冷水可溶性马铃薯淀粉的低温上浆性能

曹新伟， 宋秦杰， 朱 博， 刘建立， 王鸿博， 高卫东

(生态纺织教育部重点实验室(江南大学)， 江苏 无锡 214122)

淀粉在纺织、食品、医药、化工等领域有着广泛的应用，目前，氧化淀粉、酸解淀粉、接枝淀粉等变性淀粉普遍运用在纺织上浆领域，但是这些淀粉不溶于冷水，在应用过程中一般都需加热使之糊化得到糊液。而加热淀粉需要长时间的蒸煮，会消耗大量时间，因此，工业上生产并研发了冷水可溶性淀粉。采用冷水可溶性淀粉进行经纱上浆，不仅可避免传统浆料长时间的蒸煮和调浆操作，简化上浆过程，并且采用低温上浆，节约时间和能源，降低浆纱车间的温度，给浆纱工人提供相对较舒适的工作环境。

颗粒状冷水可溶性淀粉(GCWS)是一种新型改性淀粉，可保持原淀粉的颗粒状形态，在冷水中即可溶解并形成具有一定黏度的糊液，其复水后的糊与原淀粉制成的糊性质基本相同[1]。由于GCWS在常温下溶解度较高，可省去蒸煮操作，不需要加热就可以直接迅速溶于水中，形成高度扩散、具有一定黏度的均匀淀粉糊，糊液稳定、透明、黏度高，符合经纱上浆的浆料特性。

目前，在颗粒状冷水可溶性淀粉的各种制备方法中，乙醇碱法是较合适的方法[2-4]，可以在较低的温度和常压条件下完成，操作简单方便，能耗小且设备投资低，产品质量易调控[5]。本文采用乙醇碱法制备颗粒状冷水可溶性马铃薯淀粉，设计正交试验进行工艺优化，确定最佳制备工艺条件。研究颗粒状冷水可溶性马铃薯淀粉的上浆性能，与工厂中普遍使用的马铃薯氧化淀粉的上浆性能进行比较，分析其应用于经纱上浆的可行性。在实验中，通过测试不同温度下浆液黏附力和浆液黏度，并按照一定的配方将淀粉配制成浆料，确定相关工艺参数，用于单纱上浆。测试其上浆率、增强率、增磨率等浆纱性能指标，和马铃薯氧化淀粉进行比较，最终判断冷水可溶性淀粉用于低温上浆的可行性。

1 试验部分

1.1 材料与试剂

马铃薯原淀粉、马铃薯氧化淀粉、固体丙烯酰胺浆料、BP-A增效剂(可大大提高纱线的拉伸强度、韧性及耐磨性)、BN-3SA渗透剂(提高浆液渗透到纱线内部的速度)，常州丰源纺织助剂有限公司；盐酸、无水乙醇、氢氧化钠，化学纯，国药集团化学试剂有限公司；线密度为580 tex的纯棉粗纱，无锡一棉纺织集团有限公司；线密度为14.5 tex的纯棉集聚纺细纱，江苏悦达棉纺有限公司。

1.2 仪器与设备

W201B型升降水浴锅，郑州长城科工贸有限公司；GZ120.S型数显悬臂式恒速强力电动搅拌机，江阴市保利科研器械有限公司；GZX-9146MBE型电热鼓风干燥箱，上海博讯实业有限公司医疗设备厂；Free Zone 2.5型冻干机，美国LABCONCO公司；TGL-20M型台式高速冷冻离心机，上海卢湘仪离心机仪器有限公司；Leica DM2700P型偏光显微镜，德国徕卡显微系统；岛津AGS-X型电子万能试验机，岛津企业管理有限公司；SNB-1型黏度计，上海方瑞仪器有限公司；Rid-20A型凝胶渗透色谱仪，日本Shimadzu有限公司； GA392型单纱浆纱机，江阴通源纺织机械有限公司；LFY-109A型电脑纱线耐磨仪，山东省纺织科学研究院；YG086型缕纱测长仪，常州德鲁纺织科技有限公司。

1.3 试验方法

1.3.1GCWS马铃薯淀粉的制备

将干态质量为50 g的马铃薯原淀粉加入到400 mL一定质量分数的乙醇溶液中，放到恒温水浴锅中加热，在400 r/min下不停搅拌，并加入一定质量的3 mol/L氢氧化钠溶液。反应30 min后在室温下静置，倒出上层清液，用乙醇溶液洗涤2～3次，再用3 mol/L的盐酸溶液中和，静置，倒出上层清液。然后将底层淀粉糊液放入真空冷冻干燥机中冷冻干燥12 h，最后放入105 ℃的鼓风干燥箱中通过烘燥去除乙醇，取出后用100目的筛子研磨过筛制成GCWS马铃薯淀粉。

1.3.2溶解度测试

溶解度表示淀粉颗粒溶于水中破裂、分子链被破坏的程度。取1 g淀粉与100 mL蒸馏水(25 ℃)配制质量浓度为1%的淀粉乳，先用搅拌器在800 r/min下搅拌15 min，再在1 500 r/min下搅拌5 min。然后在转速为3 100 r/min的离心机中离心15 min，取25 mL上层清液，放入105 ℃烘箱中烘干，称量干燥后淀粉的质量。淀粉溶解度的计算式为：

式中：R为淀粉溶解度，%；m1为25 mL上清液烘干后淀粉质量，g；m2为溶解在100 mL水中的淀粉质量，g。

1.3.3双折射现象分析

取一定量的淀粉溶解在无水乙醇中配制质量浓度为1%的淀粉乳溶液，并将其滴在载玻片上，待无水乙醇挥发后，放在偏光显微镜载物台上，选择合适的放大倍数和光亮度，在自然光和偏振光下分别观察淀粉颗粒。

1.3.4浆液黏度测试

黏度对浆纱过程中纱线的上浆效果有较大的影响。取一定量的淀粉配制质量浓度为6%的淀粉乳，在三颈烧瓶中于65～95 ℃煮浆，待温度稳定后，取少量浆液于黏度计的测试容器中，选取合适的转子和转速，在保温状态下测试浆液的黏度。

1.3.5凝胶渗透色谱(GPC)测试

称取100 mg马铃薯淀粉加入5 mL含有0.1 mol/L叠氮钠(NaN3)水溶液，配制成20 mg/mL的浆料，并通过滤膜过滤。

测试条件：流动相为含有0.1 mol/L的NaN3水溶液；凝胶色谱柱：日本 TOSOH(TSK 东曹)公司，TSKgel GMPWXL，水相凝胶色谱柱(分子量为300～500 000)；标准样品：窄分布聚乙二醇(PEO)标样组。

1.3.6浆液黏附力测试

浆液黏附力测试主要是为了测试浆料与粗纱纤维间的抱合力。取22 g淀粉与2 200 mL蒸馏水配制成质量浓度为1%的淀粉乳，加入到三颈烧瓶中，在65～95 ℃温度区间内煮浆，待稳定后将浆液倒入浆桶中，将绕有粗纱的纱架浸入浆桶5 min，取出后放入105 ℃烘箱中烘干，最后将粗纱剪下，在电子万能试验机上测试其断裂强力，以表示浆液的黏附力。

1.3.7上浆率测试

上浆率要合理控制，过大或过小都会对纱线的质量造成影响，上浆率一般用退浆法进行测试。按照一定的配方配制浆料，将棉纱在单纱浆纱机上进行上浆，上浆完毕后得到浆纱。使用缕纱测长仪卷绕5 g左右的浆纱，烘干后称量。然后将浆纱放入200 mL质量分数为2%的氢氧化钠溶液中，沸水浸泡20 min后取出，用碘-碘化钾溶液进行检验退浆是否完全，最后用温水漂洗干净后烘干称量。再取相同质量的原纱按以上操作进行退浆试验，按照下式计算毛羽损失率：

最后按照下式计算纱线上浆率

1.3.8浆纱强力测试

测试浆纱的断裂强力和断裂伸长，并与原纱进行比较，计算浆纱增强率。分别剪取25 cm原纱和浆纱，两端夹持在岛津AGS-X型电子万能试验机上，测试其断裂强力，每种试样测试50次，求平均值，最后按照下式计算浆纱增强率：

式中：Q为浆纱增强率，%；P1为浆纱平均断裂强力，cN；P2为原纱平均断裂强力，cN。

1.3.9浆纱耐磨性测试

提高浆纱耐磨性是浆纱的主要目的，良好的耐磨性可以保证织造的顺利进行，减少经纱断头停车。分别剪取50 cm原纱和浆纱，选取砝码质量为15 g，将纱线固定在纱线耐磨仪上，测试其耐磨次数，每组10根，多次试验求其平均值，最后按照下式计算纱线耐磨提高率：

式中：M为浆纱耐磨提高率，%；n1为浆纱平均耐磨次数；n2为原纱平均耐磨次数。

2 结果与分析

2.1 GCWS马铃薯淀粉制备工艺优化

采用乙醇碱法制备颗粒状冷水可溶性淀粉，氢氧化钠的用量、乙醇质量分数和反应温度为影响淀粉制备性能的主要因素[6-7]，因此，为研究颗粒状冷水可溶性马铃薯淀粉的最佳制备工艺，以3 mol/L的氢氧化钠的体积、乙醇质量分数和反应温度为因素设计正交试验，如表1所示。以25 ℃下淀粉的溶解度为指标，分析各因素对颗粒状冷水可溶性淀粉溶解度的影响，正交试验结果如表2所示。

表1 正交试验水平因素表Tab.1 Factors of orthogonal experiment

表2 正交试验结果Tab.2 Results of orthogonal experiment

表2结果表明，在颗粒状冷水可溶性马铃薯淀粉的制备过程中，各因素对其溶解度的影响顺序由大到小分别为A、B、C。即氢氧化钠溶液的体积对颗粒状冷水可溶性淀粉的影响最大，乙醇质量分数的影响次之，反应温度的影响相对较小。最优组合为A3B3C2，即3 mol/L氢氧化钠溶液体积为60 mL，乙醇质量分数为60%，反应温度为35 ℃，这种工艺条件下制备的淀粉其溶解度最高，为76%。

由正交试验结果可知，氢氧化钠溶液的体积对颗粒状冷水可溶性淀粉的冷水溶解度影响最大，氢氧化钠的体积越大，溶解度越大。由制备反应机制可知，氢氧化钠的主要作用是使淀粉颗粒溶胀，因此，氢氧化钠用量增加可提高淀粉颗粒的溶胀程度，从而提高颗粒状冷水可溶性淀粉的冷水溶解度。如果加入过量的氢氧化钠，淀粉颗粒溶胀过度进而破裂，淀粉会水解为糊精[8]。乙醇质量分数是影响淀粉溶解度的第2个因素，乙醇的主要作用是抑制淀粉颗粒的溶胀，并且稳定游离的淀粉链，使淀粉保持颗粒形态[9]，因此，乙醇质量分数越大，淀粉颗粒的溶胀程度越小，冷水溶解度越小。适当减少乙醇质量分数可以增大溶解度，但若质量分数过小，也会导致淀粉颗粒破裂。在本文试验中，反应温度对溶解度的影响并不显著，温度越高，分子间热运动速度越快，反应程度更加剧烈，淀粉颗粒的溶胀程度加大，溶解度增大，因此，为提高颗粒状冷水可溶性淀粉的溶解度，使其具有更加良好的性能，根据各因素的影响效果，最终确定最佳制备工艺为氢氧化钠溶液(3 mol/L)的体积为60 mL，乙醇质量分数为50%，反应温度为35 ℃，测得GCWS淀粉在25 ℃下的溶解度为94%。

2.2 GCWS马铃薯淀粉的产物收率

GCWS马铃薯淀粉的产物收率与投入实际生产的可行性和性价比有着密切的联系。采用50 g马铃薯原淀粉通过乙醇碱法制备得到GCWS马铃薯淀粉，冷冻干燥后测试其质量。由于在制备过程中需要多次洗涤，会导致少量淀粉流失。多次测试后发现，得到的GCWS马铃薯淀粉的平均质量为43.56 g，产物收率高达87.12%，可以应用于实际生产。

2.3 淀粉浆液性能研究

2.3.1双折射现象分析

图1示出马铃薯原淀粉、GCWS马铃薯淀粉在自然光和偏振光下观察到的结果。可以看出，马铃薯原淀粉有明显的双折射现象，可看到偏光十字，而GCWS马铃薯淀粉基本看不到偏光十字，说明淀粉的晶体结构被破坏了。这是因为在制备过程中，淀粉分子在氢氧化钠的溶胀作用下，淀粉分子上的—OH的质子被解离出来。淀粉分子带负电，它们之间相互排斥破坏了分子间的氢键，双螺旋结构被打开，结晶结构被破坏[10]，双折射现象消失，因此看不到偏光十字。

图1 马铃薯淀粉的双折射现象(×200)Fig.1 Birefringence phenomenon of raw (a) and GCWS (b) potato starch(×200)

2.3.2浆液黏度

合理的黏度可以使纱线获得合适的浸透和被覆，提高纱线质量，减少断头，提高织造效率[11]。在65～95 ℃温度区间内，分别测试GCWS马铃薯淀粉浆液的黏度，并与工厂普遍使用的马铃薯氧化淀粉在95 ℃下的浆液黏度进行比较，结果如表3所示。

表3 不同温度下淀粉浆液黏度Tab.3 Viscosities of different starch at different temperatures mPa·s

注：“/”表示在该温度下淀粉无法溶解，无法测量。

由表3可知，GCWS马铃薯淀粉的黏度随着温度升高而逐渐降低。这主要是因为温度较低时，分子热运动较缓慢，已发生糊化的淀粉分子通过氢键作用聚集在一起，浆液黏度较大[12]；而随着温度提高，分子热运动速度加快，已经糊化的淀粉分子不易凝聚，因此，黏度逐渐降低。在浆纱工序，马铃薯氧化淀粉都在95 ℃时调浆并使用，因此，只需研究其95 ℃时的浆液黏度，并以此黏度作为一个标准将GCWS马铃薯淀粉的性能与之进行比较。

在65～95 ℃温度区间内，GCWS马铃薯淀粉的黏度都较低，在65 ℃时GCWS马铃薯淀粉的黏度与工厂中普遍使用的马铃薯氧化淀粉在95 ℃时黏度接近。在75～95 ℃温度区间内GCWS马铃薯淀粉的黏度低于马铃薯氧化淀粉，这与浆料低黏度的要求一致，因此，GCWS马铃薯淀粉可以应用于经纱上浆，并具有低温上浆的优势。

为分析GCWS马铃薯淀粉的分子量变化情况，分别对马铃薯原淀粉和GCWS马铃薯淀粉进行凝胶渗透色谱分析，结果如表4所示。可知，GCWS马铃薯淀粉的分子量和马铃薯原淀粉相比显著降低，这主要是因为在制备过程中淀粉颗粒受到氢氧化钠的溶胀作用，晶体结构被破坏，分子间氢键发生断裂，大分子链被切断成小片段，分子量降低[13]。由于大分子链被切断，分子链之间的缠结减少，淀粉糊的流动性增加，抵抗剪切能力降低，淀粉糊液的黏度降低，因此，GCWS马铃薯淀粉的黏度和马铃薯原淀粉相比显著降低。

表4 淀粉的凝胶渗透色谱分析Tab.4 GPC test results of different starches

2.3.3浆液黏附力测试

浆液黏附力是指浆料与粗纱纤维间的抱合力。在65～95 ℃区间内分别测试GCWS马铃薯淀粉的浆液黏附力，并与工厂普遍使用的马铃薯氧化淀粉在95 ℃下的浆液黏附力进行比较，结果如表5所示。

表5 不同温度下浆液的黏附力Tab.5 Adhesion of different starch at different temperatures N

注：“/”表示在该温度下淀粉无法溶解，无法测量。

分析表5可知，随着温度的升高，浆液黏附力逐渐提高。主要是因为温度升高，分子间热运动速度加快，浆液与纤维间的抱合力增强，并且随着温度升高，浆液黏度下降，浆液流动性好，纱线易渗透[14]。

在65～85 ℃的温度区间内，由于GCWS马铃薯淀粉能够迅速溶解，并且形成高度分散的均匀糊液，所以具有一定的黏附力，但是由于温度较低，黏附力不高。在85 ℃时GCWS马铃薯淀粉的黏附力和95 ℃的接近，而在95 ℃时高于马铃薯氧化淀粉，这表明在85～95 ℃温度区间内GCWS马铃薯淀粉的黏附力达到淀粉上浆的要求，可应用于纺织上浆。而在65～75 ℃温度区间内，由于温度降低使黏附力较低，和95 ℃下马铃薯氧化淀粉的黏附力还有一定的差距。

2.4 单纱上浆性能研究

2.4.1上浆工艺

将GCWS马铃薯淀粉和固体丙烯酰胺浆料以7∶3的比例混合，配制质量分数为14%的浆液，并加入1%的渗透剂和6%的增效剂，以提高上浆效果，不需要长时间蒸煮，待浆液混合均匀后可直接用于上浆。然后在GA392型单纱浆纱机上对14.5 tex纯棉纱线进行上浆，浆槽温度为65～95 ℃，烘房温度为120 ℃，浆纱速度为40 m/s。试验中，将马铃薯氧化淀粉按照相同配方95 ℃糊化调浆，控制浆槽温度为95 ℃，将不同温度下GCWS马铃薯淀粉的浆纱性能指标和马铃薯氧化淀粉相比较。

2.4.2上浆率分析

分别采用GCWS马铃薯淀粉和马铃薯氧化淀粉进行单纱上浆，并测试其上浆率，结果如表6所示。

表6 浆纱的上浆率Tab.6 Sizing rate of different yarns %

浆液黏度是影响上浆率的主要因素，目前都采用高浓高压低黏上浆，上浆率一般都低于浆液浓度[15]；而本文采用的单纱上浆机，低压上浆，因此，上浆率大于浆液浓度。分析表6可知，浆液黏度为14%，上浆率都略高于浆液浓度，符合上浆的基本性能要求。

2.4.3浆纱强力测试

分别采用颗粒状冷水可溶性马铃薯淀粉和马铃薯氧化淀粉进行单纱上浆，然后对其纱线进行强力测试，结果如表7所示。

表7 浆纱的断裂强力Tab.7 Breaking strength of different yarns

注：“/”表示数据无法测量。

分析表7可知，上浆后纱线的断裂强力与原纱相比均有显著提高。在95 ℃下，马铃薯氧化淀粉的增强率为27.71%，而相同温度下颗粒状冷水可溶性马铃薯淀粉的增强率高于马铃薯氧化淀粉。85 ℃时与马铃薯氧化淀粉接近，说明在85～95 ℃温度区间内，GCWS马铃薯淀粉已达到经纱上浆性能的要求。而在65～75 ℃温度区间内，GCWS马铃薯淀粉的增强率有所降低，这是因为温度降低，浆液黏度较大，不利于对纱线的浸透，并且在低温状态下纱线的黏附力较低，导致强力减小。虽然增强率略低于马铃薯氧化淀粉，但是同样可满足上浆性能标准。此外，浆纱断裂强力的CV值都在10%以内，这说明上浆过程中上浆均匀。

2.4.4细纱耐磨性测试

分别对颗粒状冷水可溶性马铃薯淀粉和马铃薯氧化淀粉进行单纱上浆，然后对其纱线进行耐磨测试，结果如表8所示。

表8 浆纱的耐磨性Tab.8 Abrasion resistance of different yarns

注：“/”表示数据无法测量。

由表8可知，纱线的耐磨性明显高于原纱。在95 ℃下，马铃薯氧化淀粉的增磨率达到38.89%，而颗粒状冷水可溶性马铃薯淀粉在75～95 ℃温度区间内的增磨率都高于马铃薯氧化淀粉，说明在75～95 ℃温度区间内，GCWS马铃薯淀粉已达到上浆性能的基本要求。但是在65 ℃时GCWS马铃薯淀粉的增磨率较差，主要是因为温度降低，浆液黏度较大，对纱线的渗透较少，浆液黏附力较低，纤维间抱合力减弱。

3 结 论

1)GCWS马铃薯淀粉的最佳制备工艺条件为：50 g淀粉干基中加入400 mL质量分数为50%的乙醇溶液，并加入60 mL 3 mol/L的氢氧化钠溶液，反应温度为35 ℃。在这种工艺条件下制备的GCWS马铃薯淀粉的溶解度最高，为94%。

2)在75～95 ℃温度区间内，GCWS马铃薯淀粉的黏度都较低，浆液黏附力与马铃薯氧化淀粉在95 ℃时接近，可应用于经纱上浆。而在65 ℃时浆液黏附力略低，可能会影响浆纱质量。

3)单纱上浆试验表明，75～95 ℃温度区间内GCWS马铃薯淀粉上浆后的纱线增强率和增磨率较大，与马铃薯氧化淀粉接近，并且上浆率满足经纱上浆要求。但是在65 ℃上浆时，纱线的耐磨性提高较小，与原纱接近，还有待改进。

4)综合各项上浆性能指标，在75～95 ℃温度区间内，GCWS马铃薯淀粉可应用于经纱上浆。在75 ℃时，采用GCWS马铃薯淀粉上浆，调浆温度较传统马铃薯淀粉可以降低20 ℃，明显降低了上浆能耗，简化上浆操作且节约时间，可省去95 ℃保温糊化过程，但是在65 ℃及以下的低温上浆效果还有待研究。

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