挤压态稀土镁合金高温单轴拉伸行为特征研究

吴星辰， 程 眉， 张治民

(中北大学 材料科学与工程学院， 山西 太原 030051)

0 引 言

在资源和环境成为人类可持续发展的首要前提下， 镁及镁合金作为一种具有重要战略意义的新材料， 在全球范围内掀起了广泛的开发和应用热潮， 交通运输、 电子工业、 军工、 生物医用、 航空航天等领域[1-3]纷纷将镁合金定为未来研发的重要方向之一. 高强耐热镁合金是国内外目前研究的重点[4-5]， 研究表明， 稀土元素加入镁合金后可以显著提升镁合金的耐热性和力学性能. 我国开发了多种高性能稀土镁合金材料， 其中Mg-Gd-Y-Zr系镁合金在航天领域的研究已达到国际先进水平.

Mg-Gd-Y-Zr系稀土镁合金中Gd和Y元素的添加使镁合金的时效强化效果更加显著， 这两种元素促使镁合金中形成了富含稀土元素的热稳定性较高的第二相粒子， 在高温变形时， 弥散的第二相粒子阻碍了晶界迁移和合金元素的扩散， 提升了其高温力学性能. 对于镁合金高温力学性能的研究主要是通过拉伸、 压缩和蠕变试验来进行， 这不仅为镁合金的热成形摸索出工艺参数， 也为镁合金在高温环境下的服役情况提供了参考. Rieiro等[6]通过高温和高应变速率下的压缩测试研究了WE54镁合金的热变形行为和稳定性判据. Zhu等[7]采用热压缩实验研究了Mg-8Zn-1AI-0.5Cu-0.5Mn镁合金在温度为200～350 ℃， 应变速率为0.001～1 s-1条件下的热变形行为， 并建立了流变应力模型和热加工图. Wong等[8]在300～500 ℃的温度范围内， 以10-3～1.0 s-1的应变速率， 对沿挤压方向和径向方向从挤压的AZ31 B棒中提取的圆柱形试样进行单轴等温压缩试验， 分析了其动态再结晶行为和变形机制. 高明杨等[9]研究了热挤压态 Mg-3Al-3Zn-1Ti-0.6RE 镁合金的高温拉伸变形行为和微观组织演变， 构建了双曲正弦函数描述的高温变形本构方程.

目前对镁合金高温力学性能的研究主要集中于AZ系列和其他添加Al、 Li等元素的镁合金， 研究方式主要是采用热压缩或者高温蠕变试验来进行， 缺少对高温拉伸的研究. 本文采用热拉伸的方式对挤压态Mg-Gd-Y-Zn-Zr稀土镁合金的高温力学性能进行研究， 以弥补这一研究领域的短板. 通过研究高温低应变速率下挤压态Mg-Gd-Y-Zn-Zr的流变应力与温度和应变速率的关系， 进一步探究与之相关的其他高温变形特征参数的变化规律， 从而推断其变形机制， 加深对该合金热变形行为的认识， 为之后的热加工提供指导.

1 试验材料与方法

本文所用试验材料的原始状态为铸态Mg-Gd-Y-Zn-Zr稀土镁合金， 试验材料的名义化学成分为(wt.%)： 10.74%的Gd， 3.58%的Y， 2.11% 的Zn， 0.55%的Zr， 余量为Mg. 首先对铸态Mg-Gd-Y-Zn-Zr稀土镁合金进行均匀化处理， 然后经过6次往复镦拔实验(均匀化温度为520 ℃， 初次镦拔温度为480 ℃， 之后阶梯降温， 每次下降20 ℃)制坯来细化镁合金晶粒以达到提高合金力学性能的目的， 最后通过反挤压形成筒形件. 本实验采用反挤压筒形件筒壁部分的材料制作拉伸薄片进行单轴拉伸实验， 薄片的金相组织如图 1 所示. 取样之前对筒形件采用T6热处理工艺(430 ℃×8 h+225 ℃×16 h)以进一步提高其力学性能. 对热处理后的筒形件进行粗加工后取样， 按高度将筒形件等分为3部分， 取样位置为筒形件上部， 取样方向平行于挤压方向， 使用线切割将其加工为拉伸试片， 尺寸见图 2.

图 1 拉伸薄片金相组织Fig.1 Microstructure of tensile specimen

图 2 热拉伸试样尺寸Fig.2 Geometry dimensions of samples for high-temperature tensile test

高温拉伸试验在Instron3382电子拉伸试验机上进行， 试验的加热设备为拉伸试验机专门配套的电阻丝辐射加热炉， 待加热炉升温至试验温度后装夹试样并保温10 min后开始拉伸， 保温过程中由于试样受热膨胀需要实时手动调节拉伸机夹头位置， 使其保持合适的预紧力. 拉伸时夹头速度保持不变. 试验温度分别为室温， 250， 300和350 ℃， 初始应变速率为10-2， 10-3和10-4s-1.

2 试验结果与分析

2.1 不同变形条件对挤压态Mg-Gd-Y-Zn-Zr稀土镁合金流变应力的影响

表 1 所示为挤压态Mg-Gd-Y-Zn-Zr稀土镁合金室温力学性能指标， 表 2 所示为不同高温拉伸条件下(温度和应变速率)的峰值应力和延伸率.

表 1 挤压态Mg-Gd-Y-Zn-Zr稀土镁合金室温力学性能

表 2 挤压态Mg-Gd-Y-Zn-Zr稀土镁合金高温拉伸力学性能

从表 1 的数据可以看出， 室温下不同应变速率的拉伸试验对于屈服强度和延伸率几乎没有影响， 而随着应变速率的降低， 抗拉强度略有降低， 这说明室温时Mg-Gd-Y-Zn-Zr镁合金对低应变速率的变化不敏感. 表 2 所示， 高温拉伸时， 挤压态Mg-Gd-Y-Zn-Zr镁合金的峰值应力和室温相比显著降低， 温度越高， 应变越慢时， 强度越低， 延伸率越大. 当温度达到350 ℃， 应变速率为1×10-4s-1时， 峰值应力仅为72 MPa， 与室温时相比降低了74.3%， 而延伸率则达到了69.8%， 比室温时同等速率下的延伸率提高了5倍， 此时塑性变形更容易发生. 不同温度下该稀土镁合金拉伸至失效时试样的真应力应变曲线如图 3 所示， 该曲线是由工程应力-应变曲线经过换算得到的. 由图 3 可以看出， 随着温度的升高和应变速率的降低， 稳态变形区逐渐增大， 合金的拉伸曲线均为软化曲线， 这说明在拉伸过程中发生了动态再结晶. 从曲线上可以看出， 即便是软化曲线部分也会出现很小的平台或上升， 这可能是由于晶粒长大导致的流动硬化造成的. 温度升高后， 延伸率增加， 这是因为裂纹的扩展受到了抑制. 结合稀土镁合金常见的断裂形为和金属高温变形空洞形核理论可推测： 在拉伸过程中尽管由于三叉晶界处和硬质第二相与晶界的结合处产生的应力集中超过了裂纹扩展的临界应力造成空洞出现， 但是变形过程中同时产生的动态再结晶又使晶界数量增加， 从而弥合了空洞， 应变速率较慢时， 空洞形核率较低且不易聚合， 这一作用更加明显.

从宏观上看， 高温时， 拉伸试样侧面起伏不平， 这是因为每当局部出现缩颈时， 该处应变速率会加快， 导致变形抗力增加以阻止变形继续进行， 新的局部变形就会转移到变形抗力相对较弱的截面上继续发生， 这样缩颈位置就在试样上不断转移和交替， 这种现象实际上抑制了局部不均匀的发展， 提升了合金塑性. 高温和低应变速率下， 合金有充足的时间来松弛应力集中， 并且高温加速了原子的扩散速率， 这些都将对镁合金的延伸率造成相应的影响. 相比于其他系镁合金， 该稀土镁合金在试验设置的温度下并没有展现出超塑性. 由图 1 的金相图可以看出， 试样中有不少析出物， 这些析出物具有较强的耐热性， 在本文的试验温度下不易溶解并成为阻碍晶界移动的应力集中源， 这成为限制稀土镁合金高温塑性的重要影响因素.

图 4 和图 5 分别表示了温度和应变速率对挤压态Mg-Gd-Y-Zn-Zr稀土镁合金的峰值应力的影响. 可以看出随着温度的升高， 峰值应力不断下降， 在高温拉伸过程中， 随着应变的增加和应力与温度的驱动， 晶粒不断发生细化， 晶界数量随之增加， 晶界滑动更易发生， 从而使应力下降. 当然， 高温下数量更多的滑移系统的开动使得变形协调性大大增强， 极大地提高了材料的塑性变形能力， 高温下锥面与柱面滑移系的开动使变形所需的临界分切应力大大减小， 使得位错的滑移方式更加多样化， 应力因之变小.

图 4 温度对挤压态Mg-Gd-Y-Zn-Zr稀土镁合金的峰值应力的影响Fig.4 Effect of temperature on the peak stress of as-extruded Mg-Gd-Y-Zn-Zr magnesium alloy

当应变速率较低时， 峰值应力的下降速度先快后慢， 而应变速率较高时则相反， 这是因为过慢的应变速率使同等温度下的原子扩散蠕变时间充分， 动态再结晶程度更大， 应变导致的位错密度刚有所增加就被湮灭， 造成软化速度大于应变硬化速度.

图 5 应变速率对挤压态Mg-Gd-Y-Zn-Zr稀土镁合金的峰值应力的影响Fig.5 Effect of strain rate on the peak stress of as-extruded Mg-Gd-Y-Zn-Zr magnesium alloy

2.2 挤压态Mg-Gd-Y-Zn-Zr稀土镁合金高温变形时的特征参数

除了温度对合金塑性的影响之外， 合适的应变速率对合金具有较大的延伸率也有重要作用.

本实验中应力与应变速率及温度的关系可用描述高温变形的本构方程[10-11]表达如下

(1)

式中：A为常数；σ为应力；P为晶粒指数；n为应力指数；Q为变形激活能；G为剪切模量；T为温度(单位为 ℃)；d为晶粒尺寸；D0为扩散预指数因子；R为理想气体常数， 其值约为8.314 472 J/(mol·K).

(2)

(3)

图 6 挤压态Mg-Gd-Y-Zn-Zr稀土镁合金的应力指数曲线Fig.6 Stress index curve of as-extruded Mg-Gd-Y-Zn-Zr magnesium alloy

应力及应变的变化趋势受n值的影响，n值是高温本构方程建立时的模型系数， 并无实际上的物理含义， 而m值是表征材料抵抗颈缩扩展的能力， 从n值到m值， 可以大概评估高温变形时应力的变化以及合金塑性的高低. 由图 6 可以看到， 温度较低时， 流变应力的速率敏感性较差， 随着温度的升高有所提高， 在准稳定变形阶段， 正是这种应变速率敏感性效应使变形过程中暂时发生的稳定性遭受破坏的情况及时恢复， 使合金的均匀变形得以顺利进行， 提高了塑性. 结合图 3， 之所以在此温度范围内对应变速率敏感， 是因为该阶段合金的应变硬化作用已经被高温变形时快速的应力松弛所抵消， 从而在曲线上来看应变对应力的作用被隐去了. 从这个意义上， 应力松弛速率的快慢即应变速率的快慢成为决定准稳定变形阶段合金延伸率的重要因素， 低温时过高的应变速率将促进空洞的形核和联结， 而在较高的温度下继续以低应变速率变形时， 应力不均匀性的发展速率大于应变速率将导致缩颈无法转移， 高塑性需要适当的温度和应变速率的共同作用. 根据试验可知， 对于该合金需要继续升高温度和改变不同的速率来探索其塑性最好的工作条件， 以为其他的等体积加工提供参考.

对高温变形的本构方程的经验公式取对数， 变形后可得到

(4)

在假设其他参数一定的条件下， 通过此公式做出lnσ～1/T的关系如图 7 所示.

图 7 应力对数与温度倒数的关系Fig.7 Relationship of lnσ and 1/T

图 8 所示为激活能随温度的变化关系. 由图 8 可知， 变形激活能在250～350 ℃的温度范围内随温度升高缓慢下降， 随应变速率的增加而降低， 这主要是因为激活能与位错运动的热力学机制密切相关[12-13].

图 8 激活能随温度的变化Fig.8 Activation energy varies with temperature

镁合金的塑性变形主要由位错运动引起， 当能垒即激活能被克服后， 位错可以随机移动， 这是一个热激活过程. 此外， 外部应力的分切应力施加在滑移面的滑移方向上， 也会克服能量障碍使位错开始移动. 在试验温度范围内， 随着温度的升高， 动态再结晶程度有限， 动态回复水平提高， 从而降低了位错密度， 使位错缠结程度下降， 促进了位错的运动， 因此提高变形温度降低了对位错滑移的抵抗力， 并因此降低了变形活化能. 另一方面， 所施加的外力随应变速率的增加而增加， 从而导致剪切应力增加， 激活了位错运动， 这样会使克服能垒所需的热能减少. 此外， 位错增加速率随应变率的增加而增加， 从而促进位错缠结， 阻碍位错运动， 但由于此作用在温度不高时较小， 所以可以看到激活能随应变速率增加而减小. 相比于其他传统的镁合金， 含有LPSO相的稀土镁合金层错能较低， 在一定温度下位错攀移更易发生， 且合金中含有不少耐热的弥散第二相颗粒， 加上时效析出相的影响， 在一定程度上阻碍了位错运动， 这都使得该合金的变形激活能高于AZ、 Mg-Li等系列的合金， 其中AZ系列合金激活能的范围为130～180 kJ/mol， Mg-Li系列合金的激活能大约在100 kJ/mol左右.

3 结 论

1) 高温时， 挤压态Mg-Gd-Y-Zn-Zr镁合金的峰值应力和室温相比显著降低， 温度越高， 应变越慢时， 峰值应力越低， 延伸率越大， 当温度达到350 ℃， 应变速率为1×10-4s-1时， 峰值应力为72 MPa， 与室温时相比降低了74.3%， 而延伸率则达到了69.8%.

2) 应变速率敏感性效应是合金在高温下获得高塑性的重要因素， 该合金的应变速率敏感性在试验温度范围内， 随温度上升而提高， 其中应力指数大约为6.75.

3) 该合金在250～350 ℃温度范围内的变形激活能平均值为300 kJ/mol左右， 在该温度范围内， 变形激活能随应变速率的降低而增大， 随变形温度的升高而减小.