高岭土膨胀型防火涂料的制备*

任俐璇

(山东交通职业学院公路与建筑系，山东 潍坊 261206)

由于火灾严重威胁到人们的生命财产安全，因此需要不断研究新的抗火设计方法以防止或减轻火灾造生的损失。众所周知，一些聚合物添加剂可以提高材料的阻燃性，增加材料可承受的火灾应力，减缓材料的燃烧速度，防止材料的持续燃烧，这些掺入聚合物材料的添加剂被称为阻燃剂[1]。防火材料通常是诸如矿物质或者有机树脂制成的涂料，也被称为膨胀型涂料。膨胀型涂料可在极端条件下保护钢结构，能够使钢材在温度超过1 100 ℃时持续1～3 h后仍然保持完整[2]，这个时间足以疏散人群和控制火灾。膨胀型涂料在高温下会在基材表面形成有效的保护性泡沫状炭层，从而使基材与火种绝缘[3-5]，其主要包括三种成分：酸源(通常是多磷酸铵或无机酸)、炭源(如炭性聚合物或多元醇)和发泡剂(例如三聚氰胺)。

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研究人员通过在膨胀型涂料中添加不同类型阻燃剂，目前已经取得了良好的防火效果。无机阻燃填料通过吸热分解，同时释放水和诸如CO2、NH3等惰性气体，能够稀释氧气和挥发性燃料[6-7]。此外，由于无机化合物是不可燃烧材料，能够稀释固相中的可燃聚合物。Rothon等[8]讨论了包括硼酸锌和氢氧化镁在内的几种无机填料阻燃剂的运用。在无机物分解过程中会形成金属氧化物。这些金属氧化物可进一步催化冷凝相的氧化。纳米复合材料阻燃剂[9-10]也逐渐成为一个新的热点。

高岭土是一种细黏土矿物，其化学成分为AL3O3·2SiO2·2H2O。它有两层晶体，即硅氧四面体层和氧化铝八面体层。高岭土黏土矿物具有相同的化学成分，它们之间的区别是一层一层的叠在一起。高岭石是高岭土的主要成分，其化学成分为Al2Si2O5(OH)4(理论上为39.8%的氧化铝+46.3%的二氧化硅+13.9%其他)。黏土可以作为阻燃剂用于膨胀涂料中。实验表明，在含有5%改性蒙脱土的尼龙-6-黏土纳米复合材料中，热量释放率减少了63%，黏土添加剂不会降低整体材料的性能，也没有增加燃烧过程中一氧化碳或烟灰的含量[11]。

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因此，本文针对不同配方高岭土在耐火实验中对涂料膨胀和隔热性能，具体对炭层膨胀、热阻、残余质量、炭化合物、炭形态进行试验分析。

1 实验部分

1.1 原料

高岭土：六边形，粒径为60～150 nm的片状结构，河北健石新材料科技有限公司；三聚氰胺(MEL)和硼酸(BA)：河北冠朗生物科技公司；多磷酸铵(APP)：武汉卡诺斯科技有限公司；双酚A环氧树脂BE-188(BPA)、ACR硬化剂H-2310聚酰胺：科思创聚合物(中国)有限公司；Q235钢：山东钢铁集团有限公司。

1.2 设备与仪器

通过德国布鲁克D8高级衍射仪对膨胀型涂料残余物进行分析，扫描条件为Cu-Ka辐射，扫描范围为10°～90°，扫描速率为5(°)/min。

每个标准羊单位按(即体重50 kg并哺乳半岁以内羊羔，日消耗1.8 kg标准干草的母绵羊) 每天采食1.5 kg干物质计算；桑科草原草地总体为轻度退化[31]，按照80%的利用率进行折扣，即夏季草地的利用率为65%×80%=52%。同时，研究采用中国绵羊饲养标准(NY/T816-2004)[32]，DCP的日需求量以0.159 kg计算，ME的日需求量为14.60 MJ。根据夏河县放牧实际情况，以一年365 d计，夏季草地放牧时间为122 d[22]。高寒草甸草原粗蛋白的可消化率以63.76%计算[33]。

1.3 试样制备

采用比例为1∶2∶0.5∶0.07的乙酸，硫酸和高锰酸钾反应来制备可膨胀石墨(EG)[12]。膨胀涂料中各成分及其质量百分比如表1所示。环氧树脂和硬化剂使用剪切混合器混合，并在40 r/min下保持30 min。基材采用面积为100 cm2的结构钢板，使用刷子在钢基材上涂覆涂料，使涂料的平均厚度保持在1.5 mm，并用数字游标卡尺测量。涂覆的基材在60 ℃的烘箱中放置1 h进行固化。

表1 高岭土增强膨胀涂料的质量百分比

(2)熔炉实验

1.4 分析测试

(1)耐火实验

对每种涂料试件进行耐火试验，评估火灾对钢基材的热量渗透。使用便携式燃烧器对钢基材上的涂层进行加热，涂料与燃烧器之间的距离保持在7 cm。三个K型热电偶一端连接到一个Anarittsu数据记录器，另一端连接到基底的未涂覆表面。每隔1 min记录钢板的温度，试验共进行60 min。为了确保数据的准确性，每次测试重复2～3次。

第一轮，比赛开始，我瞅了一下台下的观众和评委，一个老头子向柳如是抛媚眼，他的牌子上写着钱谦益三个大字。还有一个黝黑的汉子盯着陈圆圆流口水，他身边站着好几个保镖，难不成是李自成。我被自己的揣测震惊。这种复杂的情况超出我的计划，人家就想勾搭一下杨公子来着，万一被李自成看上，以后祸国殃民的就不是陈圆圆，变成我啦，那对不起列祖列宗，对不起CCTV、MTV，对不起我七舅姥爷的二姨父……我心里默默地念叨着。

表1中包含六种不同的膨胀型涂料配方(ICF)，其中一种不含高岭土的配方和五种含有高岭土的配方，以研究高岭土对膨胀型涂料配方的隔热和涂料膨胀影响。通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)，X射线衍射(XRD)，傅里叶变换红外(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)进行分析。残余重量通过热重分析(TGA)分析获得。加速风化实验在加速风化室进行。

对每种配方进行炉火测试，分析实验后残余物的物理性能。膨胀型涂料在燃烧炉中燃烧。在最初的15 min内，炉温为设定在约50 ℃，然后将温度升至800 ℃，加热速率为20 ℃/min，此温度保持60 min，以确保样本的完全燃烧。完全燃烧后，将每个样品冷却炉子约60 min，以避免开裂。

(3)X射线衍射(XRD)

耐火实验：K型热电偶，Pt 100型，杭州美控自动化技术有限公司；安立数据记录器：6通道AM-8000K型，日本安立计器株式会社；残余物分析：D8 X高级衍射仪，德国布鲁克；扫描电镜：MIRA 3 LMU型，泰思肯有限公司；傅里叶变换红外光谱仪：iS50型，美国美国赛默飞世尔科技公司；热重分析仪器：TGA Q50型，美国TA仪器。

(4)场发射扫描电子显微镜(FESEM)

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膨胀型涂料的炭形态通过捷克Tescan公司MIRA 3 LMU扫描电镜进行观察和分析。

(6)热重分析(TGA)

在4 000～400 cm-1范围内，残余物的基本组成成分通过美国Nicolet公司iS50型傅里叶变换红外光谱进行分析。

(5)傅里叶变换红外光谱(FTIR)

通过TGA Q50在氮气中以10 ℃/min的升温速率从50 ℃加热到830 ℃进行膨胀型涂层试件的热重分析，以确定每种涂层配方的炭的残留质量。

本次研究于2015年8月在矿区进行了水系沉积物的实地采样，矿区范围沿着挖金沟、海底沟、江浪沟上游到下游共设置32个采样点，有利于分析上下游Cu含量分布规律。具体分布见图2 。对各采样点Cu含量数据并进行反距离加权插值处理，得到图4。1985年矿区范围水系沉积物中Cu含量的插值结果见图3。对比图3和图4可以看出，从1985—2015年研究区水系沉积物中Cu元含量增加，尤其是海底沟区域大幅度增加。

(7)风化实验

风化实验采用美国ASTM D6695-03标准。在试验室中，在控制的升温条件下，使涂覆的基材试件经受光和湿气的交替循环，实验时间为90 d。加速风化制度为连续暴露于氙弧紫外辐射，18 min光照和使用95%相对湿度(无水喷雾)的水喷雾6 h。

2 结果与讨论

2.1 ICF加固高岭土的隔热和炭化膨胀

多重涂料使传递到基材的热量减少，更好的保护基材。炭层的导热率主要取决于基材的耐热性。炭层的及其结构的膨胀对涂料的抗火性能非常重要。基材的温度-时间曲线如图1(a)所示，炭层的膨胀如图2(b)所示，IF4-KC和IF5-KCl试验后的炭层照片如图2所示，其中图2(a)表示IF4-KC，图2(b)表示IF5-KC。耐火试验后，图1(a)可以明显看到，所有高岭土增强配方的基材温度都较低，说明高岭土具有良好的隔热效果。此外，图1(b)表明了膨胀涂料中高岭土质量分数的增加可以增强炭层的膨胀。

时间/min(a)

(a)

为研究膨胀型涂料的耐火性能，采用FESEM检查了涂料在800 ℃燃烧后的残余物。图3～图6分别为配方IF3-KC、IF4-KC和IF5-KC的膨胀型残余物的FESEM显微照片。

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2.2 高岭土增强ICF的炭化形态

三个热电偶用于测量基材的加热效果，一个用于测量涂料燃烧时表面产生的气体温度。由于形成无机炭质残余物，涂料燃烧时内表面温度和残余物外表面温度相差不大。因此可以认为表面温度约等于热解温度。表面温度通过在表面旁边的插入的热电偶测量。由于炭质残余物的存在，燃烧期间炭层表面温度和热解温度并不相同。这证明了含5%的高岭土增强配方具有优良的膨胀效果。高岭土的添加使得膨胀炭层表面形成了陶瓷一样的保护层，能够使热源传导到基材的温度降到最低。这个由膨胀成分和高岭土之间化学反应产生的保护层能够降低涂料的分解温度。

如图3所示，IF3-KC的微观结构表明了气泡的存在。由于氮气、氨气和二氧化碳的排放，这些气泡也扩大了炭层。这些气体的释放也说明了硼酸，三聚氰胺和聚磷酸铵在合适的温度范围内发生了降解。膨胀的炭化层与气泡充当了有效的阻燃剂，保护了基材材料。由于燃烧中释放出了如氮气、氨气和二氧化碳等不可燃气体，导致了石墨、聚磷酸铵、三聚氰胺、环氧树脂、硬化剂和高岭土的降解。燃烧实验中，熔融混合物的适当黏度也对其有一定的影响。

(a)多孔炭层结构

高岭土在高温下与阻燃添加剂形成了一个防护网，增强了炭层的结构并减少了裂缝和收缩。FESEM分析表明高岭土可以改善炭层的结构和IF-C涂料的耐火性能。

从图4观察到IF4-KC微观结构中改进的多孔炭结构。

2．晁公武《郡斋读书志》：“《嵇康集》十卷。右魏嵇康叔夜也，谯国人。康美词气，有丰仪，不事藻饰。学不师受，博览该通；长好老庄，属文玄远。以魏宗室婚，拜中散大夫。景元初，钟会谮于晋文帝，遇害。”

(a)多孔炭结构

这是由于高岭土质量百分比的增加加强了阻燃添加剂(硼酸)和无机填料(高岭土黏土)之间的协同效应，并使得较强炭层结构的形成，残余炭层中的裂缝表明存在某种不完全的保护作用。这种炭层的结构特性影响了密实表层与耐火性能之间的关系。由于有些裂缝高岭土未闭合，这会导致基材温度逐渐升高，同时也会使得涂料厚度增加。

于是，在这里反复地翻阅，久久地停留，真是爱不释手。文化这东西最是吸引人的，又最让人不能平静。回想一些学校的校史室，总把荣誉的东西放在最重要的位置，把领导的照片放在最显眼的地方，这是怂恿还是教育的浮华，还是对文化的浅认知？学校建有思源堂，独具特色！这是一个可以烧香跪拜，面对炎帝祈福许愿的地方，这让我想到西方人的教堂，但也不一样。思源堂旁边的文化墙上，镌刻着中华始祖炎帝传世的四大精神“坚忍不拔的开阔精神、百折不挠的创新精神、自强不息的奋斗精神、无私奉献的大爱精神”，金碧辉煌，多么厚重，多么富有民族的味道，看到就深受教育。

从IF5-KC获得的炭层结构比IF3-KC和IF4-KC获得的更紧凑。炭层的裂缝被IF5-KC的成块大颗粒覆盖。凝聚体的形成是由于IF5-KC的液、气和固态之间相界发生了改变。

(a)

图5(a)表示IF5-KC的外表面光滑炭层，图5(b)表示IF5-KC的凝聚层以及图5(c)与(d)表示IF5-KC的炭层。可以看出，炭层结构得到进一步改善(高岭土的质量百分比从4%增加到5%)。

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2.3 高岭土增强ICF的炭层组成

高岭土的XRD谱如图6所示。从图6可以看到，2θ=26°、d=3.38为高岭土的峰值点。IF4-KC和IF5-KC在同一个交界面上分别具有5个峰值，第一个峰值点(2θ=15、d=6.09)为氧化硼；第二个峰值点(2θ=25，d=3.66)是硼磷酸盐；第三个峰值(2θ=26.5，d=3.38)是石墨(碳)。最后三个峰值表明高岭石、天然硼酸和氧化磷分别在2θ=26,27,40和d=3.38,3.19,2.25。高岭石是一种黏土矿物，它的结构是由硅酸盐片(Si2O5)与氧化铝/氢氧化铝层结合Al2(OH)4形成，这增强了炭层的阻燃性能。其余的峰值与图7(a)中所示的相同，即高岭土的组成在800 ℃仍保持不变。

(a)粉状高岭土

XRD结果中显示，炭层表面形成了硼磷酸盐、天然硼酸、高岭石、氧化硼和石墨(碳)。添加质量分数为4%～5%的高岭土使配方IF4-KC和IF5-KC的峰强度从40增加到50。这说明由于高岭土的存在，阻燃添加剂之间的相互作用能够增强ICF的抗氧化性能。

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2.4 高岭土增强ICF炭层的官能团

从图7可以观察到IF4-KC和IF5-KC有着相同的频谱。IF4-KC的FTIR谱有12个峰值分别为3 787 cm-1、3 706 cm-1、3 275 cm-1、3 119 cm-1、2 496 cm-1、2 352 cm-1、1 619 cm-1、1 436 cm-1、1 189 cm-1、1 100 cm-1、924、622 cm-1。在624 cm-1处观察到B—O—P弯曲运动，在924 cm-1与1 089 cm-1观察到硼磷酸盐。在1 100 cm-1观察到高岭土(Si—O—Si)的拉伸模式。在1 189 cm-1中出现了对称振动。在2 100 cm-1以上的区域中，2 346 cm-1峰值表示(—CH3—CH2—)固化环氧树脂基团的弯曲振动。3 275 cm-1和3 119 cm-1处表明炭层中存在天然硼酸。高岭土的羟基出现在3 706 cm-1和3 787 cm-1处。IF5-KC的FTIR谱显示出12个峰值分别为3 849 cm-1、3 787 cm-1、3 336 cm-1、3 212 cm-1、2 406 cm-1、2 270 cm-1、1 629 cm-1、1 446 cm-1、1 100 cm-1、933 cm-1、614 cm-1、531 cm-1。在第一个区域(500～1 400 cm-1)，拉伸峰值531 cm-1表示存在Al—O—Si。在第二个区域(1 400～2 100 cm-1)，峰值为1 446、1 629 cm-1表示APP的NH2。在第三个区域(2 100 cm-1以上)，2 270 cm-1、2 403 cm-1两个剧烈的弯曲峰值代表(—CH3—CH2—)固化环氧树脂基团的弯曲振动。3 212 cm-1和3 336 cm-1表明炭渣中存在天然硼酸。FTIR展示了XRD中鉴定的化合物的官能团残留烧焦，这些官能团显示存在B—O—P，Si—O—Si，P—O—P，Al—O—Si，NH2，这与IF4-KC和IF5-KC残留焦的XRD结果相符合。

波数/cm-1(a) IF4-KC

2.5 高岭土加固ICF的残余重量和DTGA

如图8所示，基于高岭土的配方获得的残余质量是：35%(IF3-KC)，39.50%(IF4-KC)和42.50%(IF5-KC)。对于IF对照试件，IF3-KC增加了23%，IF4-KC增加了37%，IF5-KC增加了49%。结果表明了随着高岭土质量的增加，残余物重量增加。

温度/℃

从图9可以看出，IF3-KC的DTGA曲线有六个降解温度132 ℃、178 ℃、328 ℃、385 ℃、468和486 ℃。表明增加高岭土3%降低了IF对照试件的分解。硼酸的降解发生在132 ℃；元硼酸分解在178 ℃下；环氧树脂，EG以及APP的分解在328 ℃和385 ℃观察到；三聚氰胺分解成磷酸盐，硼多晶硅磷酸转化为硼磷酸盐分别发生在468 ℃和486 ℃。相比IF3-KC，IF4-KC的DTGA曲线已经改进。IF4-KC的退化点的减少，只有四个降解峰值，分别在184 ℃、320 ℃、385 ℃和485 ℃。添加高岭土后，分解温度从385 ℃增加到485 ℃。硼酸在184 ℃下分解成氧化硼，三聚氰胺和APP在320 ℃下分解成其衍生物，如三聚氰胺磷酸盐和多磷酸。EG在385 ℃氧化，并在485 ℃固化环氧树脂分解。IF5-KC试件得到进一步改善，曲线显示了四个分解温度为194 ℃，341 ℃，402 ℃和508 ℃。在早期的配方中，硼酸在178 ℃和184 ℃分解，但这种配方在194 ℃左右发生分解。三聚氰胺和APP都在341 ℃分解，通常它们在280 ℃下分解。EG在402 ℃时分解，反应产物在508 ℃时分解。

温度/℃(a) IF3-KC

DTGA结果表明增加了高岭土质量百分比为3%～5%时，降解温度升高。在IF对照组中增加了5%质量百分比的高岭土时，残余质量增加49%。因此，配方IF5-KC显示炭的残留质量最大。

2.6 高岭土增强的ICF炭的元素组成

XPS用于确定残余物的元素组成炭层。XPS光谱和残余物的元素组成在热氧化后从IF4-KC和IF5-KC获得的炭层800 ℃分别如图10和表2所示。

表2 IF4-KC和IF5-KC炭残余物的元素组成

如图10(a)和图10(b)所示，残余炭中碳含量的比例从IF4-KC(41.83%/21.8%)获得的IF5-KC为1.91∶1，从IF5-KC得到的残余炭中的氧含量比从IF4-KC(66.88%/44.51%)获得的是1.5∶1。除此之外，从IF5-KC得到的残留炭的C1s峰值强度为高于从IK4-KC获得的，而强度为从IF4-KC得到的残留炭的O1s峰高于IF5-KC。这些结果证明了炭的积累程度和抗氧化性IF5-KC优于IF4-KC。残余碳含量表明了炭层的积累程度，而氧含量表示炭在高温下的氧化程度。残余物中碳含量高，氧含量低炭，有利于炭的积累和抗氧化。

图10(c)～(g)显示了从IF4-KC和IF5-KC获得的炭层的P2p、N1s、B1s、Al2p和Si2p XPS光谱。磷也是一种有助于防火的重要元素。磷残余含量IF5-KC比IF4-KC(10.31%)高12.18%。所以增加高岭土的4%～5%重量百分比可以固定磷化合物并增加凝聚相中的磷含量。从IF5-KC得到的残余炭中的硅(0.69%)显示在炭结构中存在SiO2防护网，这进一步增强了炭的耐火性能。因此，IF5-KC的膨胀炭层提供良好的耐火性。

结合能/eV(a)

2.7 ICF的物理外观和炭化形态风化

所有选定配方的物理外观(IF3-KC、IF4-KC、IF5-KC)风化实验后，因紫外线原因由浅黑色变为浅黄色。风化试验前后基材的物理外观如表3中所示。所选择的涂层物理外观如图11所示。通过物理检测，整个涂层表面上没有观察到孔或裂缝。

(a) IF3-KC

表3 风化前和风化后的高岭土强化膨胀涂料形态

所选ICF前后的炭层膨胀倍数如图12所示。耐火性实验后，由于风化试验的紫外线在涂层表面上渗透，IF3-KC，IF4-KC，IF5-KC的炭层膨胀倍数从9.4、11.3、14.5分别降至3.17、2.53、0.92。表面火蔓延是一种常见现象，表面的任何变化都会反映在火灾或热量释放中。表面上的大分子的断裂导致形成单体和较低分子量的链导致炭膨胀倍数减少。在这项研究中，风化实验中湿度为95%，由于高湿度环境，没有观察到表面水凝结，但涂料吸收的水蒸气有限可能减少燃烧期间的炭膨胀。在低湿度和高温环境下，水通过涂料扩散而蒸发。

配方编号

图13和图14分别显示了IF4-KC和IF5-KC的微观结构。

(a)表面上的气泡

(a) 上表面

从图13和图14可以看到，炭层微观结构很厚，层次紧凑。对于IF4-KC和IF5-KC涂料，在炭层内部可以看到薄片，表明在这些涂料配方中使用了熔点较高的填料。这些薄片以承受更高的温度并抑制IF对照涂料的膨胀。此外，可以在显微照片中观察到一些空隙。当涂层暴露于火灾时，通过从发泡剂中的捕获气体产生空气来产生空隙。这些空隙用作热绝缘屏障，其不仅防止热传递到底层基材，而且防止气体降解产物的扩散到燃烧区，以及氧气扩散到聚合物表面。气泡对残留炭层固体附聚物的形成中起着至关重要的作用，使基材表面上形成致密的均匀层。使用填料如高岭土有助于在表面形成保护层，产生炭层结构有助于防止火灾蔓延。

添加无机填料加入涂料配方作为阻燃剂可提高ICF中的膨胀性行为效率。填料可能对炭层结构有影响。因此，可以得到结论泡沫状炭层结构对阻燃剂很重要。

3 结 论

基于以上结果，可以得出结论：炭的膨胀性能随着高岭土的重量增加而增大。FESEM的结果表明残余炭的结构随着高岭土含量的增加而得到改善。XRD和FTIR的结果表明在残余炭中存在的氧化硼、硼磷酸盐、残留的天然硼酸、硼磷酸盐和高岭石等元素增强了IF5-KC的阻燃性。TGA结果表明含5%高岭土的增强配方IF5-KC的残留重量比配方IF-C高出了49%。XPS结果表明，与IF4-KC相比，高岭土配方和IF5-KC配方炭残余物中的元素组成更好。因此，膨胀型涂料配方在钢铁基体上具有更好的效果。