泸州地区白酒质量分析研究

杨晓军，吴卫宇*，李芳芳，苏占元，宋文江，袁 丽

（1.四川国检检测有限责任公司，四川泸州 646000；2.酒类包装安全性检测技术及应用重点实验室，四川泸州 646000）

中国酒城——泸州(古称江阳)位于四川盆地南缘与云贵高原的过渡地带，长江、沱江环抱，自古以来就是蜀南的政治、经济、军事、文化中心，川、滇、黔、渝四省市和长江上游的交通枢纽，素有“川南重镇”之称，手工业特别发达。泸州山清水秀，四季分明，气候温和，雨量充沛，空气湿润，物产丰饶，土壤分布以紫色土壤和山地黄色土壤为主，盛产水稻、小麦和高粱等粮食作物，由水质、土壤、气候、空气、生态链以及人类活动构成的地域环境中，微生物菌群非常丰富，对于开放式操作网罗环境微生物发酵的酿造业，具有显著的“地域资源”优势[1]。

泸州白酒企业有1000 多家，规模以上酒企123家，已形成了以泸州老窖、郎酒、川酒集团为龙头，三溪、仙潭、山村、华明等“小巨人”骨干企业为中坚力量。2021 年泸州市白酒产业增加值增速实现11.1 %，实现营业收入1085.6 亿元，同比增长14.9 %；实现利润总额226.4 亿元，同比增长44.1 %。四川白酒六朵金花企业，泸州有两家企业，泸州老窖与郎酒；首届四川省十朵小金花白酒企业，泸州有三家企业入选，分别是三溪、仙潭、玉蝉；首届四川省原酒生产企业20 强，泸州市6 家酒企入选，分别是川酒集团、巴蜀液、国之荣耀、蜀泸、金美和桂康。

随着白酒行业的高速发展，对白酒的质量提出了更高的要求。近年来，国家市场监督管理总局国家标准管理委员会发布了关于白酒的一系列国家标准，包括GB/T 15109—2021《白酒工业术语》、GB/T 10781.1—2021《白酒质量要求 第1 部分：浓香型白酒》、GB/T 10781.8—2021《白酒质量要求第8 部分：浓酱兼香型白酒》、GB/T 10781.2—2022《白酒质量要求第2 部分：清香型白酒》、GB/T 10345—2022《白酒分析方法》等。国家标准的更新和实施对泸州白酒生产提出了新的要求。

通过采集泸州地区600 组白酒样本，对其标签标识要求、理化要求、食品添加剂、质量安全要求等12个项目参数进行检验，旨在掌握泸州地区白酒产品的质量状况，并为产品质量的提升提供数据参考和指导。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂及仪器

样品：本研究的样品均为成品酒，来源于白酒生产企业和商超。

试剂及耗材：硝酸、硫酸、氢氧化钠（分析纯），科龙化工；甲醇、乙酸铵、甲酸、乙酸、乙腈和乙醇（色谱纯），科龙化工；铅标准溶液（1000µg/mL），国家有色金属及电子材料分析测试中心；己酸乙酯标准品（99.4%），dr.ehrenstorfer；环己基氨基磺酸钠标准品（10.00 mg/mL），北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司；糖精钠标准品（1000 µg/mL），北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司；安赛蜜标准品（1000 µg/mL），北京坛墨质检科技有限公司；三氯蔗糖标准品（99.7 %），TM standard；甲醇标准品（99.77%），dr.ehrenstorfer；氰成分（50.0µg/mL），中国计量科学研究院。

仪器设备：NexION2000 电感耦合等离子体质谱仪，美国PerkinElmer 公司；AB SCIEX QTRAP 5500 液相色谱-质谱仪，美国AB SCIEX 公司；Waters e2695 高效液相色谱仪，沃特斯中国有限公司；7890B 气相色谱仪，美国安捷伦公司；U-3900 紫外可见分光光度计，日本日立公司。

1.2 试验方法

白酒检验项目、方法及判定依据参照表1执行。

表1 白酒中检验项目、检验方法及判定依据表

2 结果与分析

本试验对泸州地区生产和销售的600 组白酒样品进行检验，涉及标签标识要求、理化指标、食品添加剂中的甜味剂、食品安全指标等4 个类别12 个检验项目，其中6 个检验项目有不符合国家标准要求的情况，分别为标签、理化指标酒精度、总酯、固形物、己酸乙酯和食品添加剂甜味剂中的甜蜜素。总共28 组样品检验不合格，不合格率为4.67%；总共不合格项为30 项，有2 组样品总酯和己酸乙酯两个检验项目同时不合格。

2.1 白酒中不同项目合格情况分析

白酒12个检验项目中，理化指标总酸和食品安全指标甲醇、铅、氰化物以及食品添加剂中的糖精钠、三氯蔗糖等6 个项目合格率均为100 %；标签、酒精度、总酯、固形物、己酸乙酯和甜蜜素6 个项目的样本合格率分别为97.33 %、99.67 %、99.17 %、99.83%、99.17%和99.83%，结果见表2。

表2 白酒检验项目合格情况表

2.2 白酒中不合格项目情况分析

白酒12 个检验项目中标签、酒精度、总酯、固形物、己酸乙酯和甜蜜素6 个项目出现不合格，不合格率分别为2.67 %、0.33 %、0.83 %、0.17 %、0.83%和0.17%，其中标签不合格是白酒不合格的主要因素，占总不合格样品的53.33%，结果见表3。

表3 白酒不合格项目情况表

2.2.1 标签

标签是指产品包装上的文字、图形、符号及一切说明物。成品白酒属于预包装食品，合格的预包装食品标签要符合GB 7718—2011《食品安全国家标准预包装食品标签通则》的要求，其中包括基本要求和标示内容的规则规定等内容。白酒产品合格标签还应符合GB 2757—2012《食品安全国家标准蒸馏酒及其配制酒》中4.3 关于警示语的要求和《食品标识管理规定》中第七条关于产地的标注要求。另外，产品标准上的标签标识要求也要符合，比如：GB/T 10781.1—2021《白酒质量要求 第1 部分：浓香型白酒》中规定标识产品类型为“固态法白酒”。本研究的检验项目中标签的不合格率占比最高，共有16 组样品不合格，不合格条款主要包括：标示内容要求不符合，有10 组样品；未标注产地，有7 组样品；未标注产品类型，有4 组样品；同时有4组样品出现2条以上的不合格条款。

2.2.2 理化指标

酒精度指酒中乙醇含量的体积百分比，是白酒的重要理化指标之一，其含量应符合产品标准要求。本研究中600 组白酒样品中检出2 组样品的酒精度不合格，不合格率0.33 %，占总不合格样品的百分比为6.67%。可以看出，酒精度不合格不是白酒不合格的主要因素，造成酒精度不合格的原因可能为：①生产过程中失误，在白酒生产过程中酒精度检验不准确造成生产包装时酒精度不合格；② 产品在货架期内酒精度发生变化，白酒在货架期内酒精度是会发生变化的，影响因素包括瓶盖设计、高度酒/低度酒。有的瓶盖设计有缺陷，长期贮存会造成酒精度变低；低度酒在贮存期容易出现酒精度变低。

固形物是指白酒经蒸发、干燥后残留的非挥发性物质、难挥发性物质。白酒的固形物通常与加浆水有关，加浆水处理不当，就会造成固形物超标[2]。本研究中有1 组样品固形物不合格，不合格率0.17 %，占总不合格样品的百分比为3.33 %，可见固形物不是白酒不合格的主要影响因素。近些年，随着泸州白酒行业智能化、机械化的发展，加浆水处理已经是很多白酒生产企业生产过程中的重要环节，必不可少，因此固形物基本不会出现不合格的情况。但还有一种特殊情况可能造成固形物不合格，就是在白酒中加入蔗糖增加白酒甜味。加入蔗糖的行为本身就是违反标准要求的，同时也会造成固形物超标。

总酯指的是酯类化合物的总和。酯类化合物是白酒中除乙醇和水以外含量最多的一类组分，其中乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯和丁酸乙酯四大酯类在呈香过程中起着主导作用，其他酯类在呈香过程中起着烘托作用[3]。己酸乙酯是浓香型白酒呈香呈味主体成分，虽然在新国家标准GB/T 10781.1—2021《白酒质量要求第1 部分：浓香型白酒》中，感官要求不再强调己酸乙酯为主体香，但理化指标依然以己酸乙酯含量定级，因此己酸乙酯含量仍然是评判浓香型白酒品质优劣的重要指标之一。对于浓香型白酒来说，己酸乙酯含量对总酯含量贡献很大，两者具有很强的相关性，己酸乙酯低的浓香型白酒总酯也低，反之亦然。本研究中有5组样品总酯不合格，不合格率0.83%，5组样品己酸乙酯不合格，不合格率0.83 %，其中2 组样品总酯和己酸乙酯同时不合格，这两项不合格数占总不合格样品的百分比为33.34 %，不合格样品均为浓香型白酒。白酒中总酯和己酸乙酯含量变化，在白酒检测领域几乎已有定论，随着储存时间的延长，总酯和己酸乙酯的含量会减少[4-5]。有研究对泸州地区的浓香型白酒做过跟踪试验，得出所有样品的总酯都随储存时间的延长而减少，低度酒总酯的变化幅度比高度酒大，一年跟踪试验中最小变化量是一组高度酒样品降低了1.79%，最大变化量是一组低度酒样品降低了24.59%[6]。

总酯和己酸乙酯含量变化与酒体丰满度和陈酿时间有很大关系。酒体越丰满，指标越稳定；陈酿足够时间，指标越稳定。另外，酒瓶材质，酒盖设计等因素也有影响。本研究的结果反应了总酯和己酸乙酯含量的降低是白酒不合格的重要因素，占比达到33.34 %。随着泸州地区白酒行业产业化、规模化发展，绝大多数白酒企业都重视和掌握了这个变化规律，并采取措施加以控制，效果不错，从本研究该两项的合格率都达到99.17%可以看出。

2.2.3 甜蜜素

甜蜜素，化学名称为环己基氨基磺酸钠，是一种人工合成的非营养型食品甜味剂，其甜度是蔗糖的30～40 倍。甜蜜素是食品生产中常用的甜味剂，具有改善食品口味的功能。监测发现，白酒中存在使用甜味剂的情况，在白酒中加入甜味剂可以增加白酒的甜味和回甜感，改善口感。然而，长期和过量饮用含甜蜜素的白酒会对人体健康造成危害。甜蜜素摄入过量会对人体的肝脏和神经系统造成危害，特别是对代谢排毒能力较弱的老人、孕妇、小孩危害更明显[7]。GB 2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》要求白酒中不得使用甜蜜素。本研究中有1 组样品甜蜜素不合格，不合格率0.17 %，占总不合格样品的百分比为3.33 %。甜蜜素不合格的原因是人为添加。为了提升白酒的口感，降低生产成本，个别白酒企业会在白酒中加入甜蜜素，可能在成品酒生产环节，也可能在基础酒或者调味酒生产环节。

3 结论

通过对泸州地区600 组白酒样品中的12 个检验项目进行分析，发现检验项目中总酸、糖精钠、三氯蔗糖、甲醇、铅、氰化物全部合格，合格率100%；标签、酒精度、固形物、总酯和己酸乙酯等检验项目均有样品不合格，不合格率排名前3 的为标签、总酯和己酸乙酯，不合格率分别为2.67 %、0.83 %、0.83%。标签是造成白酒不合格的最大因素，不合格样品占总不合格样品百分比的53.33 %，需要白酒生产企业和监管部门重点关注。