枸杞决明子固体饮料干法制粒工艺

刘世娟，王婧，曹苗苗，王振东，范业文，柏伟荣

江苏康缘药业股份有限公司（连云港 222047）

枸杞决明子固体饮料由枸杞子、决明子、桑椹、菊花的提取物干燥粉制成，具有益肾、清肝、明目、缓解视疲劳等功效。由于提取物中含有较多的多糖类成分，存在着易吸湿、潮解的问题，为产品流动性和日后贮存带来诸多困难，严重影响产品品质。

试验通过正交试验，优选适宜的辅料及不需要经过水热变化、效率高的干法制粒工艺[1]制备枸杞决明子固体饮料，考察产品的主要质控指标，综合评价确定最佳配方和干法制粒最佳工艺条件，有效改善原料吸湿性，为制备品质稳定可靠、作用安全有效的枸杞决明子固体饮料提供试验依据。

1 材料与设备

1.1 材料与试剂

枸杞，亳州市宏大中药饮片科技有限公司；决明子，芍花堂国药股份有限公司；桑椹，江苏苏皖药业科技有限公司；菊花，安徽协和成药业饮片有限公司；乳糖，江苏道宁药业有限公司；糊精，曲阜市天利药用辅料有限公司；麦芽糊精，山东西王糖业有限公司；淀粉，湖州展望药业有限公司；柠檬酸，日照金禾博源生化有限公司；L-苹果酸、L-酒石酸，常茂生物化学工程股份有限公司；甜菊糖苷，曲阜香州甜菊制品有限责任公司；其他试剂为分析纯。

1.2 仪器与设备

GL 2-25型干法制粒机，张家港开创机械制造有限公司；HPP 260恒温恒湿箱，美墨尔特上海贸易有限公司；KDM-10 L调温电热套，山东鄄城华鲁电热仪器有限公司；GX-10 B多功能粉碎机，浙江高鑫工贸有限公司；R 502 B旋转蒸发器，上海申生科技有限公司；HX 75 A电热鼓风干燥箱，广州晨雕机械制造有限公司；DZF-6050真空干燥箱，上海一恒科学仪器有限公司；JY 5001电子天平，上海精平电子仪器有限公司。

2 试验方法

2.1 固体饮料颗粒的制备

按配方比例称取枸杞子、决明子、桑椹、菊花，加10倍饮用水煎煮2次，每次1 h，煎煮液过滤、合并、浓缩、减压干燥（60～70 ℃），得到干膏，干膏经多功能粉碎机粉碎、过筛（80目），得固体饮料提取物干燥粉（含水量控制2.0%左右）。取提取物干燥粉与辅料按配方称量混合，调整合适的制粒工艺参数，经干法制粒机制粒，得固体饮料颗粒。

2.2 固体饮料配方优化

2.2.1 防潮辅料筛选

提取物干燥粉中含有较多的多糖类成分，极易吸湿，吸湿后物料出现流动性差、黏性大等不良现象，影响产品贮存及稳定性，需选取乳糖、麦芽糊精等防潮辅料[2-3]与提取物干燥粉混合制成颗粒，改善产品的流动性及稳定性。考察不同辅料对提取物干燥粉吸湿性的影响，筛选合适的防潮辅料。

2.2.2 矫味剂筛选

提取物干燥粉入口较苦，为加强产品的适口性，需加入合适的矫味剂来改善其口感。考察不同甜味剂和酸味剂对产品风味的影响，筛选合适的矫味剂。

2.2.3 配方优化

根据预试验，选取各辅料添加量为考察因素，以物料吸湿率结合滋气味进行综合评分，通过正交试验方法，筛选最佳配方。

2.3 固体饮料工艺优化

通过正交试验方法，选取轧轮压力、轧轮转速和送料速度为考察因素，以颗粒一次成品率、制粒过程评分及感官评分为评价指标，采用熵权法[4]计算各指标的权重系数，进行综合评价，筛选最佳制粒工艺。

2.4 产品品质评价指标

2.4.1 吸湿率的测定

将底部盛有氯化钠过饱和溶液的干燥器放入25 ℃的恒温箱48 h，使其内部的相对湿度恒定在75.28%。取添加不同辅料混匀的提取物干燥粉，平铺于已干燥至恒定质量的称量瓶中，厚度约为2 mm，打开瓶盖，烘干至恒质量，精密称定后置盛有氯化钠过饱和溶液的干燥器内，将称量瓶敞口，并与瓶盖同置于上述恒温恒湿环境下，于1，2，4，8，12，24和48 h定时精密称定，计算吸湿率，每个样品平行3份，取均值。

吸湿率=[吸湿后原料粉质量（g）-吸湿前原料粉粒质量（g）]/吸湿前原料粉质量（g）×100% （1）

2.4.2 成品率的测定

取15 g制得颗粒，分别过1号筛和5号筛，收集能过1号筛但不能过5号筛的颗粒，称定质量，计算其所占比例，即为成品率。

成品率=通过1号筛不能通过5号筛的颗粒质量（g）/颗粒总质量（g）×100% （2）

2.4.3 制粒过程评分

根据制粒压制过程出片连续、粘轮及出粒难易进行品质评分，全部符合要求为7.5分，每项记2.5分。胚片出片不断裂、连续20 s以上的记2.5分，根据连续时间长短，酌情记0.5～2.5分；不粘轮记2.5分，根据粘轮程度记0.5～2.5分；出粒容易记2.5分，根据出粒情况记0.5～2.5分。

2.4.4 产品感官评价

枸杞决明子固体饮料的感官评定及方法：选10名有经验的食品加工专业的人员组成评分小组，分别对产品的色泽、组织状态、滋味及气味、溶化性等综合评价，感官评分标准见表1。

2.5 产品理化和微生物检验

根据GB/T 29602—2013《固体饮料》中的要求，此次试验研制的固体饮料属于植物固体饮料中的草本固体饮料，其含水量检测按GB 5009.3—2016《食品安全国家标准 食品中水分的测定》中的方法进行，其他理化指标和微生物限量分别按GB 2762—2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》、GB 7101—2015《食品安全国家标准 饮料》及GB 29921—2013《食品安全国家标准 食品中致病菌限量》进行。

3 结果与分析

3.1 饮料配方优化

3.1.1 防潮辅料筛选

取提取物干燥粉4份，分别与乳糖、糊精、淀粉、麦芽糊精按2∶3比例混匀，按2.4.1项下方法定时称量，计算吸湿率，结果辅料防潮顺序为：乳糖＞麦芽糊精＞淀粉＞糊精。乳糖易溶于水，性质稳定，吸湿性非常小[6]，但价格较贵；麦芽糊精较乳糖吸湿程度稍大，其可压性好，干法制粒过程中物料更容易成型，不易松散，并能增加溶解性[3]。考虑到成本因素和产业化的需要，选用乳糖与麦芽糊精复配作为防潮辅料。

3.1.2 矫味剂筛选

分别考察木糖醇、阿斯巴甜、甜菊糖苷不同甜味剂及柠檬酸、L-苹果酸、L-酒石酸作为酸味调节剂对固体饮料风味的影响，结果表明：加入甜菊糖苷，苦味改善明显；柠檬酸清凉柔和，与甜菊糖苷复配，矫味效果好，风味良好。此外，作为天然的低热量甜味剂和应用最广泛的酸味剂，甜菊糖苷和柠檬酸用于固体分散体系中还有增溶特性[7-8]。

3.1.3 配方优化

根据预试验，以乳糖、麦芽糊精、甜菊糖苷、柠檬酸为考察因素，选取每个因素的添加量为3个水平，以添加辅料的提取物粉吸湿率和滋气味评分为评价指标，进行L9(34)正交试验。采用综合加权评分法，权重系数各为0.5，综合评分=（滋气味评分/最大值×0.5）×100+（吸湿率最小值/吸湿率×0.5）×100，以此为考察指标，对试验结果进行分析，试验设计及分析结果见表2和表3。

由表2中极差值R可知，A＞C＞B＞D，即4种辅料配比中，影响产品滋气味及吸湿率因素顺序为乳糖＞甜菊糖苷＞麦芽糊精＞柠檬酸。最佳辅料配比为A2B2C3D2，即提取物干燥粉-乳糖-麦芽糊精-甜菊糖苷-柠檬酸配比39∶25∶35∶0.6∶0.4。表3方差分析表明，各因素对产品滋气味及吸湿率影响显著性大小与极差分析相符合。其中，乳糖和甜菊糖苷对产品滋气味及吸湿率具有显著性影响（p＜0.05），而麦芽糊精和柠檬酸影响不显著（p＞0.05）。

表2 辅料配比的正交试验设计与结果

表3 方差分析

3.2 饮料工艺优化

干法制粒技术不仅与辅料的种类及配比有关，制粒过程中的工艺参数对产品品质的影响也较大。参照预试验，结合物料性质与设备性能，选取主要影响干法制粒效果的轧轮压力（A）、轧轮转速（B）、送料速度（C）为考察因素，以产品一次成品率、制粒过程评分及产品感官评分综合评价为指标，按L9(34)正交试验因素水平表试验，利用熵权法确定其权重系数并计算各试验组的综合评分，进行制粒工艺优化。

3.2.1 权重系数计算

在正交试验的基础上，采用熵权法确定各指标的权重系数，将多项评价指标综合成单一的度量指标，用以客观地评价干法制粒工艺。

3.2.1.1 建立原始评价指标矩阵（X）

3.2.1.2 将原始数据阵（X）转为“指标概率”矩阵（P）

3.2.1.3 计算信息熵值，确定第i项评价指标的信息熵Hi

3.2.1.4 计算各指标的权重系数Wi

3.2.2 正交试验数据分析

对概率矩阵的数据进行加权处理，得综合评价指标M，Mm=P1m×W1+P2m×W2+P3m×W3+…+Pnm×Wn，并进行方差分析，结果分别见表4和表5。

由表4可知，各因素对制粒综合指标的影响主次顺序为A＞C＞B，即轧轮压力对制粒综合指标的影响最大，送料转速次之，轧轮转速影响最小。由表5可知，A、C因素具有显著性差异，B因素各个水平间无显著性影响。因此最佳制粒工艺为A2B2C2，即轧轮压力为5 MPa，轧轮转速为10 r/min，送料速度为20 r/min。

3.3 验证试验

分别称取3份固体饮料提取物干燥粉，每份为78 g，按优选的试验参数进行3批验证试验。计算一次成品率、制粒过程评分和产品感官评分，进行综合评价，结果见表6。M平均值为0.128 90，RSD为1.08%，表明基于信息熵理论优化后干法制粒工艺稳定、可行。

表4 干法制粒工艺的正交试验设计及结果

表5 综合评价方差分析

表6 验证试验结果

3.4 产品理化和微生物检验

参考GB/T 29602—2013、GB 2762—2017、GB 7101—2015和GB 29921—2013中的相关规定，对按照最佳配方和工艺制作的固体饮料进行理化和微生物指标检测，结果见表7。结果显示各项指标均符合要求。

表7 固体饮料的理化和微生物检测结果

4 结论

干法制粒技术是继“沸腾制粒”后发展起来的一种新型制粒方法，具有制备过程不需经过水热变化、生产成本低、效率高、低能耗环保等优点，适用于不能通过湿法制粒、一步沸腾制粒等方法达到制粒目的的原料[9]。干法制粒技术目前已被广泛应用于制药化工等行业，对食品干法制粒技术的相关研究很少[10]。

试验以枸杞子、决明子、桑椹、菊花的提取物干燥粉为主料，采用正交试验法，优选最佳配方，并采用熵权法对制粒工艺数据客观赋权，进行工艺优化。确定了提取物干燥粉-乳糖-麦芽糊精-甜菊糖苷-柠檬酸配比（39∶25∶35∶0.6∶0.4），在轧轮压力5 MPa，轧轮转速10 r/min，送料速度20 r/min的最佳制粒参数下，可获得色泽、粒度均匀一致、流动性好的固体饮料。虽然干法制粒的一次成品率不高，但此产品可通过多次制粒，即把过筛后的细粉进行二次及三次制粒解决，得率达95.2%，能满足产业化的要求。