超声波辅助有机溶剂法浸提大蒜油的研究
2011-10-15孟宪锋赵秀峰李学琴
孟宪锋 赵秀峰 李学琴
(1,2,3.昌吉学院化学与应用化学系 新疆 昌吉 831100)
大蒜是天然食物,也是一种药用食物,国内外都有用大蒜疗疾治病的历史。近年来对大蒜的药用价值有许多的研究[1-2]。
大蒜油为低分子硫醚组成的混合物,其中以二烯丙基三硫(DADS)为主要成分,占挥发油的50%—75%[3],大蒜油的含油率为0.2%—0.4%[4]。大蒜油呈浅黄色,具有很强的刺激性气味。大蒜油是蒜中有效成分之精华。
本文以新疆吉木萨尔县优质大蒜为原料,采用超声波辅助技术对大蒜浆进行酶解,采用有机溶剂浸提法提取大蒜油。研究果表明,施以超声波辅助酶解,不仅可以提高大蒜油提取率,而且可以缩短酶解时间,有效地保持大蒜油的活性。
1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 主要实验材料
白皮蒜、紫皮蒜:新疆吉木萨尔县;
95%乙醇、乙醚、三氯醋酸、硝酸汞、硝酸、硫酸高铁铵、硫氰化钾等均为分析纯。
1.1.2 主要实验仪器
KQ-100超声波清洗器:昆山超声仪器公司;SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵:郑州长
城科工贸公司;6511型电动搅拌机:上海标本模型厂;AY120电子天平:日本岛津。
1.2 方法
1.2.1 实验原理
大蒜油呈浅黄色油状液体、微溶于水,易溶于乙醇、苯、乙醚等有机溶剂,利用这一性质可以用有机溶剂将大蒜油浸提出来。该法出油率比水蒸气蒸馏法稍高,有机溶剂的选择非常关键,要求该溶剂对大蒜油的溶解度足够大,而且浸提结束后易于分离。因苯、乙醚等溶剂有毒,且易残留,故本实验采用无毒的乙醇作为提取溶剂。
1.2.2 实验步骤
工艺流程为:
选料→去皮→捣碎→酶解→溶剂萃取→蒸馏分离→回收溶剂→蒜油
1.2.3 操作要点
大蒜的挑选、去皮:选用成熟度好、颗粒饱满、无腐烂的吉木萨尔大蒜,手工去皮。
大蒜的捣碎:将去皮的大蒜切成尽可能小的颗粒,用乳化机打碎。
超声辅助酶解:将蒜泥在一定温度下酶解,按某一料液比进行萃取。
蒸馏分离:减压蒸馏,收集大蒜油。
1.2.4 大蒜油的测定[5]
采用硝酸汞沉淀法测定大蒜油含量。
2 结果与讨论
2.1 两种大蒜含油量对比
表1两种大蒜出油率的比较
从表1可知,紫皮蒜较白皮蒜含油量略高,本实验选用紫皮蒜为材料。
2.2 大蒜粒度对出油率的影响
称300g鲜蒜,剁碎,过筛,得到不同粒径的大蒜颗粒,进行大蒜油的提取实验。
图1 大蒜颗粒度对出油率的影响
由图1可知,随着颗粒度的增大,大蒜油的提取率逐渐降低,因此大蒜的粉碎程度越高出油率越高。
2.3 酶解温度对出油率的影响
称取300g粒径在2-3mm大蒜泥,以10℃、20℃、30℃、40℃、50℃温度下,进行大蒜油的提取实验。
图2 酶解温度对出油率的影响
由图2可知,出油率开始随着温度的上升而增大,当温度在30℃时,达到最佳值。当温度超过30℃时。由于温度太高影响了酶的活性,从而使出油率降低。因而酶解温度采用30℃最佳。
2.4 超声波时间对出油率的影响
分别称取300g粒径在2-3mm大蒜泥,30℃下酶解,分别以不超声和超声辅助,对大蒜的酶解时间进行实验。
图3 酶解时间对出油率的影响
由图3可知,随着超声酶解时间的增加,出油率逐渐增高,当达到3h后,已经达到最大。经过超声酶解后,出油率有了很大的提高,并且超声后酶解时间缩短1h。
2.5 出油率
分别取100ml乙醇作为提取剂,再分别称取已捣碎的大蒜泥100g,浸提2小时,经减压蒸馏得到大蒜油,此条件下出油率为0.37,与文献值[6]相比有了提高。
3 结论
(1)对于大蒜油的提取过程施以超声波辅助酶解提高了大蒜油的出油率,大大地缩短了酶解时间。
(2)大蒜油的最佳提取条件为:颗粒度为2-3mm、酶解时间为3h、酶解温度为30℃。
(3)按照以上条件,本实验对其进行了验证,得出新疆大蒜的提取率为0.37%。
参考文献:
[1]江苏医学院编.中药大辞典(上册)[M].上海:上海人民出版社,1985:11O-l15.
[2]杨文杰等.大蒜及富硒大蒜的防癌性化合物[J].中华预防医学杂1997,(5):3O4-3O6.
[3]刘丽梅,王瑞海,陈琳.RP-HPLC测定大蒜中而烯丙基二硫和而烯丙基三硫的含量[J].中草药2006,37(9):
13-45.
[4]罗兰,刘佳等.不同提取方法与大蒜挥发油GC-MS分析[J].中草药,2008,30(1):139-141.
[5]张维勤.大蒜及制剂中大蒜素含量的测定[J].食品化学,1985,16(10):17-19.
[6]孟宪峰,张志宏.大蒜油的提取研究[J].昌吉学院学报,2002, (1):97-98.