色谱法测定藿香正气水中乙醇含量＊

张俊花，赵 倩，张洪林

（辽宁石油化工大学 环境与生物工程学院，辽宁 抚顺113001）

色谱法测定藿香正气水中乙醇含量＊

张俊花，赵 倩，张洪林

（辽宁石油化工大学 环境与生物工程学院，辽宁 抚顺113001）

用毛细管柱分离制剂中的乙醇，并以正丙醇为内标测定其含量。方法：色谱柱为毛细管柱zebron ZB-50(30m×0.32mm×0.25m)；氮气为载气，柱前压0.4MPa；分流比为30∶1；进样口温度为220℃，柱温45℃；FID检测器，温度为250℃；进样量1μL；正丙醇为内标物。结果：在该色谱条件下，藿香正气水中乙醇和内标物得到良好的分离。范围内线性良好(r=0.9995，n=7)；平均回收率为97.0%。本法柱效高、方法简单、分析快速、重现性好。

藿香正气水；乙醇；气相色谱

Abstract:The ethanol in medicament was separated by capillary column,and its content was determined with using n-propanol as the internal standard.The capillary column zebron ZB-50(30m×0.32mm×0.25m)was employed in this experiment,and the nitrogen and n-propanol was used as carrier gas and internal standard concentration,respectively.The pre-column pressure was 0.4MPa,the split ratio was 30∶1,the inlet temperature was 220℃,the column temperature was 45℃,the FID detector was used at 250℃ and the injection volume was 1μL.The results showed that under these conditions,the ethanol and internal standard in the Huoxiang Zhengqi solution was well separated.The linear relation was good in the range (r=0.9995,n=7),the average recovery rate was 97.0%.This chromatography method was high column efficiency,simple and fast and reproducible.

Key words:Huoxiang Zhengqi solution;ethanol;GC

前 言

藿香正气水是常用中成药,主要作用是解表祛暑,化湿和中。适用于中暑,腹痛腹泻,发热等疾病[1]。藿香正气水中乙醇含量是检测的一项重要指标，2005年中国药典一部中采用填充柱气相色谱法测定乙醇含量[2]。本文采用氢火焰离子化检测器-气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量，为乙醇含量的测定提供参考。

1 仪器与试药

GC-3900气相色谱仪，FID检测器，聚乙二醇毛细管柱zebron ZB-50(30m×0.32mm×0.25m)。甲醇、无水乙醇、正丙醇均为分析纯，水为超纯水。藿香正气水，四川蜀中制药有限公司。

2 试验方法与结果

2.1 色谱条件

聚乙二醇毛细管柱zebron ZB-50(30m×0.32mm×0.25m)柱温45℃；进样口温度220℃；检测器温度250℃；灵敏度102；

载气：纯度为99.99%的高纯氮气，柱前压0.4 MPa；

燃烧气：纯度为99.9%的氢气，柱前压0.4 MPa；

助燃气：空气，柱前压0.4 MPa；

进样形式：分流进样，进样量1μL，分流比为30∶1；

程序升温：初始温度：45℃，以5℃/min升至80℃。

色谱柱的老化:在通载气的情况下，使柱温升至160℃，保持 2～4h。

2.2 内标溶液的配制

精确量取恒温至20℃的正丙醇25mL，加甲醇稀释成含正丙醇50%的溶液。

2.3 对照品溶液的配制

精确量取恒温至20℃的无水乙醇2mL，加甲醇稀释成含正丙醇5%的溶液。

2.4 标准曲线的绘制

精确量取对照液 1mL、2mL、3mL、4mL、5mL 分别置25mL容量瓶中，分别加入5ml内标液，用甲醇稀释至刻度，摇匀。

分别取上述溶液1μL注入色谱仪，在上述色谱条件下，记录色谱图，对照品色谱图（见图1）。以对照品的浓度为横坐标，以对照品峰面积与内标峰面积之比为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程为y=5.99x+0.0012(r=0.9997,n=5)。

图1 1甲醇 2乙醇 3正丙醇Fig.1 1:Methanol;2:Ethanol;3:n-Propanol

图2 标准曲线Fig.2 Standard curve

2.5 加样回收实验

准确量取恒温至20℃的藿香正气水5mL，置于100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。再从中取5mL置于25mL容量瓶中，二份，准确加入内标溶液5mL，其中一份再加入对照品溶液2mL，用甲醇稀释至刻度，摇匀。测定结果见表1。

2.6 精密度实验

取标准曲线项下的对照品溶液（5）连续进样6次，每次进样1μL，测得的对照品峰面积与内标峰面积之比为 0.0602、0.0589、0.0594、0.0590、0.0597、0.0604。其 RSD=1.05%（n=6）。

表1 加样回收实验Table 1 Recovery rate of added sample experiment

2.7 样品稳定性实验

取同一批号的藿香正气水制备后的溶液，精密吸取1μL，于1,2,3,5,7,12h进样，测定，计算乙醇的含量，RSD=1.12%。结果表明，该溶液在12h内基本稳定。

2.8 样品重复性实验

取同一批号的藿香正气水制备后的溶液，精密吸取1μL，按上述色谱条件测定，进样6次，计算每份乙醇的含量，平均为41.8%，RSD=0.23%，重复性较好。

2.9 样品测定

准确量取恒温至20℃的藿香正气水5mL，置于100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。再从中取5mL置于25mL容量瓶中，准确加入内标溶液5mL，用甲醇稀释至刻度，摇匀。在上述色谱条件下，测定3批样品的乙醇含量分别为40.4%、42.5%、44.2%。

3 小结

由于对照品溶液和样品溶液的含水量较大，因此用较小的进样量，以免将FID灭火和对色谱柱产生损坏。采用气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量，该法准确，重复性好，可用于测定该制剂的乙醇含量。

［1］国家药典委员会.中华人民共和国药典［M］.北京：化学工业出版社，2005：662.

［2］国家药典委员会.中华人民共和国药典［M］.北京：化学工业出版社，2005：661.

［3］申放，黄婉峰，高卫东.藿香正气水中乙醇含量测定方法研究［J］.中国现代药,2009,11(6):32～33.

［4］范贤标，邱晓静.毛细管柱气相色谱法测定霍香正气水中乙醇的含量［J］.海峡药学,2008,20(2):41～42.

［5］李志鲲,彭清涛,胡文祥.毛细管柱气相色谱法测定酒中甲醇的含量［J］.现代仪器，2003(2):34～35.

Determination of Ethanol Content in Huoxiang Zhengqi Solution by Chromatography

ZHANG Jun-Hua,ZHAO Qian and ZHANG Hong-Lin

(College of Environmental and Biological Engineering,Liaoning University of Petroleum&Chemical Technology,Fushun 113001,China)

TQ 223.122

B

1001-0017（2011）02-0073-02

2010-02-20 *基金项目：中国石油安保基金项目（编号：安07-08-11）

张俊花（1981-），女，山东菏泽市人，在读硕士。研究方向：水处理。