面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定

2010-10-26朱公建赵毅军张芳红石晓峰樊锦慧王潇敏

卫生职业教育 2010年7期

关键词：烷基苯分液亚甲蓝

朱公建，赵毅军，张芳红，石晓峰，樊锦慧，王潇敏

（甘肃省医学科学研究院，甘肃兰州 730050）

面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定

朱公建，赵毅军，张芳红，石晓峰，樊锦慧，王潇敏

（甘肃省医学科学研究院，甘肃兰州 730050）

目的建立面制食品中十二烷基苯磺酸钠检测方法。方法样品经50%乙醇在pH8～9时，50℃浸渍超声提取，采用亚甲蓝紫外分光光度法测定。结果面制食品中十二烷基苯磺酸钠线性范围在0～200mg/kg，相关系数r=0.999 3，回收率在95.5%～101.8%，最低检出浓度10mg/kg。结论该方法具有快速、简便、准确等优点，适用于面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定。

面制食品；十二烷基苯磺酸钠；亚甲蓝溶液；紫外分光光度法

我国常用的合成洗涤剂的主要成分是阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠（ABS），其属于低毒化学物质，长期在体内蓄积，能引起小白鼠白细胞显著降低[1]、血清乳酸脱氢酶同功酶（LDHX）活性明显升高[2]，超氧化物歧化酶（SOD）活性明显降低[3]，同时小鼠精子畸形率明显升高，睾丸组织病理形态学改变，随ABS的剂量增加而加重，大剂量染毒，可造成睾丸炎症、充血、水肿[4]，并对动物的肝脏有毒性损害[5]。另外，洗涤剂中还含有元明粉、荧光增白粉、泡花碱等多种化工原料，这些物质进入人体后，轻则引起头晕、头痛、腹泻，重则引起肝炎、肾炎等疾病[6]。近年来，在很多食品中发现ABS的存在[6～8]，最近报纸上也出现了在馒头中添加ABS的报道。目前，我国尚无检测面制食品中ABS的标准方法，本文参考《生活饮用水卫生标准》（2006版）中阴离子合成洗涤剂的测定方法[8]，样品经50%乙醇浸渍超声提取[7]，用亚甲蓝紫外分光光度法测定ABS的含量，回收率为95.5%～101.8%，结果令人满意。

1 仪器与试药

UV-240型紫外分光光度计（日本岛津公司），PH-211自动电位滴定计（葡萄牙 HANNA公司），B3200S-T超声振荡器（上海必能信超声有限公司）。

浸渍液制备方法：取100ml 50%乙醇溶液置于250ml分液漏斗中，加2滴酚酞指示剂，逐滴加入0.2mol/L NaOH溶液，使溶液呈红色。再加入0.1mol/L H2SO4溶液，使红色刚好褪去。加入0.2ml亚甲蓝溶液，5ml氯仿，振摇0.5min后静置分层，弃去氯仿层。再加入5ml氯仿处理一次。亚甲蓝溶液制备方法：称取30.0mg亚甲蓝溶于500ml水中，加入6.8ml浓硫酸及50g磷酸二氢钠，溶解后稀释至1 000ml。洗涤液制备方法：取6.8ml浓硫酸及50g磷酸二氢钠溶于水中，稀释至1 000ml。十二烷基苯磺酸钠标准储备液1.0mg/ml，十二烷基苯磺酸钠标准液100μg/ml，0.2mol/L NaOH 溶液，0.1mol/LH2SO4溶液，1g/L 酚酞溶液，氯仿（分析纯）。

2 方法与结果

2.1 样品前处理

取5.0g食品捣碎成小块，置于100ml三角瓶中，加入浸渍液50ml，用超声振荡器振荡2min后，用0.2mol/L NaOH溶液调pH 8～9，于50℃干燥箱中放置10min;取出稍冷，用双层滤纸过滤，以浸渍液洗涤滤渣3次后，用浸渍液定容至50ml。

2.2 供试品溶液的制备

取50ml滤液，置于60ml分液漏斗中，加10ml水，再加3滴酚酞溶液，逐滴加入0.1mol/L NaOH溶液，使溶液显红色。然后逐滴加入0.1mol/L H2SO4溶液，使红色刚好褪去。加入5ml氯仿及5ml亚甲蓝溶液，振摇0.5min，静置分层。在分液漏斗颈管中，塞入少许洁净的玻璃棉，将氯仿层缓缓放入25ml比色管中。另加入5ml氯仿于分液漏斗中萃取，合并氯仿层于25ml比色管中，用氯仿稀释至刻度。

2.3 线性关系考察

取十二烷基苯磺酸钠标准液 0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml分别于60ml分液漏斗中，按前述中提供的方法处理标准溶液，于波长650nm处，用2cm比色皿，以零管作参比测定吸光度。绘制工作曲线，从曲线上查出样品的十二烷基苯磺酸钠含量。

2.4 方法准确度实验

用标准加入法测定回收率，取已知含量的样品3份，分别加入 20μg、40μg和 80μg的标准物质，处理后计算含量，测得本方法回收率为95.5%～101.8%，见表1。