水酶法提沙棘果油破乳方法的研究

吴 桐，康 健，张丽霞，姜 培，马芳芳，谢翠品，刘璐萍

(新疆大学生命科学与技术学院，新疆乌鲁木齐 830046)

水酶法提沙棘果油破乳方法的研究

吴 桐，康 健*，张丽霞，姜 培，马芳芳，谢翠品，刘璐萍

(新疆大学生命科学与技术学院，新疆乌鲁木齐 830046)

以水酶法提沙棘果油中形成的乳状液为研究对象，利用调节pH并加热的方法对其破乳，采用响应面法对破乳工艺条件进行优化，结果表明，在pH4.97、料液比1∶1.8、振荡温度54.2℃、振荡时间4.4h、离心转速3500r/min、离心时间15min条件下，乳状液中油回收率为65.52%。

水酶法，沙棘果油，乳状液，破乳

沙棘(Hippophae rhamnoidesL.)是胡颓子科(Cassia Occi dentalisL.)沙棘属植物。沙棘的果实、叶富含多类生物活性物质与营养成分［1］。沙棘果中果油含量为5.09%～6.02%［2］，沙棘果油具有降低血胆固醇、抗辐射、抗衰老、增强免疫力等功能［3－4］。水酶法提油技术是新近国内外比较关注的油脂提取技术，它具有作用条件温和、避免使用有机溶剂等优势［5］。但运用水酶法提取沙棘果油，反应一段时间后，离心分离得到的油层只有少量的清油，其余为乳化油［6］，乳化油属于乳状液，其中水及蛋白的存在使得油脂的透明度、保存期、质量都会降低。调节乳化液的pH，相当于加入电解质，以中和乳化液本身所带电荷，破坏油－水界面上的吸附膜，使乳化液脱稳实现油水分离［7］。乳状液是靠乳液的粘度大而保持它的稳定性，加水可以改变它的粘度，以破坏乳状液［8］。加热乳状液，增加分子的热运动，使界面膜的粘度下降，有利于油珠的聚结。从而降低乳状液的稳定性［9］。上世纪70年代末以来，国内外学者对不同油料的水酶法提油进行了各种探索［10］。但迄今为止，对水酶法中形成的乳状液的破乳研究的报道却不多。李桂英［7］等人利用四种不同的方法对水酶法提取菜籽油过程中形成的乳状液进行破乳，但并未尝试将几种破乳方法综合起来使用。本实验采用调节pH并加热的方法对水提沙棘果油后剩余的乳状液进行了破乳方面的研究。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

沙棘果 新疆青河;氢氧化钠 天津永晟精细化工，化学纯;盐酸 乌鲁木齐天岳化学试剂，化学纯;95%乙醇 天津市富宇化学试剂，化学纯;乙醚、石油醚 天津市政远化学试剂，化学纯;果胶酶、胃蛋白酶 上海蓝季科技发展有限公司。

ZH－25－C多功能食物加工机 广东佛山市顺德区每时乐电器厂;AL104电子天平 Mettler－Toledo公司;THZ－82恒温振荡器 常州国华电器有限公司; D－37520离心机 Kendro实验室产品有限责任公司; PHB－8笔式pH计 上海虹益仪器仪表有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 乳状液制备工艺流程 沙棘果→拣选→破碎压榨→去籽→沙棘果浆→酶解→离心→乳状液(离心后的一相)

1.2.2 破乳工艺流程 乳状液→兑水→调节pH→加热振荡→离心分离→吸取上层清油

1.2.3 操作要点

1.2.3.1 沙棘果浆酶解 在果浆中添加0.50%果胶酶，0.15%胃蛋白酶，置于恒温振荡器中酶解，酶解温度55℃，酶解时间6h。

1.2.3.2 沙棘果浆离心 将已酶解的沙棘果浆离心，转速6500r/min，时间8min。

1.2.3.3 乳状液兑水 按照不同料液比向乳状液中加入蒸馏水。

1.2.3.4 调节pH 按照不同的pH，用盐酸和氢氧化钠调节pH。

1.2.3.5 加热振荡 将乳状液置于THZ－82恒温振荡器中，设定不同温度加热振荡。

1.2.3.6 乳状液离心 将乳状液离心，转速3500r/ min，时间15min。

1.2.4 乳状液中脂肪含量测定 参照罗紫哥特里(Rose－Gottlieb)法［11］。

1.2.5 破乳效果的评价 乳状液中油回收率(%)=破乳离心后清油质量/(乳状液质量×乳状液脂肪含量)×100%。

2 结果与讨论

2.1 乳状液中脂肪含量

由罗紫.哥特里(Rose－Gottlieb)法测得乳状液中脂肪含量为27.88%。

2.2 单因素实验

2.2.1 pH对乳状液中油回收率的影响 控制料液比为1∶3，调节不同的pH，振荡温度55℃，振荡时间4.5h，以转速为3500r/min离心15min，测定乳状液中油回收率。乳状液中油回收率最大值为57.26%，最小值为15.06%。

图1 pH对乳状液中油回收率的影响

实验结果表明，在pH为5时，乳状液中油回收率达到最大值，而在碱性条件下，破乳效果不明显，这是由于偏碱性环境的溶液，增强了蛋白的乳化能力。故选择pH为5。

2.2.2 料液比对乳状液中油回收率的影响 控制pH为5，在不同料液比下兑浆，振荡温度55℃，振荡时间4.5h，以转速为3500r/min离心15min，测定乳状液中油的回收率。乳状液中油回收率最大值为61.73%，最小值为45.84%。

图2 料液比对乳状液中油回收率的影响

实验结果表明，料液比过小，乳状液粘度大，不利于油的释放，料液比在1∶2时达到最大值，而料液比超过1∶2之后，乳状液中油回收率逐渐下降，这是由于在料液比较大时，油和水形成了稳定的乳状液，从而降低了乳状液中油回收率。故选择料液比为1∶2。

2.2.3 振荡温度对乳状液中油回收率的影响 控制料液比为1∶2，pH为5，在不同温度下振荡，振荡时间4.5h，以转速为3500r/min离心15min，测定乳状液中油回收率。乳状液中油回收率最大值为61.28%，最小值为32.89%。

图3 振荡温度对乳状液中油回收率的影响

实验结果表明，随着温度上升，乳状液中油回收率提高，55℃时的乳状液中油回收率比50℃时油回收率略高一些，但差异不显著，若继续提高温度又会影响到油的品质和增加能耗，故选择温度为55℃。

2.2.4 振荡时间对乳状液中油回收率的影响 控制料液比为1∶2，pH为5，振荡温度55℃，在不同时间下振荡，以转速3500r/min离心15min，测定乳状液中油回收率。乳状液中油回收率最大值为62.62%，最小值为50.97%。

图4 振荡时间对乳状液中油回收率的影响

实验结果表明，随着时间的增加，乳状液中油回收率提高，在4.5h时达到最大值。而超过4.5h后，乳状液中油的回收率呈下降趋势。

2.3 响应面法对破乳工艺条件的优化

根据Box－Behnken的中心组合设计原理，以pH、料液比、振荡温度和振荡时间四个因子为自变量(分别以X1，X2，X3，X4表示)，以乳状液中油回收率为响应值设计了四因素三水平共27个实验点的响应面分析实验，27个实验点包括24个析因点和3个零点，每个实验因素水平选取如表1所示。

表1 响应面分析因子及因素水平表

实验以随机次序进行，获得的响应值用Minitab程序进行分析，并得出响应面分析图以及方差分析。响应面实验设计与结果见表2与表3。

表4 方差分析

表2 四因素三水平中心组合实验方案及结果表

表3 四因素三水平中心组合参数估计

由表4可知，模型的回归、平方以及交互作用均显著，线性关系较好，失拟项F值不显著，表明该方程对实验拟合情况好，实验误差小。回归方程较好地描述了各因素与响应值之间的真实关系，因此，可以用该回归方程代替实验真实点对实验结果进行分析，从而确定最佳的提取工艺条件。

利用Minitab软件对实验数据进行分析，由表4得出拟合二次多项式方程为:

图5 pH和料液比对乳状液中油回收率的影响

图6 pH和温度对乳状液中油回收率的影响

图7 pH和时间对乳状液中油回收率的影响

为进一步求出最佳点的值，对回归方程求偏导，并令其等于零，可得到理论极大值65.75%，其所对应的反应条件为:pH4.97，料液比1∶1.79，温度54.19℃，时间4.43h。

2.4 验证性实验

图8 料液比和温度对乳状液中油回收率的影响

图9 料液比和时间对乳状液中油回收率的影响

图10 温度和时间对乳状液中油回收率的影响

考虑到实际操作的便利，将破乳的最佳提取条件工艺修正为 pH4.97，料液比 1∶1.8，振荡温度54.2℃，振荡时间4.4h，提取次数为3次，在此修正条件下，实际测得平均乳状液中油回收率为65.52%，证明了方程的可靠性。

3 结论

本文采用调节pH并加热的方法对水酶法提沙棘果油所产生的乳状液进行破乳，并以pH、料液比、温度、时间为因子，以乳状液中油回收率为响应值，采用响应面分析法，得到最佳破乳条件为pH4.97，料液比1∶1.8，振荡温度54.2℃，振荡时间4.4h，对破乳后的乳状液进行离心分离，离心转速3500r/min，时间15min，乳状液中油回收率为65.52%。

［1］程康华，高拥军.沙棘油的综合开发利用［J］.林产化工通讯，2004，38(6):42.

［2］康健，王爱芹，顾晶晶，等.新疆青河沙棘生产性能和主要营养成分研究初报［J］.食品科学，2009，30(4):99.

［3］曹志丹.沙棘国内外研究状况的综述［J］.中国油脂，1993，18(3):3－8.

［4］屈发启.沙棘油中的紫外线吸收成分及防晒霜［J］.沙棘，2000，13(2):34－39.

［5］王瑛瑶，王璋，罗磊.水酶法提花生油中乳化油性质及破乳方法［J］.农业工程学报，2008，24(12):259.

［6］梁新宇，夏萍，倪培德.蓖麻油乳化油分离［J］.中国油脂，2000，25(6):59.

［7］李桂英，袁永俊.水酶法提取菜籽油中破乳的研究［J］.食品科技，2006(3):101－103.

［8］屈培静.原油破乳剂研究及工业应用［D］.西安石油大学石油化工系，2010.

［9］蒋庆哲，宋昭峥，赵密福，等.表面活性剂科学与应用［M］.北京:中国石化出版社，2009:255.

［10］王瑛瑶，王璋.水酶法提油中乳化油的特性研究［J］.食品科学，2009，30(1):112.

［11］谢音，屈小英.食品分析［M］.北京:科学技术文献出版社，2006:47－48.

Research of the demulsification method of the emulsion formed in aqueous enzymatic extraction of oil from seabuckthorn

WU Tong，KANG Jian*，ZHANG Li－xia，JIANG Pei，MA Fang－fang，XIE Cui－pin，LIU Lu－ping
(College of Life Science and Technology，Xinjiang University，Urumuqi 830046，China)

Emulsion formed in the aqueous－enzymatic extraction of seabuckthorn fruit oil was taken as study object，and the combination of pH adjustment and heat treatment was adopted to demulsify the emulsion.Response surface methodology(RSM)was applied to optimize the demulsification technology.The optimized condition was pH was 4.97，the ratio of solid to liquid was 1∶1.8，and 4.4h incubation with constant shaking at 54.2℃.Centrifuging at 3500r/min for 15min to separate the oil.The emulsion oil recovery yield was up to 65.52%.

aqueous enzymatic method;seabuckthorn fruit oil;emulsion;demulsification

TS225.1+9

B

1002－0306(2011)12－0280－04

2010－12－17 *通讯联系人

吴桐(1987－)，女，硕士研究生，研究方向:食品加工技术。

新疆大学创新科研基金。