关于拉晶技术在大尺寸单晶技术及氧化物改善方面的研究

党占文

【摘  要】随着国内大直径CZ直拉单晶技术的发展进步，一些原先在小直径单晶生长过程总未引起重视的问题，对大直径单晶生长的负面影响日渐显现，变成生产瓶颈。大直径单晶对其生长环境有很高的稳定性要求。本文就其中真空度的稳定和气流控制的优化两个方面，提出了改进方案，用以防止生长过程中氧化物堆积造成成晶率和内在品质的降低。

【关键词】直拉法;大直径单晶;真空稳定性;气流控制;氧化物

引言

硅半导体技术的日新月异促使硅单晶生长技术向大直径方向发展。目前，国内大直径直拉单晶制造的规模化生产刚刚起步，许多技术尚处在摸索阶段。生长无位错的大直径单晶，要求其生长环境有很高的稳定性。这使得一些破坏单晶生长稳定性的因素，在原先小直径单晶生长中影响不大，但是对大直径单晶生长的负面影响却日渐显现。

在直拉单晶生长过程中，炉体内的气体气流由上至下贯穿单晶生长的区域，及时地带走由于高温而产生出来的硅氧化物和杂质挥发物。因此，维持单晶炉体内真空值的稳定性，不受外界因素的影响，同时使保护气体有合理的气流走向，迅速带走杂质，已经成为目前半导体材料制造行业领域改进设备，提高成晶率的重要课题。

1.真空度的稳定性控制

高纯氩气从单晶炉顶部注入，底部由真空泵将气体抽出，炉内的真空值保持动态平衡（一般在20Torr左右）。但由于种种外界因素的影响，这个平衡往往会受到破坏，使真空值在较大幅度内变化，特别在大直径单晶生长中的影响尤为明显。

1.1影响真空度不稳定的因素

其一，一般设备中，氩气的进气流量是由转子流量计控制的。转子流量计是通过改变通气孔径的大小来控制气体的流量。它的缺点就是气流量势必随着进气口压力的改变而改变。实际生产中，气源压力不可避免地会受到环境温度和贮罐内氩气存量的影响。

其二，真空泵是抽真空的动力设备。在拉晶过程中，由于炉内高温而挥发出来的杂质和硅氧化物会被吸收到真空泵油中，与泵油混合在一起。随着工作时间的增长，真空泵油的粘稠度会不断增大，导致抽真空的效率降低。到一定程度，真空泵必须定期更换泵油。另外，真空泵油的温度也是影响抽真空效率的因素。

1.2改进方案

针对上面提出的两个问题，首先从氩气进气系统入手，为了保证进气速度恒定，我们用质量流量控制器（MFC）代替转子流量计。质量流量控制器能精确地测量和控制气体的流量，质量流量控制器检测的是气体的“质量流”，它只受气体自身三个特性的影响（热容量、密度、分子结构），对于某种确定的气体，上面三个参数都是确定的。因此，MFC的测量精度不受气体的温度、压力等外在因素的影响，能在20～200SLPM的范围内达到高于1.0%的控制精度，响应时间小于2s。

其次，考虑真空抽速的控制。我们在单晶炉与真空泵的管道上增加了步进蝶阀。采用步进蝶阀目的是通过改变抽气通道的孔径来调节真空抽速。这是一个闭环的控制系统，由数字真空表实时检出炉内的真空压力，把该真空值与设定真空值比较，当炉内真空值偏高，就逐渐开大步进蝶阀，提高抽气速度，降低真空值至设定点。反之，若炉内真空值偏低，则关小步进蝶阀，减小抽气速度。采用这样闭环系统，可以使单晶炉内真空值相当稳定，避免外界因素的干扰。

2.气流的优化控制

在单晶生长过程中，硅熔液和石英坩埚等炉内物件会由于高温产生大量硅氧化物（主要成分是SiO，也有少量SiO2，呈黄色烟尘状）、杂质挥发物以及挥发性气体。这些气尘粒子飘浮在单晶生长界面周围。当减小氩气流量时，能明显看到硅熔液上方有烟尘翻腾，俗称“冒烟”。氩气由上至下穿过单晶生长区域，带走气尘杂质。有时，SiO粒子可能会被吸附到单晶生长界面上，造成正在生长的单晶的原子晶向发生位错，使单晶生长失败，俗称“断苞”，降低了成晶率。

由于单晶的大直径化，需要更大的硅多晶投料量，使用更大直径的石英坩埚。自然而然，大直径单晶生长时，产生的气尘杂质会更多，增加了位错发生的机率。所以，大直径单晶需要更迅速地排除气尘杂质。

2.1进气口改造

为了尽可能快地带走挥发气尘，氩气流量必须足够大。大直径单晶的氩气流量一般在60-100SLPM。特别是对于成晶较困难的重掺单晶，由于掺杂量大，挥发物多，需要更大的氩气流量。值得注意是，大气流量会在炉顶进气口处产生高速气流，并在气流周围形成不规则的气流旋涡。拉晶过程中，生长单晶以软轴方式悬挂在钨丝绳上，高速氩气流就像一阵阵的旋风，吹得钨丝绳和单晶来回晃动，无法稳定，像极大的增加了单晶生长错位断苞的可能性。

为了避免这样的情况发生，我们对氩气进气口形状作了改进。改进后的进气口像一个环状的莲蓬头。由原来的一个进气口，改为多个的微孔进气，并且气流方向向外发散。这样进气口的总孔径不变，保证了大进气量，又使气流相对缓和、分散。

2.2合理的气流流向

气流量大并不意味带走颗粒气尘的效果好，合理的气流流向是一个更加重要的因素。当氩气穿过单晶生长的区域时，由于硅熔液面低于石英坩锅口上沿，熔液表面凹入坩鍋内部，大部分气流会直接从坩锅壁外侧流向炉体下部，只有少量的气流进入石英坩埚内部，带走气尘杂质的效率自然降低了。这种情况在坩锅内熔液越浅时，问题越严重。为了避免这种情况的发生，在大直径、高品质单晶的拉制中，使用了导流罩技术，使气体在炉体内有合理的流向，能更有效带走杂质气尘。

使用导流罩对于大直径单晶的生长是十分重要的。导流罩可以为气流导向，不同的作用有不同的形状设计。这里介绍一种基本的导流罩。首先，氩气向下进入单晶生长的区域，由一个圆筒形的导流罩直接把气流引导至坩锅内，导流罩下口沿深入坩埚内，直接作用于单晶生长面附近的气尘杂质。然后由于坩锅内壁的导向作用，气体在熔液面上铺开后，又随坩锅内壁上升，最后从坩锅外侧流向炉体下部。

3.抽气管道改进

气流从副室顶部进入经过坩埚，从炉底口出，进入管道。在这个过程中，炉底的出气口内径成为制约瓶颈，本来前期生产的炉型，出气口内径小，有的炉型出气口在主炉室两侧，更加阻碍了气流的通畅，拉制第五段的时候造成出气口堵塞，最终停炉。造成堵塞的主要原因是硅蒸汽、杂质、挥发物等被氩气气流夹带，跟随气流到炉底时遇冷冷却凝固，粘结到。

4.结语

在上面介绍的改进措施中，导流罩的使用和设计对大直径单晶生长是至关重要的，能极大地提高单晶生长的成晶率。国内由于大直径单晶生产刚刚起步，在导流罩方面的研究还处于起步阶段。在国外，导流罩在大直径单晶生长中已经普遍使用。一套导流罩的成熟定型需要半导体材料制造公司付出大量的时间和资金进行反复的试验和改进。所以，对于导流罩技术的发展各大半导体公司都有自己的专利技术，互相保密，一般拒绝参观和交流。本文也正是因为这个原因只对导流罩技术作了原理性的分析。

关于导流罩的设计要考虑很多因素，譬如导流罩对单晶氧含量、碳含量和其他品质指标的影响;导流罩与炉内各物件合适的间隙;如何固定安装;安装后对主观察窗和侧观察窗直径检测设备的视野的影响;还有与加热器上方安装导气圈配合使用，以达到更理想的效果等等。随着国内大直径单晶生长技术的进步，在这些方面的研究和探索十分有意义。