气相色谱法测定面料中的乳木果油

2021-09-27王燕红纪俊玲

印染助剂 2021年9期

王燕红，纪俊玲，2

（1.江苏汉诺斯化学品有限公司，江苏常州 213200；2.常州大学石油化工学院，江苏常州 213164）

乳木果油俗称牛油树脂，是乳木果的油脂，呈白色至淡黄色，常温下为软蜡状固体或半固体，具有清新的乳木果油气息［1］。乳木果油的主要成分为甘油三酯（含一定量的亚油酸）和不可皂化物，甘油三酯质量分数约80%［2-3］。乳木果油的脂肪酸平均组成：油酸41%～52%、硬脂酸30%～46%、棕榈酸3%～8%、棕榈油酸0%～0.3%、亚油酸4%～12%、亚麻酸0%～1.3%、花生酸0.2%～3.0%、花生烯酸0%～0.6%；不皂化物平均组成：萜烯醇65%～75%、植物甾醇3.5%～8.0%［1］。非洲土著居民经常将乳木果油涂在皮肤上预防皮肤疾病，加速阳光灼伤伤口的愈合。调查发现，非洲使用乳木果油的人群皮肤病发生率低，皮肤光滑柔软。鉴于此，乳木果油被化学家和药物学家称为“植物油中的翡翠”［2］。研究表明，乳木果油具有抗衰老、护理、保湿、消炎及再生作用，促进释放活性物质；添加乳木果油的护肤品及护发素可显著补充皮肤中的水分及营养［4］。如今，乳木果油被应用到纺织品中，面料中乳木果油的测试方法还未标准化，市场上乳木果油整理产品良莠不齐，因此建立一种高效、简便的测试面料中乳木果油质量分数的方法十分必要。

1 实验

1.1 材料与仪器

材料：白色针织棉面料（上海水星家用纺织品股份有限公司）；乳木果原油标准品、乳木果油整理剂、高分子黏合剂、负离子柔软剂（工业品，江苏汉诺斯化学品有限公司），无水甲醇、正己烷（分析纯，上海凌峰化学试剂有限公司），蒸馏水。

仪器：FULI 9750 气相色谱仪（浙江温岭福立分析仪器有限公司）。

1.2 面料中乳木果油的剥离

采用30 g/L 乳木果油整理剂对白色棉针织面料进行后整理（二浸二轧，100 ℃烘干），得乳木果油面料。

取面料样品剪成碎片（规格一致），精确称取一定量（精确至0.000 1 g）于圆底烧瓶，加入一定量正己烷和0.5 mol/L 氢氧化钠-甲醇溶液（作为剥离试剂），70 ℃水浴回流，冷却，转入分液漏斗，加入一定量蒸馏水，摇匀、静置，取上清液测试。

1.3 乳木果原油脂肪酸甲酯的制备

精确称取2 g 乳木果原油于25 mL 圆底烧瓶，加入8 mL 正己烷、4 mL 0.5 mol/L 氢氧化钠-甲醇溶液，70 ℃水浴回流2 h，冷却，转入分液漏斗，加入蒸馏水，摇匀、静置。取上清液于10 mL 容量瓶，定容，得200 mg/mL 乳木果原油脂肪酸甲酯溶液［5］。

1.4 溶液的配制

乳木果原油脂肪酸甲酯标准储备液：准确移取1 mL 200 mg/mL 乳木果原油脂肪酸甲酯溶液至25 mL 容量瓶，定容。标准稀释液：用标准储备液配制2.0、1.3、0.9、0.8、0.6、0.4 mg/mL 标准稀释液。

1.5 气相色谱分析条件［5］

HP-INNOWax 毛细管柱（30 mm×250 μm×0.25 μm），氢火焰离子化检测器（FID）；进样口、检测器温度均为250 ℃；程序升温：以20 ℃/min 从80 ℃升温至160 ℃，再以5 ℃/min 升温至210 ℃，最后以2 ℃/min升温至250 ℃；载气为高纯度氮气（纯度99.999%），流速2.0 mL/min，氢气流速为40 mL/min，空气流速为450 mL/min，尾吹气（高纯氮气）流速30.0 mL/min；进样量10 μL，分流比20∶1；外标法定量。

吸取1 mL 面料上剥离的乳木果油溶液，然后用0.45 μm 滤膜过滤，取10 μL 进行气相色谱分析，平行测定3次，取平均值。

2 结果与讨论

2.1 乳木果油剥离

由表1 可以看出，时间对剥离面料中乳木果油影响较大。延长时间，乳木果油质量分数增加，1.5 h 达到最高值；继续延长时间，乳木果油质量分数反而减小，因此选择1.5 h。

表1 时间对面料中乳木果油剥离的影响

按剥离工艺对乳木果油面料进行剥离，结束后将剥离液分为两份，第一份直接测试乳木果油质量分数；第二份冷藏24、36、48 h 后测试。由表2 可知，剥离液冷藏24 h 的乳木果油质量分数与直接测试接近，继续延长冷藏时间，乳木果油质量分数降低。因此，剥离液冷藏时间应小于24 h。

表2 乳木果油剥离液的稳定性

2.2 绘制标准曲线

由图1 可知，乳木果油质量浓度在0.4～2.0 mg/mL时符合回归线方程y=7 462.30x-418.06（R2=0.999 3），呈良好的线性关系。

图1 乳木果油标准曲线

2.3 乳木果油质量分数测定

对某品牌乳木果油护肤面料进行剥离后测试，平行测定3次，结果见表3。

表3 乳木果油质量分数测定结果

准确称取4 份某品牌乳木果油护肤面料各2 g，剪碎后分别置于25 mL 圆底烧瓶，加入0.45、0.60、0.90 g 乳木果油整理剂，对每个加标系列平行测定5次，取平均值，加标回收率及精密度测定结果见表4。由表4 可以看出，回收率为95.41%～103.82%。一般回收率在90%～110%时，回收效果较理想。

表4 乳木果油的加标回收率及精密度实验结果（n=5）

吸取一定量乳木果油标准工作液进行测定，重复测定6次，结果见表5。

表5 重复性实验结果

2.4 影响乳木果油整理效果的因素

2.4.1 同浴助剂

在同浴条件下，分别采用负离子柔软剂、高分子黏结剂等纺织助剂和乳木果油整理剂对天丝60 面料进行后整理（二浸二轧，120 ℃焙烘），水洗前后测试面料中乳木果油的质量分数。由表6 可知，高分子黏结剂、负离子柔软剂等纺织助剂对提升乳木果油整理面料的耐水洗性基本无效，可能是因为这类纺织助剂降低了乳木果油在面料纤维上的吸附力；不加同浴助剂时，乳木果油整理面料的耐水洗效果已很好，水洗10次后乳木果油质量分数基本不变，水洗30次后乳木果油质量分数为2 805.50 mg/kg，说明乳木果油整理面料具有较好的耐水洗性。