热挤压AZ31镁合金的组织结构与蠕变行为

孙泰礼，谢 君，郭 华，王 岭，田素贵

(沈阳工业大学，材料科学与工程学院，沈阳110870)

热挤压AZ31镁合金的组织结构与蠕变行为

孙泰礼，谢 君，郭 华，王 岭，田素贵

(沈阳工业大学，材料科学与工程学院，沈阳110870)

通过对热挤压态AZ31镁合金进行组织形貌观察、内摩擦应力测定及蠕变性能测试，研究了热挤压AZ31合金的组织结构和蠕变行为.结果表明:热挤压AZ31镁合金的组织具有带状结构特征，并沿轧制方向分布，且有β-Mg17Al12相在合金中弥散析出.蠕变期间，位错运动的内摩擦力有较强的温度敏感性，随温度增加，内应力值明显降低，致使合金具有较高的蠕变速率.合金在蠕变期间，大量位错的形成与运动是蠕变初期的变形机制;蠕变稳态阶段，高密度位错逐渐束集形成位错胞，进一步发生蠕变期间的动态再结晶.随裂纹在晶界处萌生使蠕变进入第三阶段，而裂纹沿晶界韧性撕裂扩展是合金的蠕变断裂机制.

AZ31镁合金;热挤压;组织结构;内摩擦应力;蠕变行为

镁合金具有低密度、高比强度、高比刚度和高比弹性模量等特点［1～3］，已经被应用到航空航天、汽车、电子产品等领域［4，5］.随着工业技术的迅速发展，对镁合金力学性能提出了更高的要求，尤其合金在高温服役期间，不可避免会发生蠕变现象［6，7］，并直接影响合金的使用寿命.因此，服役条件要求镁合金具备良好的蠕变抗力.近年来，国内外学者对AZ31镁合金的高温拉伸变形机制进行了研究，其中，WATANABE H［8］和SPIGARELLI S等［9］分别构建了AZ31镁合金在不同温度范围内(如325～400℃和250～400℃)条件下的高温变形本构方程，并研究了AZ31镁合金在250～400℃温度下的拉伸变形行为;同时，张诗昌等［10］研究了AZ31镁合金在高温(大于420℃)低应力条件下的蠕变机制，结果表明为由晶界扩散控制的COBLE蠕变.

镁合金中的主要强化相是具有立方晶体结构的β-Mg17Al12相，随析出相数量增加，合金的力学性能增强.晶粒细化是提高镁合金力学性能的主要方法之一，在合金中加入元素Ce、Ca、Sr和Sb等，可析出细小强化相，其异质形核作用可达到细化晶粒的效果［11］，而细化晶粒即可提高合金的强度，也可提高合金的塑性［12］.研究［13-17］表明，通过挤压、轧制以及锻造等方法可有效细化镁合金的晶粒尺寸，获得较理想的组织结构，从而改善合金的综合力学性能.但关于热挤压镁合金在高温蠕变期间的变形特征和断裂机制并不清楚.

据此，本文采用应变瞬间浸渍试验，测定热挤压AZ31合金在稳态蠕变期间位错运动的内摩擦应力，定量考察合金在试验条件下的蠕变抗力;并在不同温度和应力条件下进行蠕变性能测试，之后，进行SEM/TEM组织形貌观察，研究了热挤压镁合金的组织结构和蠕变行为，试图为挤压AZ31合金的开发与应用提供理论依据.

1 实验

试验选取的ZA31合金在SF6、CO2混合气氛的钢制坩埚中熔炼，熔炼过程中在720℃保温20分钟，之后注入钢模中成型，其化学成分如表1所示.将铸态合金坯料在420℃保温12小时进行固溶处理后，在200℃按挤压比为10∶1、以70mm/ min的挤压速度将铸态AZ31合金挤压成直径为13mm的试棒，之后，在180℃保温16小时进行时效处理.将热挤压及时效态AZ31合金经线切割加工成横断面为3.4mm×2.5mm，标距长度为31mm的平板状工字型蠕变试样.将样品置入GWT504型高温持久/蠕变试验机中，在施加的应力和温度范围内，测定合金的蠕变曲线，并采用应变瞬间浸渍试验，测定出合金在稳态蠕变期间位错运动的内摩擦应力.不同状态及蠕变断裂后的合金样品经机械研磨和抛光后，选用120 ml C2H6O2(乙二醇)+40ml C2H4O2(醋酸)+38ml H2O+2ml HNO3的溶液进行化学腐蚀，然后在SEM下进行组织形貌观察，采用双喷电解腐蚀后，在TEM下观察合金的微观变形特征，分析AZ31合金在蠕变期间的变形特征.

表1 AZ31镁合金的化学成分

2 结果与分析

2.1 AZ31镁合金的组织结构

按10∶1的挤压比，AZ31合金经200℃热挤压变形成直径为13 mm后，其组织形貌如图1所示.可以看出，热挤压合金具有明显的条带状结构，晶粒沿轧制方向呈流线型分布，并在条带状结构中沿垂直于方向出现晶界，表明合金在挤压过程中发生了再结晶.

图1 热挤压态AZ31合金的组织形貌

图2(a)为AZ31合金经热挤压变形后的TEM形貌照片，其中的灰色区域为-aMg基体，晶内有黑色粒状相析出，白色区域为样品制备期间形成的孔洞，经SEM/EDS微区成分分析，在黑色粒状相中富含Mg和Al，根据衍射斑点分析及指数标定，可鉴定出该黑色粒状析出相是具有a -Mn型体心立方结构的β-Mg17Al12相，其指数标定如图2(b)所示.

2.2 平均内摩擦应力的测定

采用应变瞬间浸渍实验，测定出AZ31合金在稳态蠕变期间位错运动平均内摩擦应力s0值，如图3(a)所示，表明:该合金在稳态蠕变期间位错运动的平均内摩擦应力值有较高的温度敏感性，当施加50MPa外加应力时，在小于250℃温度区间，合金有较高的内摩擦应力值，在200℃/ 50MPa条件下的内摩擦应力值为:s0=26MPa，s0随温度的变化为:∂σ0/∂T=-0.04，而在250℃ ～300℃温度区间，随温度升高，(s0)急剧下降，变化速率为:∂σ0/∂T=-0.24，下降速率增加6倍;当温度大于300℃时，内摩擦应力值(s0)降低至≤10MPa.在200℃蠕变期间，与施加50MPa相比，施加70 MPa外加应力时，内摩擦应力值(s0)由26MPa增加至36.5MPa，在低于250℃温度区间，s0随温度提高的变化率为:∂σ0/∂T= -0.06，而在250℃～300℃温度区间，s0随温度升高而急剧下降的速率为:∂σ0/∂T= -0.37;当蠕变温度大于300℃时，合金的内摩擦应力值降低至≤14MPa.

图2 AZ31合金中的析出相及衍射斑点

在蠕变期间，随外加应力提高，合金的应变速率增大，致使合金中位错的密度增加，形变硬化程度增加，因而合金有较高的内摩擦应力值.但随温度升高，合金中回复的作用增强，由于热激活的作用，形变产生的位错易于发生滑移和攀移，或者由于异号刃型位错相遇而消失，使位错密度减小，形变硬化程度减弱，故使合金的内摩擦应力值降低.而相对内摩擦应力值(s0/s)，随施加的应力不同，其数值相近，并随温度提高，有相同的变化趋势如图3(b)所示.

2.3 合金的蠕变特征

将热挤压态AZ31合金施加50MPa的外加拉应力，分别在200℃、250℃、300℃、350℃进行蠕变曲线测定，测定的蠕变曲线如图4(a)所示.比较可知:在200℃和250℃条件下，合金在蠕变期间虽然有较大的应变速率(前者为:0.00417%/ min，后者为:0.00885%/min)，但仍保持有较长的稳态蠕变阶段，合金在200℃和250℃稳态蠕变的持续时间分别为35h和17h，蠕变寿命分别为45小时和21小时.当温度大于300℃时，由于合金的内摩擦应力值较小，蠕变抗力明显降低，致使合金的蠕变无明显的稳态阶段特征，合金表现出应变量(e)随时间的延长呈近似线性增加的特征，其蠕变寿命进一步降低.

图3 AZ31合金稳态蠕变期间平均内摩擦应力与施加温度、应力之间的关系

随施加应力提高到70MPa，在200℃、250℃测定的蠕变曲线如图4(b)所示，表明:在200℃，合金在稳态蠕变期间的应变速率为0.00885%/ min，略高于合金在250℃施加50MPa时的应变速率(0.00845/min);而在250℃/70MPa的应变速率为0.02608%/min，与在200℃/70MPa条件下的应变速率相比，应变速率提高近两倍.由于稳态蠕变期间有效应力的提高，使合金的蠕变特征呈现近似线性增加的趋势.在200℃施加不同应力条件下，合金的蠕变曲线示于图5，表明，随施加应力的提高，合金的蠕变速率明显增加，蠕变寿命由45小时大幅度降低到19小时.

图4 AZ31镁合金不同温度下测定的蠕变曲线

图5 AZ31镁合金在200℃施加不同应力的蠕变曲线

2.4 合金在蠕变期间的变形特征

在200℃/50MP条件下，热挤压AZ31合金蠕变不同时间的TEM形貌，如图6所示.从图4(a)的蠕变曲线可以看出，蠕变初期包括瞬间应变和减速蠕变阶段，当合金在高温加载的瞬间，应变量迅速增加，位错密度急剧增大，大量位错在基体中运动，导致合金的形变硬化，使位错的运动速率降低，相应的应变速率减小.在200℃施加50MPa条件下的蠕变3小时，合金中激活的位错在基体中运动，如图6(a)所示，在近箭头区域产生位错塞积，在位错塞积区下方为具有近似平行的直线位错，表明，合金在蠕变初期的变形特征是位错在基体中滑移.随蠕变进行，合金的应变增加，位错密度增大，产生形变硬化作用，应变速率降低，合金的蠕变进入稳态阶段.蠕变20小时后，合金的局部区域出现位错缠结的形貌，如图6(b)所示.可以看到，蠕变期间合金中高密度位错发生束集形成位错胞壁，如图中黑、白箭头所示，并在上部的晶粒内出现位错胞，随蠕变进行，位错胞进一步束集可形成亚晶，并发生动态再结晶［18］，再结晶后形成的细小亚晶形貌示如图6(b)中黑色箭头所示.同时，形变位错在施加应力作用下运动至晶界处发生位错塞积，如图6(b)中字母A所示，表明，在蠕变过程中，晶界可有效阻碍位错运动.

随蠕变进行，合金的应变进一步增加，由于在样品的中间区域发生颈缩，使合金承载的有效面积减小，有效应力增大，直至蠕变45小时发生蠕变断裂.蠕变断裂后的微观形貌如图6(c)所示，可以看到，合金中激活的位错具有明显的直线特征，且直线位错相互平行，如图6(c)中黑色箭头所示，表明，合金已失去蠕变抗力.

蠕变断裂后，在样品表面出现裂纹萌生及裂纹扩展的形貌，如图7所示.在稳态蠕变阶段，由于形变位错在晶界处塞积并产生应力集中，致使裂纹在晶界或晶界交角处萌生，如图7(a)所示，表明，在晶界交角处易产生应力集中.随着蠕变的进行，裂纹沿晶界扩展的形貌如图7(b)所示，可以看出，在裂纹扩展的同时，相邻晶粒内出现滑移迹线，使晶粒边界出现滑移台阶，因而使裂纹扩展后的撕裂面出现凸凹不平的形貌.由于蠕变断裂的断口形貌与合金中晶粒间的结合力及合金的韧、脆特性有关，因此合金的这种特性决定了材料的断裂机制.

在200℃、50MPa条件下，AZ31合金经蠕变断裂后的断口形貌如图8所示，图8(a)是断口的低倍形貌，断口表面大部分区域出现细小蜂窝状微孔，在韧窝深处存在细小颗粒相，如图箭头标注所示，整个断面与应力轴垂直，呈现出韧性断裂特征.蠕变期间在合金晶界的交角处出现了微裂纹或空洞，在随后的蠕变过程中，微孔聚集及微裂纹扩展使有效截面积减小，蠕变速率进一步增加，最终导致蠕变断裂.图8(b)是图8(a)中方框区域的高倍SEM放大照片，其韧窝特征明显，表明，合金的蠕变断裂为韧性撕裂型断裂.

图6 AZ31合金蠕变不同时间的微观组织形貌

图7 蠕变后期，AZ31合金表面的裂纹萌生与扩展

图8 AZ31合金的蠕变断口形貌

3 结论

1.AZ31合金经热挤压后形成条带状结构，晶粒沿轧制方向呈流线型分布，并在热挤压期间可发生再结晶，且在合金中有β-Mg17Al12相弥散分布.

2.在200℃ ～350℃温度范围内施加50MPa应力的蠕变条件下，热挤压AZ31合金中位错运动的内摩擦力有较强的温度敏感性，在小于250℃温度区间，合金有较高的内摩擦应力值，温度大于250℃时内摩擦应力值明显降低，致使合金在蠕变期间的应变速率随施加温度升高而增大.

3.AZ31合金在蠕变期间的变形机制位错在基体中滑移，在蠕变稳态阶段，高密度位错缠结逐渐束集形成位错胞，进一步可发生动态再结晶;在蠕变后期裂纹在晶界处萌生，是蠕变进入第三阶段的明显标志，而裂纹沿晶界韧性撕裂性扩展是合金的蠕变断裂机制.

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Microstructure and creep behaviors of hot extrusion AZ31 magnesium alloy

SUN Tai-li，XIE Jun，GUO Hua，WANG Ling，TIAN Su-gui
(School of Materials Science and Engineering，Shenyang University of Technology，Shenyang 110870，China)

By means of microstructure observation，internal frictional stress and creep properties measurement，an investigation has been made into the microstructure and creep properties of hot extraction AZ31 alloy.Results show that the microstructure of hot extruded AZ31 alloy possesses strip-like feature which distribute along the extruded direction，and the β-Mg17Al12particles are dispersedly precipitated in the alloy.During creep，the internal frictional stress values of dislocation movement possess an obvious sensitivity on the applied temperature，and the value of internal frictional stress decrease as the temperature increases，which result in the alloy possessing larger strain rate during creep at high temperature.Significant amount of dislocations activated in the alloy is thought to be the main deformed mechanism in the initial stage of creep.During steady state creep，the denser dislocations are concentrated to form the cells structure，and gradually transformed into the fine subgrain structure due to the occurrence of the dynamic recrystallization.Once the micro-cracks initiate along the grain boundary，the creep of the alloy turns into the tertiary stage.As creep goes on，the cracks are viscously propagated along the boundary，which is thought to be the fracture mechanism of the alloy during creep.

AZ31 alloy;hot extraction;microstructure;internal frictional stress;creep behaviors

TG146.2+2 文献标志码:A 文章编号:1005-0299(2012)01-0062-06

2011-05-27.

辽宁省自然科学基金资助项目:耐热镁合金的组织与性能(项目编号:20022033).

孙泰礼(1954-)，男，高级工程师.

(编辑 张积宾)