造纸法再造烟叶表面黏附力检测方法的建立及验证

2019-02-23胡梦岩宋成剑李德贵

烟草科技 2019年2期

胡梦岩，宋成剑，李德贵，雷龙

上海烟草集团太仓海烟烟草薄片有限公司，江苏省太仓市港口开发区东方东路19号 215433

造纸法再造烟叶一方面可以综合利用烟草原料，另一方面有利于卷烟降焦减害，改善卷烟的内在品质［1-4］。造纸法再造烟叶的评价指标多引用卷烟行业和造纸行业的指标［5-7］，但是随着卷烟对再造烟叶质量的要求升级，现有的再造烟叶质量指标已经不能完全满足产品的质量需要［8-9］。近年来，产品的可加工性，即产品满足卷烟生产线正常运转的能力，已成为烟草行业关注的焦点。结块是行业加工方面普遍存在的一个问题。再造烟叶涂布后表面有一定的黏性，如果黏性过大会导致再造烟叶在装箱过程中产生粘连，受压后容易出现结块。粘连的再造烟叶会在制丝过程出现跑片、并丝等情况，结块的再造烟叶会影响到产品配方的稳定性以及加香加料均匀性，严重时会堵塞设备，导致非正常停机。

张玉海等［10］开发了天然烟叶黏附力的检测方法，表征天然烟叶受外力作用溢出分泌物后的黏附性，但是再造烟叶表面黏性的表征或评价方法目前还未见相关报道。因此，利用质构仪建立了再造烟叶表面黏附力的检测方法，并对结果重复性进行了验证，旨在为改善再造烟叶的加工性问题提供基础检测方法。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

T-1再造烟叶为上海烟草集团太仓海烟烟草薄片有限公司生产；国产-1至国产-9为国内不同厂家生产的再造烟叶；进口-1为某进口再造烟叶。

TA.XT plus质构仪（英国Stable Micro Systems公司）；Climacell 404恒温恒湿箱、Venticell 111烘箱（德国MMM公司）；定距切纸刀（长春市月明小型实验机有限责任公司）。

1.2 样品的选取与测试方法

1.2.1 样品的选取

选取无明显孔洞的再造烟叶作为待测试样品，使用定距切纸刀，将待测试样品裁切成5 cm×5 cm的正方形小片15张，在一定环境内平衡后，放入多层密封袋内密封保存，在温度为（22±2）℃，相对湿度为（60±5）%的标准环境内待检测。

1.2.2 样品的测试

①启动仪器并进行参数设置；②仪器空载运行，获取黏附力空白值M0；③将样品固定于测试平台上，启动测试，每个样品测试15次，获取平均值M1；④样品的表面黏附力值为M=M1-M0。

2 表面黏附力检测方法的建立

2.1 样品制备条件的设定

再造烟叶在温度为（22±2）℃，相对湿度为（60±5）%的标准环境内［11］平衡24 h后，其表面黏附力过小，仪器无法检测出数值，因此对样品制备条件进行了试验，考察了平衡温度、平衡相对湿度及平衡时间对再造烟叶表面黏附力的影响。

2.1.1 平衡温度的设定

设定平衡相对湿度为75%，平衡时间为24 h，改变平衡温度，考察了不同平衡温度对再造烟叶表面黏附力的影响，结果见图1。从图1可以看出，平衡温度对再造烟叶表面黏附力有一定的影响，对变异系数影响较小，当平衡温度为20～25℃时，表面黏附力值过低，基本检测不出；当平衡温度超过30℃时，其表面黏附力值快速升高，但随着温度的继续升高，表面黏附力值基本不变。因此，选择平衡温度为30℃。

图1 平衡温度对再造烟叶表面黏附力的影响Fig.1 Effect of equilibrium temperature on surface adhesive force of reconstituted tobacco

2.1.2 平衡相对湿度的设定

设定平衡温度为30℃，平衡时间为24 h，改变平衡相对湿度，考察了不同相对湿度对再造烟叶表面黏附力的影响，结果见图2。可以看出，相对湿度对再造烟叶表面黏附力及变异系数的影响较大，当相对湿度≤80%时，表面黏附力值较低，其变异系数也较小；当相对湿度达到85%时，表面黏附力明显增大，随着相对湿度的继续升高，表面黏附力值基本保持不变；当相对湿度为90%时，变异系数略增大。考虑到表面黏附力值过小时，检测误差的影响会变大，因此选择平衡相对湿度为85%。

图2 相对湿度对再造烟叶表面黏附力的影响Fig.2 Effect of relative humidity on surface adhesive force of reconstituted tobacco

2.1.3 平衡时间的设定

设定平衡温度为30℃，平衡相对湿度为85%，改变平衡时间，考察了不同平衡时间对再造烟叶表面黏附力的影响，结果见图3。从图3可以看出，平衡时间对再造烟叶的表面黏附力及其变异系数有一定的影响，平衡时间为8 h时，表面黏附力值略低，变异系数略高；当平衡时间≥24 h时，表面黏附力检测值略高于平衡时间8 h的检测值，其变异系数略低于平衡时间8 h的变异系数，且表面黏附力值及变异系数均较为稳定。因此，为缩短样品制备的时间，选择平衡时间为24 h。

图3 平衡时间对再造烟叶表面黏附力的影响Fig.3 Effect of equilibrium duration on surface adhesive force of reconstituted tobacco

2.2 仪器的参数设定

2.2.1 探头的选型

黏性检测探头主要包括球形探头和圆柱形探头，考察了两种探头对再造烟叶表面黏附力值的影响，结果见表1。从表1可以看出，球形探头检测的表面黏附力较圆柱形探头低，球形探头的变异系数高于圆柱形探头，其原因是因为球形探头与样品为点接触，而圆柱形探头与样品为面接触，面接触时，探头与样品的接触面积较大，因而实验误差较点接触时低。因此，选择圆柱形探头作为再造烟叶表面黏附力测定探头。

表1 探头选型对表面黏附力的影响Tab.1 Effect of probe shape on surface adhesive force

2.2.2 感应力的设定

感应力是指待测样品在被挤压过程中探头施加给样品的力。考察了不同感应力对表面黏附力值的影响，结果见图4。从图4可以看出，感应力对表面黏附力及其变异系数的影响不明显，感应力为4.90 N和感应力为19.6 N的表面黏附力测量结果及变异系数基本相近。实验中发现，感应力较大时，压力波动也较大。因此，选择感应力为4.90 N。

2.2.3 挤压时间的设定

图4 感应力对再造烟叶表面黏附力的影响Fig.4 Effect of induction force on surface adhesive force of reconstituted tobacco

考察了不同挤压时间对表面黏附力值的影响，数据结果见图5。从图5可以看出，挤压时间对表面黏附力值及变异系数影响较小，挤压时间为30 s和挤压时间为120 s时的表面黏附力值相近，且变异系数也较为相近。考虑到检测时间越长，样品的水分散失越多，影响检测结果的准确性，因此选择挤压时间为30 s。

图5 挤压时间对再造烟叶表面黏附力值的影响Fig.5 Effect of compression duration on surface adhesive force of reconstituted tobacco

2.2.4 上拉速度的设定

上拉速度是指样品被挤压结束后探头上拉返回时的速度，考察了不同上拉速度对表面黏附力的影响，结果见图6。从图6可以看出，上拉速度对表面黏附力值及其变异系数的影响均较为明显，当上拉速度为5 mm/s时，表面黏附力值和变异系数均较低；当上拉速度为10和20 mm/s时，表面黏附力值接近。但上拉速度为20 mm/s时，其变异系数低于上拉速度为10 mm/s时的变异系数。因此，综合考虑表面黏附力值及其变异系数、样品测试总时间，选择上拉速度为20 mm/s。

综合2.1和2.2部分，建立了再造烟叶表面黏附力的检测方法。其中，样品的制备条件为：在温度为30℃，相对湿度为85%的恒温恒湿箱内平衡24 h；仪器的参数设置为：探头为圆柱形探头，感应力为4.90 N，挤压时间为30 s，上拉速度为20 mm/s。

图6 上拉速度对再造烟叶表面黏附力值的影响Fig.6 Effect of lifting speed on surface adhesive force of reconstituted tobacco

3 表面黏附力检测方法的验证

3.1 表面黏附力的重复性验证

为验证再造烟叶表面黏附力检测方法的可行性，安排不同的操作人员，使用同一台实验仪器，使用第2小节建立的检测方法，对同一种样品进行为期5 d的日间重复性实验，对结果的重复性进行了验证，结果见表2。从表2可以计算得出，5组表面黏附力的RSD值为4.72%，说明此检测方法的结果重复性较好。

表2 表面黏附力的日间重复性实验结果Tab.2 Results of intraday repeatability tests of surface adhesive force

3.2 方法的检测范围验证

在实验室内通过控制有效烟草物质涂布率制得不同黏性的T-1再造烟叶，研究其表面黏附力的差异性，数据结果见图7。从图7可以看出，随着涂布率的增加，表面黏附力增加；当涂布率从35.6%增加到43.8%时，其表面黏附力增长了145.55%。说明此检测方法可以检测出不同黏性再造烟叶表面黏附力的差异性。

3.3 实际样品的检测

图7 不同涂布率的再造烟叶表面黏附力的差异性Fig.7 Difference of surface adhesive force between reconstituted tobacco samples at different coating rates

图8 不同厂家再造烟叶的表面黏附力Fig.8 Surface adhesive force of reconstituted tobacco samples from different manufacturers

根据第2小节建立的再造烟叶表面黏附力的检测方法，对不同厂家再造烟叶的表面黏附力进行了检测，结果见图8。从图8中可以看出，不同厂家再造烟叶的表面黏附力存在明显差异，国产-1和进口-1再造烟叶的表面黏附力较低，国产-7、国产-8、国产-9再造烟叶的表面黏附力较高，其余厂家再造烟叶的表面黏附力均处于中等水平；国产-9的再造烟叶的表面黏附力最高，为120.491 mN。