自动化分液设备在纺织品纤维含量分析中的应用探讨

文/夏增勇 李胜昌 谷小辉

1 引言

纺织品纤维成分含量，是服装产品的重要品质指标之一，是服装上必须标注的一项内容，也是决定产品价值的重要因素之一。纤维成分含量检测在纺织品检验中是最基本的项目，而化学溶解定量分析法是纤维成分定量分析中最常用的方法之一，在我们的日常检测过程中需要使用大量的各种浓度的酸碱及各类有机试剂。长期以来，这些试剂在人工配制后装在试剂瓶里由检验员按需取用，但由于日常取用过程中试剂的用量没有有效的度量，往往靠检验人员凭经验来把握，易造成检验试剂浪费。当试验样品数量较多时，需要添加的试剂量也较多，如果由检验员一个个手工添加，不仅工作强度大，操作繁琐不便，效率低下，而且手持各类强酸强碱分液时还增大了安全事故隐患。长期处于这种高强度的工作模式，既会影响检验人员的身心健康，又存在影响检验结果准确性的风险。

随着国家市场经济的深入改革，各个行业的竞争越来越激烈，高效检测和降低能耗是我们检测认证机构追求的目标。同时随着自动化的高速发展，自动化也可应用于检测项目中，而纤维成分含量的检验作为纺织品检验必检的项目之一，也应跟上时代的步伐。鉴于人工分液存在的诸多问题，我们探索研制一种可以用于纤维成分各种试剂自动分液装置，实现各种试剂的精准定量分液，从而提高检验效率，杜绝试剂浪费，降低工作强度和检验成本。目前国内各种自动分液装置已比较成熟，市面上也有类似的装置能提供纯水自动定量分液的功能，分液精度也能满足我们检验的需求，但是由于纤维成分含量的检测环境、分液需求和各种试剂的理化性质，需要对仪器材质的选择有特殊要求，因此，我们团队在结合实际检验工作的需求和沉淀的经验，依托电脑与机械自动化基础，建立了自动化的分液程序并研发了自动化分液设备，实现化学试剂定量分液自动化，提升效能，降低劳动强度和节省成本。本文介绍了我们团队设计满足纤维成分含量化学溶解法定量试验中分液自动化的专用设备，以GB/T 2910.11—2009 《纺织品 定量化学分析 第11部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物（硫酸法）》标准中硫酸法的试验为例，从机械自动化分液与人工分液的试剂用量、所需时间和结果准确性方面阐述自动化分液的优势。通过比较发现自动化分液方式使用方便、成本低、效率高，符合检测行业或相关纺织服装企业的使用需求，解决了检测行业人工分液劳动强度高、效率低的问题，对促进检测技术发展提供了优质的保障。

2 自动化分液设备

2.1 原理

微电脑通过控制泵内的机械装置进行往复式运动，对有着固定容积的泵腔内的空气进行挤压，形成真空（负压），在泵抽水口处与外界大气压产生压力差，在压力差的作用下，将液体吸入泵腔，再从排水口排出。

2.2 自动分液设备装置设计及样机组成

批量分液的装置设计，如图1和图2所示。各组成部分为（1）底座；（2）导轨滑台；（3）支撑架；（4）升降台；（5）分液导管；（6）分液泵；（7）锥形瓶托盘。分液导管安装在升降台上，且分液导管与导轨滑台组件可分合连接，导轨滑台安装在底座上，可前后推动。分液泵安装在支撑架的后方，且分液泵与分液导管连接，受微电脑控制。

图1 自动分液装置结构图

图2 自动分液设备结构图

2.3 批量分液设备的分液方法设计

批量分液的分液方法是将24个锥形瓶放入托盘，再将托盘放在导轨滑台上，启动升降台，使升降台上的24个分液导管与正下方导轨滑台上的24个锥形瓶一一对齐，最后通过微电脑控制分液泵调节流速和时间对24个锥形瓶进行精准分液。

本设备采用的材料大致为聚丙烯。聚丙烯简称PP，是一种无色、无臭、无毒、半透明固体物质[1]；在80℃以下能耐酸、碱、盐液及多种有机溶剂的腐蚀，安全环保且耐用，适用于强酸强碱的试验环境。我司研制的自动化分液设备中所用的分液泵无需使用不耐酸碱的隔膜，而是通过机械挤压的方式来控制时间和流速，达到精准添加试剂用量，延长了设备的使用寿命，降低设备损耗，节约成本。

本设备工作模式优点在于：自动分液可直接一次性给24个锥形瓶添加试剂，分液效率高，避免了人工分液操作繁琐，给检测人员带来劳动强度高的问题；人工分液易对锥形瓶和分液漏斗等造成损耗，且检测所使用的试剂大多为强酸强碱液，具有腐蚀性，人工添加试剂的过程中有试剂飞溅的安全隐患；自动分液大大降低了分液过程中的各种损耗，节省了成本，且检测人员在试剂添加过程中不会接触到强酸强碱，有效避免了化学试剂飞溅腐蚀人体的情况，大大提高了试剂添加过程的安全性。

3 试验验证

通过对目前实际工作中的样品数量，根据实验室75%硫酸法[2]对试样进行人工分液和自动分液所得试剂量、分液时间和可操作性比较验证。

3.1 分液试剂用量

试剂用量决定试样能否溶解完全，会直接影响到检验结果。若采用人工分液方式进行分液后得到的试剂量少于标准要求，则试样溶解不干净，导致检验结果错误；若采用人工分液方式进行分液后得到的试剂量多于标准要求，则造成试剂不必要的浪费。由于检验员在进行试剂分液时的操作手法和习惯各不相同，人工分液方式往往无法准确添加试剂量至检验所需试剂标准用量要求的100mL/g。自动化分液设备采用吸液滴加的方式，可自动调节液体流速和时间精准添加试剂量至标准要求。

现根据自动化分液设备每次可以给24个锥形瓶添加试剂的工作原理，以24个锥形瓶为单位（每个锥形瓶内放有1g试样），通过检验员人工分液和自动化分液设备自动分液75%硫酸试剂所得试剂量来进行对比，试验结果见表1。

表1 试剂分液用量表

如表1所示，采用人工分液方式对24个锥形瓶分液后各锥形瓶所得试剂量不稳定，所得试剂总量为2.7L，比所需标准试剂总量2.4L多出0.3L，对48个锥形瓶进行分液后所得试剂总量为5.68L，比所需标准试剂总量4.8L多出0.88L，对72个锥形瓶进行分液后所得试剂总量为8.62L，比所需标准试剂总量7.2L多出1.22L；随着锥形瓶数量的增多，分液操作劳动强度加大，检验员无法准确地对锥形瓶进行分液，通常会比检验标准中所需试剂用量多20mL～50mL，以此达到试样溶解干净的要求，而这就会造成试剂浪费且废液增多，回收处理困难，成本加大。采用自动分液方式对24个锥形瓶分液后各锥形瓶所得试剂量较稳定，所得试剂总量为2.43L，比所需标准试剂总量2.4L多出0.03L，对48个锥形瓶进行分液后所得试剂总量为4.83L，比所需标准试剂总量4.8L多出0.03L，对72个锥形瓶进行分液后所得试剂总量为7.26L，比所需标准试剂总量7.2L多出0.06L，自动分液较人工分液稳定，且节省试剂。

对比两种分液方式分液所得试剂量可知：人工分液会造成试剂浪费且废液增多，回收处理困难，成本加大。以往，检验员人工分液75%硫酸试剂日均消耗约为120L，而在自动分液模式下，75%硫酸试剂日均消耗约为80L，自动分液75%硫酸试剂较人工分液日均消耗量降低了33%以上，每年度可节省试剂成本约41万元，切实减少了试剂的消耗量和废液的排放量，为检测工作减少能源消耗，且降低了检验成本。

3.2 分液效率

在检验过程中效率是不可忽视的指标，自动化分液设备可以一次性自动给24个锥形瓶进行分液，过程简便，操作简单；而人工分液需要靠检验员一个一个手动对锥形瓶进行分液，添加试剂，过程繁琐，劳动强度大，且人工分液有接触到飞溅试剂的危险。现根据自动化分液设备每次可以给24个锥形瓶添加试剂的工作原理，以24个锥形瓶为单位，通过检验员对锥形瓶进行人工分液和自动化分液设备自动分液75%硫酸试剂所需时间来进行对比，得到两种分液方式分液耗时如表2所示。

表2 试剂分液耗时表

从表2可以看出人工给24个锥形瓶分液所需时间为72s，自动化分液设备给24个锥形瓶分液所需时间为40s，人工分液比自动分液慢32s；人工给48个锥形瓶分液所需时间为150s，自动化分液设备给48个锥形瓶分液所需时间为80s，人工分液比自动分液慢70s；人工给72个锥形瓶分液所需时间为234s，自动化分液设备给72个锥形瓶分液所需时间为120s，人工分液比自动分液慢114s；人工给96个锥形瓶分液所需时间为300s，自动化分液设备给96个锥形瓶分液所需时间为160s，人工分液比自动分液慢140s。

对比两种分液方式分液给锥形瓶分液所需时长可知：分液过程中，自动化分液设备一次性给24个锥形瓶分液比人工逐个给锥形瓶分液节省时间，随着锥形瓶分液数量的增多，分液劳动强度加大，人工分液耗时比自动分液耗时越来越长，分液效率低下；而自动分液操作简单，大大降低检验员的劳动强度，有利于提高检测员的积极性，分液效率高，且有效避免了人工分液过程中试剂飞溅的情况，安全便捷，自动化分液设备完全适用于当前大批量检验检测项目的需求。

3.3 试验验证

通过上述两个试验对比可知，自动化分液设备分液较人工分液节省试剂且效率高。为了验证本自动化分液设备的可操作性，通过使用人工分液方式和自动分液方式分液后的75%硫酸试剂对试验样品进行75%硫酸溶解测试，对比两种分液方式采用75%硫酸法溶解试样后的纤维成分含量定量结果进行比较，试验纤维成分含量测试结果见表3。

因样品溶解过程中纤维有不同损伤等因素导致两种分液方法得到的含量有一点差异，但通过表3可以看出，试验验证两种分液方法差值均在1.0%内，可见自主研制的自动化分液设备与人工分液得到的纤维含量差异小，结果稳定；符合GB/T 2910.11等标准的精密度要求，也符合了GB/T 29862中对纤维含量允差的要求。由此说明在溶解定量过程中，特别是常规的溶解试验中可采用自动化分液设备进行试剂分液后溶解试样，安全便捷，所得纤维含量结果稳定可靠。

表3 两种分液方式获得的试剂对纤维成分含量测试的影响（采用75%硫酸法）

4 结论

从上述试验结果可知：

（1）自动分液机可精准分液试剂用量，避免试剂浪费，极大地减少了试剂消耗量和废液排放量，推动节能减排工作的开展，还大幅降低了检验成本。（2）自动化分液设备可一次性给24个样品进行分液，操作简单，分液效率高，快捷安全，符合检测行业或相关纺织服装企业的使用需求，解决了检测行业需人工分液样品劳动强度高、效率低的问题，对促进检测技术发展提供了优质的保障。（3）自动化分液设备分液与传统的人工分液得出纤维成分含量结果差异甚小，极差均在1.0%内，结果稳定可靠；因此，采用自动化的检测设备是未来纺织品检测的发展趋势，研究成果可在检测机构广泛推广，有广阔的应用前景与发展空间，具有深远的社会效益。