D6A钢在轧制过程中的强韧化机理

2022-05-23张小丽冯晓伟申勇峰

材料工程 2022年4期

张小丽，冯晓伟，申勇峰*

(1 东北大学材料各向异性与织构教育部重点实验室，沈阳 110819；2 中国工程物理研究院总体工程研究所，四川绵阳 621999)

D6A钢(45CrNiMoV)是我国根据美国D6AC钢自行研制的一种淬透性良好的中碳低合金超高强度钢[1]，其经过调质回火后即可得到D6AC钢，具有强度高、抗应力腐蚀性能好、成本低、应用可靠等优点[2-3]，因此广泛应用于飞机发动机曲轴、大梁、起落架和中小型火箭壳体等高强度结构零部件[4]。中国工程物理研究院机械制造工艺研究所汤光平[5]通过实验得出较为准确的D6A钢奥氏体化温度，发现当D6A钢的奥氏体温度为840 ℃时淬火后硬度最高可达55HRC左右，而且组织细小，淬透性能较好，油淬时淬透直径在65 mm以上；刘达淦[6]发现D6AC钢在880±10 ℃淬火、550±10 ℃回火时，综合力学性能良好，屈服强度达到1.3 GPa，抗拉强度达到1.5 GPa；王鹏杰等[7]对D6A钢热轧板进行了两相区轧制及退火处理，获得了500 nm的超细晶D6A合金钢，微观结构特征为纳米尺寸的球粒状渗碳体，弥散分布于亚微米尺寸的铁素体组织中，退火温度升高至650 ℃，晶粒尺寸达到最小尺寸400 nm，渗碳体尺寸增加至140 nm；Lee等[8]发现获得完全马氏体组织的临界冷却速率为1 ℃，贝氏体转变的冷却速率低于临界冷却速率，在860 ℃固溶体处理后，未溶解的碳化物加速了球化渗碳体颗粒的动力学，且随着球化时间的延长，总伸长率增加，拉伸强度和硬度呈比例关系下降，球化处理增加了伸长率，提高了流动成形等冷加工的冷成形能力；Maisuradze等[9]利用膨胀仪研究了高强度D6AC钢的奥氏体相变，得到了硬度与回火温度的关系，为高力学性能钻头(屈服强度1360 MPa，抗拉强度1470 MPa，相对伸长率12.5%)的热处理技术提供了理论依据。

为了满足工业生产的需要，人们希望能够在保证D6A合金钢高强度的同时，改善它的塑韧性，从而提高材料的可靠性和安全性，因此有必要对其强化机制开展研究。近年来，研究人员对高强钢的微观组织和力学性能开展了大量的实验和讨论[10-13]，但对于强化机理的研究相对较少。本工作采用轧制-退火工艺制备不同晶粒度D6A钢，利用扫描电子显微镜(SEM)，电子背散射衍射(EBSD)，X射线衍射(XRD)等手段，探讨轧制热处理后D6A钢的强韧化机理，为进一步提高D6A钢的综合力学性能提供理论依据。

1 实验材料与方法

本实验材料为宝钢集团生产的D6A粗晶钢，其具体化学成分见表1。采用锯床将其加工成尺寸规格为110 mm×60 mm的待热轧坯料，利用箱式电阻炉将其加热至1100 ℃并保温3 h，随后，在450二辊可逆式热轧试验机上进行轧制，初轧温度为 1100 ℃，终轧温度为1030 ℃，经6道次轧制后坯料厚度为10 mm左右，空冷至室温后加热至660 ℃退火保温20 min。然后进行两相区温轧退火，由文献[14]可知，D6A钢的奥氏体转变开始温度AC1为742 ℃，奥氏体转变完全温度AC3为782 ℃。将D6A 钢板加热至760 ℃保温20 min后轧制，道次压下量为 20%～30%，经2道次连续的轧制与退火后钢板厚度为5 mm，然后在660 ℃下退火20 min，具体实验方案如图1所示。

表1 实验钢的化学成分(质量分数/%)Table 1 Chemical compositions of the experimental steel(mass fraction/%)

图1 轧制-退火工艺示意图Fig.1 Schematic diagram of rolling-annealing process

采用GX71/Leica Dmirm光学显微镜以及FEI Quanta 600型扫描电镜对不同变形量下的试样进行组织观察及分析。将样品用砂纸打磨光滑平整，电解液为乙醇高氯酸混合溶液，其体积比为 7∶1，电压为20～23 V，抛光时间为20 s，采用截线法测定其晶粒尺寸。本工作使用扫描电子显微镜(SEM)表征实验钢的显微组织，电子背散射衍射(EBSD)表征实验钢的微观织构， X射线衍射(XRD)表征钢的宏观织构，X射线衍射仪采用CuKα辐射，管电压40 kV，管电流200 mA，扫描速度6 (°)/min，扫描角度为10°～120°。

对轧制后的钢板轧制方向取样，对试样进行室温拉伸实验。将试样的表面和侧面打磨至光亮，以避免拉伸实验时缺陷部位产生应力集中。拉伸实验的应变速率为1.7×10-2s-1，实验数据通过SANS电子万能试验机自带的自动信号采集系统采集。实验后利用采集的数据通过Origin8软件处理出不同热处理制度下的应力-应变曲线。

2 结果与分析

2.1 轧制变形量对组织形貌的影响

实验钢在不同轧制变形量下的SEM形貌照片如图2所示。由图2可知，实验钢在轧制过程中相组成未发生变化，为铁素体和渗碳体，其中黑灰色基体为铁素体组织(F)，白色粒状为渗碳体(Fe3C)。图2(a)为轧制变形量为82%时的显微组织，其中铁素体大多呈长条状分布，这是因为实验钢在轧制时铁素体晶粒发生了变形，原始组织被拉长，变成扁平状或长条状，在后面的退火过程中，变形晶粒被保存下来，所以铁素体组织呈条状分布。图2(b)为轧制变形量为88%时的显微组织，可以明显地看出析出的粒状渗碳体大幅增加，其主要原因是实验钢在两相区保温时，相组分为铁素体和奥氏体，在轧制过程中，奥氏体晶界处析出了渗碳体，呈球状或粒状，在随后的冷却过程中，奥氏体晶界消失，转变为铁素体，而大量的渗碳体则弥散分布在铁素体基体上。图2(c)为轧制变形量为92%时的显微组织，此时轧制变形量达到最大，渗碳体的尺寸减小，体积分数增加，弥散分布的渗碳体颗粒起到了钉扎位错，造成位错移动困难的效果，从而提高材料的强度，对实验钢产生一定的强化作用。

图2 不同轧制变形量D6A钢的显微组织 (a)82%;(b)88%;(c)92%Fig.2 Microstructures of the D6A steel with different rolling deformations (a)82%;(b)88%;(c)92%

在钢中添加微合金元素，会在钢中形成一些析出相，这些析出相造成了基体晶格的畸变，提高了材料的强度，这称为析出强化，析出强化的效果与析出相数量、尺寸等因素有关。自从成功开发HSLA钢以来，析出强化在材料高强化方面的作用也日益显著，目前析出强化已经成为材料强化的重要手段。根据文献[15]可知，材料的强度增量Δσ与析出相体积分数和颗粒尺寸有关，其关系式如下：

(1)

表2 实验钢在不同轧制变形量下的析出相统计Table 2 Precipitation phase statistics of experimental steel with different thickness reduction

图3是实验钢在不同变形量下的TEM图，其中红色箭头所示为析出物，黄色箭头所示为位错变形区。

图3 不同轧制变形量实验钢TEM图 (a)82%;(b)88%;(c)92%Fig.3 TEM images of experimental steels with different rolling deformations (a)82%;(b)88%;(c)92%

从图中可知，随着轧制变形量的增加，实验钢中的析出物含量逐渐增加，经过衍射花样标定，析出物为渗碳体；同时实验钢内产生了大量位错，位错密度随变形量的增大呈先升高后降低的趋势，第二相质点的析出在晶界、运动位错之间产生相互作用，当滑移位错以Orowan机制绕过不可变形颗粒时，既要克服第二相粒子的阻碍作用(弯曲时需要额外做功)，又要克服第二相粒子周围的位错环对位错的反作用力，因而需要更大的外加应力才能使位错越过第二相粒子而继续滑移，由此导致材料的强化。因此，渗碳体析出和体积分数的增加是D6A钢强度升高的原因之一。

2.2 轧制变形量对力学性能的影响

将热轧和两相区温轧后的实验钢进行单轴拉伸实验，其力学性能如表3所示，工程应力-应变曲线如图4所示。当变形量为82%，实验钢的屈服强度为801 MPa，抗拉强度为983 MPa，伸长率为29.2%；随着变形量的增加，屈服强度和抗拉强度呈上升趋势，断后伸长率不断降低，当变形量为92%时，实验钢的屈服强度为1152 MPa，抗拉强度达到了1227 MPa，伸长率为19.2%。实验钢的强度增加，其原因是原始粗晶钢在轧制过程中发生了大变形，使再结晶组织中储存了大量的形变能，大幅增加了形核驱动力，形核率增加，晶粒细化，晶界面积增加，使位错滑移变得困难；同时在轧制过程中，变形晶粒产生了大量的位错，使实验钢强度升高。此外，实验钢中的铁素体组织作为软相提供了一定的塑性，综合力学性能良好。

表3 实验钢在不同轧制变形量下的力学性能Table 3 Mechanical properties of experimental steel under different rolling deformations

图4 不同轧制变形量下D6A钢的工程应力-应变曲线Fig.4 Engineering stress-strain curves of D6A steel under different rolling deformations

2.3 轧制变形量对晶粒度及取向差的影响

通过电子背散射显微镜(EBSD)对试样进行观察，得到了实验钢的IPF图与晶界分布图，如图5所示。图5(a-1),(b-1),(c-1)是不同轧制变形量下D6A钢的IPF图，其中不同的颜色代表不同的晶粒取向。原始粗晶钢经过两相区轧制退火后，晶粒尺寸不断降低，其中部分超细晶粒达到了亚微米级，由于轧制过程中大塑性变形产生了大量的缺陷，而缺陷处的吉布斯自由能较高，为实验钢的形核过程提供了充足的能量，再结晶粒的形核率大幅提高[16]，此外，退火产生的渗碳体也提供了形核位置，最终晶粒显著细化。图5(a-2),(b-2),(c-2)为不同轧制变形量下D6A钢的晶界分布图，其中黑色为大角度晶界，红色为小角度晶界。从图中可以看到，在轧制过程中，晶粒尺寸减小，产生大量的小角度晶界，且随着变形量的增加，小角度晶界的比例不断增加。

图5 不同轧制变形量下D6A钢的晶粒取向图(1)及晶界取向差分布图(2)(a)82%；(b)88%；(c)92%Fig.5 Maps of grain orientation (1) and distributions of grain boundary misorientation (2) of D6A steel under different rolling deformations(a)82%；(b)88%；(c)92%

图6 实验钢在不同变形量下的晶粒尺寸(1)及晶界分布(2)统计图(a)82%；(b)88%；(c)92%Fig.6 Statistical diagrams of grain size (1) and grain boundary distribution (2) of experimental steel with different deformations(a)82%；(b)88%；(c)92%

根据Hall-Peteh公式可知：

σs=σ0+Kyd-1/2

(2)

式中：σs是材料的屈服强度；σ0为晶内对变形的阻力；d为有效晶粒尺寸；Ky是晶界对变形的影响系数，对于同种材料来说Ky为定值，单位为MPa·μm1/2；σ0和Ky是常数。在相同情况下，屈服强度与晶粒尺寸成反比，晶粒越细，强度越高。由式(2)可知，晶粒细化引起的强度增量为：

Δσg=Kyd-1/2

(3)

高纯铁的Hall-Petch系数Ky原本非常小(约为100 MPa·μm1/2)，但随着溶质碳含量的增加而增大，当溶质碳浓度不断增大时，Ky值趋于平缓，稳定在约600 MPa·μm1/2。Ky的变化近似表示为溶质碳含量的函数[17]：

Ky=100+120×[C×104]0.31

(4)

式中：C为碳含量。由式(4)计算可知，D6A钢的Hall-Petch系数Ky为485 MPa·μm1/2。计算不同轧制变形量下D6A钢晶粒细化引起的强度增量，如表4所示。结果表明，随着轧制变形量的增加，晶粒细化对实验钢的强度贡献量逐渐增加，贡献强度所占比例也逐渐增加。当晶粒尺寸较小时，晶界上原子排列不规则，且杂质和缺陷多，能量较高，阻碍了位错的通过；此外，实验钢的晶粒尺寸较小时变形均匀，应力集中小，裂纹不易萌生和传播。根据位错理论，晶粒越细，晶界越多，阻碍位错通过的能力就越强，抵抗塑性变形的能力增加，材料的强度越高。因此，细晶强化是实验钢的主要强化机制之一，且轧制变形量越大，细晶强化的贡献就越大。

表4 不同轧制变形量下D6A钢晶粒细化引起的强度增量Table 4 Strength increment caused by grain refinement of D6A steel with different rolling deformations

2.4 轧制变形量对位错密度的影响

一般情况下，TEM和XRD都可以用来测量金属材料的位错密度，但是二者有所区别，TEM一般用来测量微观区域的位错密度，适用于低位错密度的材料；XRD用来测量宏观区域的位错密度，当位错密度较大时精确度较高。20世纪50年代以来，Williamson等[18]建立晶粒大小以及微应变造成衍射峰宽化的理论，即WH方法。本工作基于WH法，测量超细晶D6A钢在不同晶粒尺寸下的密度，探究位错密度对力学性能的影响。为具体统计实验钢各相组分，采用X射线衍射对实验钢进行相组分测定，衍射峰数据如表5所示，X射线衍射图谱如图7所示。从图中可以看到4个明显的铁素体峰，包括(110)，(200)，(211)，(220)晶面等。

表5 不同轧制变形量下各衍射峰数据表Table 5 Diffraction peak data with different rolling deformations

图7 不同轧制变形量下D6A钢的X射线衍射图谱Fig.7 X-ray diffraction patterns of D6A steel with different rolling deformations

由WH方法[18]可知，晶粒尺寸所导致的衍射峰半高宽βL可用Scherrer公式描述为：

(5)

式中：λ为入射波波长(0.15418 nm)；L为平均晶粒尺寸,nm；θ为Bragg衍射角；k通常取0.9[19](当β为衍射峰积分宽度时，k通常取1)。由此可见平均晶粒越小，衍射峰越宽。针对某一晶面族，均匀的晶格畸变(所有晶粒中垂直于该晶面族的应变相同)仅影响对应衍射峰的2θ位置，然而不均匀的晶格畸变(该晶面族的应变在不同晶粒中呈不均匀分布)则会使不同晶粒所产生的衍射峰位发生不同程度的偏移，从宏观上则呈现出衍射峰的宽化。位错、层错等缺陷均会造成材料内部的不均匀晶格畸变。不均匀的晶格畸变导致的半高宽βη为[20-21]：

βη(2θ)=cεtanθ

(6)

式中：c为常数，取决于晶格畸变在晶粒中的分布特征(应变分布形状)，例如仅当应变峰形与衍射峰形相同时，c值等于2；ε为平均有效微应变。为便于直观理解材料的晶粒结构与衍射峰的关系，可采用晶面间距d或d的倒数K=2sinθ/λ而非2θ，此时式(5)与式(6)可分别写为:

(7)

(8)

文献中常用k=0.9，c=2[22]，代入有：

(9)

上式ε值与晶面有关，只有当应变分布各向同性的假设成立时，任意衍射晶面的ε值相同，这也意味着半峰宽ΔKtot与峰位K在此时呈线性关系，其斜率为ε，截距为0.9 nm-1。有研究表明，只有当晶粒尺寸小于100 nm时，由晶粒尺寸造成的衍射峰宽化才较为明显[23]。本工作使用的D6A钢晶粒尺寸均为微米级，即0.9 nm-1相对较小，在此可以忽略。通过做不同衍射峰的ΔK和K图，然后线性拟合得出斜率，该斜率即为平均有效微应变ε，其与轧制变形量的关系如图8所示。可以看出，随着轧制过程中变形量增大，铁素体内部造成衍射峰宽化的有效微应变逐渐升高。

图8 D6A钢ΔK随K的变化关系(a)及D6A钢在不同轧制变形量下的平均有效微应变(b)Fig.8 Average effective microstrain of D6A steel with different rolling deformations

在只考虑材料内部位错密度变化造成晶格畸变的情况下，位错密度ρ和有效微应变ε存在以下关系：

(10)

式中：b为铁素体柏氏矢量,b=0.248 nm，利用式(8)可计算不同晶粒尺寸D6A钢内部的位错密度，位错强化贡献量σd可表达为：

σd=αMGbρ1/2

(11)

式中：α为与材料性质有关的常数，一般为0.2～2.5(在此取α=0.24[24])；M为取向因子(Taylor因子，在此处取3.06)；G=78 GPa，为铁素体的剪切模量。代入位错密度数值，可计算出所获得的位错强化贡献量，具体数值如表6所示。由表6可知，随着轧制变形量的增大，加工硬化使D6A钢的强度升高，铁素体内产生了大量位错。当变形量为88%时，位错密度最高，说明这时的加工硬化程度最高，位错对D6A钢的强度增量也最高。当变形量为92%时，位错密度有所降低，此时晶粒细小，实验钢中的铁素体发生了回复再结晶，

表6 不同变形量下D6A钢的位错密度及强度增量Table 6 Dislocation density and strength increment of D6A steel with different deformations

溶解渗碳体的碳原子在铁素体中过饱和，重新在铁素体基体中析出，形成弥散细小的渗体颗粒。因此，位错强化是实验钢的主要强化方式之一，且随着轧制变形量的增加，位错强化的贡献越小。

表7为实验钢在不同强化机制下的强度增量。图9给出了不同强化机制引起的强度增量对比图。随着轧制变形量的增加，实验钢晶粒尺寸由4.5 μm减小至1.5 μm，并析出了大量的渗碳体，弥散分布在铁素体基体上，变形量越大，析出强化和晶粒细化引起的强度增量越高；当变形量为88%，位错密度达到最高，由位错强化引起的强度增量也越高，此时加工硬化的程度达到最大，变形量增加，位错发生了回复和软化，因此密度降低。第二相强化、细晶强化和位错强化是D6A钢的主要强化机制。