硅藻土-玄武岩纤维复合改性沥青的低温流变性能试验研究

2019-03-14，，，，，

公路工程 2019年1期

，，，，，

(吉林大学交通学院, 吉林长春 130022)

0 引言

在季节性冻土区，沥青路面经受冬季长期冻融的损害，路面会由于温度收缩应力的作用而产生裂缝。因此，沥青路面的低温性能是季冻区路面研究的关键。SHRP研究成果表明：沥青的性能是沥青路面抵抗低温开裂问题的关键[1]。以硅藻土、玄武岩纤维为代表的无机改性材料，不仅可以提高沥青的性能，而且可以避免聚合物改性剂对环境的污染。

程永春等对掺加7%硅藻土的沥青胶浆的研究结果表明，硅藻土增强了沥青的高温性能[2]。顾兴宇等人通过分析玄武岩纤维改性沥青的流变性能发现，玄武岩纤维对于沥青低温抗裂性的改善和高温抗变形能力的提高都有一定的贡献[3]。朱春凤研究了硅藻土玄武岩纤维复合改性剂对沥青性能的影响，结果表明复合改性剂能够增强沥青的高温性能[4]，为本文的试验研究提供了前期基础。大量试验分析发现，单独加入硅藻土或玄武岩纤维可以提高沥青的性能，硅藻土-玄武岩纤维复合改性剂对沥青的高温性能有显著的提高。本文将进一步研究硅藻土-玄武岩纤维复合改性沥青的低温流变性能。

沥青是一种典型的粘弹性材料，Burgers模型作为一种描述粘弹性材料的本构模型可以准确反映出沥青低温流变性能。根据SHRP、BBR弯曲蠕变劲度试验被广泛用于测定沥青的低温流变特性[5-6]。结合BBR试验得到的劲度模量曲线，利用Burgers模型拟合得到模型参数(E1、E2、η1、η2)，再利用4个参数建立粘弹性方程研究复合改性沥青的低温流变性能。Johansson和Isacsson利用Burgers模型数推导出储存能和耗散能的关系[7]。Liu等人研究了劲度模量S(t)和蠕变速率m(t)之间的物理方程，并结合Burgers模型参数推导出蠕变柔量导数指标用于评价沥青的低温流变特性[8]。

本文以BBR试验为基础，研究6组不同掺量的硅藻土-玄武岩纤维复合改性沥青的低温流变特性。首先结合试验得到的劲度模量S(t)和蠕变速率m(t)分析复合改性沥青的低温特性。再利用Burgers模型对复合改性沥青蠕变行为的拟合结果建立低温粘弹性指标，松弛时间λ、耗散能比Wd(t)/Ws(t)、蠕变柔量导数J′(t)，对硅藻土 — 玄武岩纤维复合改性沥青的低温流变性能进行分析。

1 试验材料及改性沥青制备

1.1 试验材料性能指标

沥青为盘锦石化公司提供的90#沥青(AH — 90)，其技术指标见表1。采用的硅藻土产自吉林省长白山地区，其物理指标和基本性质见表2。所用的玄武岩纤维来自吉林省玖鑫玄武岩公司，其技术特性如表3所示。

表1 基质沥青技术指标Table 1 Technical index of base asphalt技术指标试验结果规范要求密度(15 ℃)/(g·cm-3)1.016— 针入度(25 ℃)/0.1 mm91.880～100延度(15 ℃)/cm>150≥100 软化点TR&B/℃46.9≥45 表观黏度(135 ℃)/(Pa·s)0.31— TFOT后质量损失/%0.38≤±0.8残留针入度比(25 ℃)/%73.3 ≥57 残留延度(15 ℃)/cm>120≥20 软化点增值/℃2.7— 表观黏度(135 ℃)/(Pa·s)0.43—

表2 硅藻土物理指标Table 2 Physical index of diatomite物理指标试验结果颜色灰白色pH值7～8比重/(g·cm-3)2.0～2.2堆密度/(g·cm-3)0.34～0.41

表3 玄武岩纤维技术指标Table 3 Technical index of basalt fiber技术指标测试结果规范要求直径/μm10～13— 长度/mm6— 含水量/%0.030 ≤0.2 可燃物含量/%0.56— 线密度/Tex2 3982400±120断裂强度/(N·Tex-1)0.55≥0.40抗拉强度/MPa2 320≥2 000 拉伸弹性模量/GPa86.3≥85 断裂延伸率/%2.84≥2.5

1.2 硅藻土-玄武岩纤维复合改性沥青的制备

为了研究硅藻土和玄武岩纤维2种改性剂相互作用的趋势，本试验的硅藻土掺量选为7.5%(占沥青的质量比，后同)，玄武岩纤维的掺量为0%，1%，2%，3%，4%。6组硅藻土 — 玄武岩纤维复合改性沥青见表4。

表4 复合改性沥青试验组别Table 4 Groups of compound modified asphalt%组别硅藻土掺量玄武岩纤维掺量组别硅藻土掺量玄武岩纤维掺量1 (0,0) 0 04 (7.5,2)7.522 (7.5,0)7.505 (7.5,3)7.533 (7.5,1)7.516 (7.5,4)7.54

参考有关硅藻土、玄武岩纤维改性沥青的制备方法，采用专用的高速剪切机(KRH-I)剪切搅拌，制备过程如下。

a.称量对应质量的硅藻土、玄武岩纤维和基质沥青，150 ℃烘箱中放置4 h以上，同时搅拌锅预热。

b.硅藻土、玄武岩纤维加入基质沥青，放入搅拌锅保温5 min后启动高速剪切机。搅拌速率为5 000 r/min，搅拌时间为50 min。之后制备成尺寸为127 mm×6.35 mm×12.7 mm的矩形小梁试样。

2 低温性能试验

2.1 弯曲蠕变劲度试验

BBR试验通过测定沥青试样的弯曲蠕变劲度模量S(t)和蠕变速率m(t)来评估沥青的低温抗裂性能。

本试验选用热电弯曲梁流变仪测定硅藻土-玄武岩纤维复合改性沥青的低温性能，测试温度为-12 ℃。

BBR试验加载示意图见图1，施加980 mN的试验荷载持续240 s，系统自动记录实际负载P和跨中变形δ(t)并按式(1)计算t=8、15、30、60、120、240 s时试件实测的劲度模量Sm(t)，绘制关于劲度模量Sm(t)和时间t的双对数散点图。6组试件的Sm(t)-t双对数散点图及拟合曲线见图2。计算机按式(2)、式(3)拟合并计算得到试件的劲度模量值Se(t)和m(t)值[双对数坐标下关于劲度模量S(t)和时间t曲线上某一点斜率的绝对值]。拟合参数及结果见表5。

图1 BBR加载示意图Figure 1 Loading diagram of Beam Bending Rheometer

图2 BBR试验拟合曲线图Figure 2 The fitting curve of BBR test

表5 BBR试验结果及拟合参数Table 5 Results and fitting parameters of BBR test 组别S(t=60 s)/MPam(t=60 s)ABCR2(0,0)39.50.4722.37-0.398-0.020 90.999 66(7.5,0)45.20.4672.18-0.120-0.097 70.999 68(7.5,1)52.40.4552.15-0.027-0.120 50.999 66(7.5,2)61.10.4432.59-0.4660.006 30.999 53(7.5,3)65.30.3982.40-0.264-0.037 90.999 98(7.5,4)34.30.4812.40-0.4920.003 10.999 68

(1)

式中:P为施加的恒载；L是荷载支架的跨度；b是试件的宽度；h是试件的高度。

logSe(t)=A+B[log(t)]+C[log(t)]2

(2)

(3)

2.2 BBR试验结果分析

根据SHRP研究成果，劲度模量S(t)较大时，沥青的柔性较差，容易发生低温开裂。m(t)较大时，蠕变速率较大，沥青的低温应力松弛能力较强[9]。在-12 ℃的试验条件下6组复合改性沥青试样的试验结果见图3、图4。

图3 -12 ℃下复合改性沥青的劲度模量Figure 3 The stiffness modulus of compound modified asphalt under -12 ℃

图4 -12 ℃下复合改性沥青m值Figure 4 The m value of compound modified asphalt under -12 ℃

根据美国规范ASTM D6373，为了防止沥青低温开裂，规定S(t=60 s)不能超过300 MPa，m(t=60 s)代表的低温应力松弛能力不能小于0.3。由图3、图4可以看出，在-12 ℃，6组复合改性沥青试样的劲度模量S(t)最大值为65.3 MPa<300 MPa，m(t)最小值0.398>0.3，满足规范要求。

由图3、图4可知，在-12 ℃，基质沥青中单独加入7.5%(占沥青的质量比，后同)的硅藻土后，S(t)由39.5 MPa增加至45.2 MPa，m(t)由0.472减小至0.467。可知掺加硅藻土使沥青的粘度、刚度增加，应力松弛能力降低，低温抗裂性能下降。这是由于硅藻土的微孔隙及表面能够吸附一定的沥青，使沥青粘度增加，蠕变速率下降。

随着玄武岩纤维掺量的增加，复合改性沥青的S(t)呈现先增后减的趋势，m(t)值则先减小后增大，S(t)和m(t)值分别在玄武岩纤维掺量为3%时达到最大值和最小值，随后S(t)降低，m(t)上升。说明随着玄武岩纤维掺量的增加，复合改性沥青的低温抗裂性能先降低后增强。这是因为，少量的玄武岩纤维使沥青稠度增加，并且少量纤维的加入使沥青材料结构存在缺陷，产生应力集中现象，沥青更容易发生低温开裂。随着玄武岩纤维掺量的增加，纤维逐渐形成空间网状结构，发挥加筋和阻裂的增强增韧作用。

当纤维掺量增加到4%时，即硅藻土 — 玄武岩纤维复合改性剂的掺量为(7.5%和4%)时，相比于硅藻土改性沥青，复合改性沥青的S(t)降低了24%，m(t)上升了3%；相比于基质沥青，(7.5%和4%)掺量的硅藻土 — 玄武岩纤维复合改性沥青的S(t)下降了13%，m(t)上升了2%。说明硅藻土-玄武岩纤维复合改性剂的加入使沥青的低温抗裂性能得到提高，且相比于硅藻土改性沥青，硅藻土-玄武岩纤维复合改性沥青的低温抗裂性能和应力松弛能力更好。

由以上分析可知，硅藻土会削弱沥青的低温抗裂性能；随着玄武岩纤维掺量的增加，沥青的低温抗裂性能先减弱后增强；总的来看，适当掺量的硅藻土和玄武岩纤维(7.5%和4%)可以改善沥青的低温抗裂性，并且复合改性沥青的低温抗裂性能要好于硅藻土改性沥青。

3 低温流变分析

3.1 粘弹性力学模型

BBR试验以劲度模量S(t)和m(t)作为低温评价指标，与沥青路面实际路用性能更接近[10]。但是以劲度模量和m(t)表征的低温抗裂性没有体现出沥青材料的低温流变特性。沥青是一种典型的粘弹性材料。Burgers模型可以很好地表征粘弹性材料的蠕变和应力松弛特性[8]。因此本文选用Burgers模型描述复合改性沥青的低温流变性能。

Burgers模型由Maxwell、Kelvin两种模型串联而成，见图5。

图5 Burgers模型示意图Figure 5 Burgers model

其中E1(MPa)、η1(MPa·s)代表Maxwell模型中的瞬时弹性模量、粘性系数。分别反映了荷载下的变形能力，以及抗变形能力。E2和η2两个粘弹性系数表征了在荷载下逐渐发展的变形和在移除荷载时不能完全恢复的变形。

利用Burgers模型的本构方程，通过数学推导得到蠕变柔量的公式如下[11]：

(4)

(5)

3.2 Burgers模型拟合

Burgers模型参数包括弹性模量(E1和E2)和粘性参数(η1和η2)。通过origin软件，利用BBR试验实测的8～240 s劲度模量Sm(t)，根据式(5)对-12 ℃复合改性沥青试样的S(t)散点图进行非线性拟合，得到Burgers模型参数，S(t)散点图及拟合曲线见图6，低温流变分析过程示意图见图7。Burgers模型参数和松弛时间λ=η1/E1见表6。

图6 Burgers模型拟合曲线图Figure 6 Fitting curves of Burgers model

图7 低温流变分析过程示意图Figure 7 Process of low temperature rheological analysis

表6 Burgers模型参数拟合结果Table 6 Fitting results of Burgers model parameters温度/℃组别E1/MPaE2/MPa1 (0,0) 143.8360.642 (7.5,0)131.23115.56-123 (7.5,1)134.65149.964 (7.5,2)222.5183.995 (7.5,3)185.62133.426 (7.5,4)154.6057.06η1/(MPa·s)η2/(MPa·s)R2 λ/s8 970.262 825.210.999 6162.377 954.164 109.980.999 6260.619 270.325 829.050.999 6668.8517 101.253 926.000.999 5976.8615 978.684 468.140.999 5686.086 965.021 918.080.999 4345.052

由表6可以看出，Burgers模型对硅藻土-玄武岩纤维复合改性沥青的劲度模量曲线拟合效果理想，R2均在0.99以上，从而证明了Burgers模型描述复合改性沥青低温流变行为的适用性。

3.3 硅藻土-玄武岩纤维复合改性沥青的松弛时间

在Burgers模型中，Maxwell元件反映了材料的应力松弛。其中，定义λ=η1/E1为松弛时间[12]。松弛时间λ表征材料的应力松弛能力。λ越短，应力松弛速率越大，应力消散越快，材料的低温应力松弛能力越好。根据λ=η1/E1得到6组不同掺量的硅藻土-玄武岩纤维复合改性沥青的松弛时间，见图8。

图8 -12 ℃复合改性沥青的松弛时间Figure 8 The relaxation time of compound modified asphalt under -12 ℃

由图8可知，在-12 ℃随着复合改性剂掺量的增加，玄武岩纤维的逐渐增多，沥青的松弛时间先增大后减小；当掺量为(7.5%和3%)时，复合改性沥青的松弛时间达到转折点，玄武岩纤维逐渐发挥空间搭接和应力消散作用，使沥青的松弛时间变短，应力松弛能力增强。

当掺量为(7.5%和4%)时，相比于基质沥青，复合改性沥青的松弛时间降低了28%；相比于7.5%掺量的硅藻土改性沥青，复合改性沥青的松弛时间降低了26%。表明(7.5%和4%)掺量的硅藻土-玄武岩纤维改性剂有助于提高沥青的低温应力松弛能力。

3.4 硅藻土-玄武岩纤维复合改性沥青的耗散能比

在材料的粘弹性力学行为中，弹簧元件表征能量的储存，粘壶元件反映能量的耗散。Burgers模型参数可以表征材料能量储存和耗散的能力。根据模型参数可以计算材料的储存能Ws和耗散能Wd[8]：

(6)

(7)

式中：σ0是小梁的跨中最大弯曲应力,MPa。

为了避免单独比较不同沥青的储存能和耗散能，引入耗散能比，评价储存能和耗散能的共同作用[7]。耗散能比的计算公式见式(8)。

(8)

对于粘弹性材料，外力做功可以转化为以下形式的能量：材料中储存的弹性应变能，由于材料本身流动而消耗的能量，以及由于裂缝的发展而产生的表面能[8]。因此耗散能Wd越大意味着材料的内部流动性较好，即有良好的应力松弛能力。考虑到时间t对储存能和耗散能的影响，耗散能比的计算必须选定一个特定的时间。因此在t=60 s时按式(8)计算得到6组复合改性沥青的耗散能比，结果见图9。

图9 -12 ℃复合改性沥青的耗散能比Figure 9 The dissipated energy ratio of compound modified asphalt under -12 ℃ at 60 s

根据图9，在-12 ℃的温度下，掺入7.5%的硅藻土后，沥青的耗散能比有所降低，应力消散能力下降；随着玄武岩纤维掺量的增加，耗散能比先减后增。这同样是由于玄武岩纤维逐渐发挥空间搭接的加筋作用；当复合改性剂的掺量为(7.5%和4%)，相比基质沥青，耗散能比由1.27提高到1.37，提高了8%；相比于硅藻土改性沥青，复合改性沥青的耗散能比提高了22%。表明硅藻土-玄武岩纤维复合改性剂的加入提高了沥青的应力消散能力，并且硅藻土-玄武岩纤维复合改性沥青的低温应力消散能力要好于硅藻土改性沥青。

3.5 硅藻土-玄武岩纤维复合改性沥青的蠕变柔量导数

Liu等人研究了劲度模量S(t)和蠕变速率m(t)的物理关系式[8]。通过分析SHRP评价方法和Burgers模型评价方法的S(t)与m(t)的关系，建立了蠕变柔量导数J′(t) 与S(t)、m(t)的关系式。

(9)

式中：

(10)

劲度模量S(t)的减小和m值的增加表征着沥青低温抗裂性的提高，通过式(9)可以发现，这也同时使蠕变柔量导数J′(t)增大。蠕变柔量导数本身有明确的物理意义，即在时间t蠕变柔量的变化率，且J′(t)>0。因此在特定的时间t，较大的蠕变柔量导数J′(t)代表蠕变柔量增长率较大，说明沥青的低温抗裂性能越好。

为了更好比较6组复合改性沥青蠕变柔量导数的相对大小，同样地，取时间t=60 s，按式(10)计算-12 ℃下蠕变柔量导数的变化规律，如图10。

图10 -12 ℃下复合改性沥青的蠕变柔量导数Figure 10 Derivation of creep compliance of compound modified asphalt under -12 ℃ at 60 s

根据图10可知，相对于基质沥青，加入7.5%掺量的硅藻土后，蠕变柔量导数值有所降低，表明硅藻土的掺入削弱了沥青的低温抗裂性能；随着玄武岩纤维掺量由0%增加到4%，J′(t)先降后增，说明当玄武岩纤维较少时，纤维的使沥青结构产生缺陷，低温抗裂性有所下降，随着纤维掺量的增加，逐渐形成空间网状结构，发挥加筋阻裂作用，J′(t)增大，低温抗裂性能增强；复合改性剂掺量为(7.5%和4%)时，相比于基质沥青，J′(t)提高了10.5%；相对于硅藻土改性沥青，即复合改性剂的掺量为(7.5%和0%)时，J′(t)由17.1提高到了23.1。这说明适当掺量(7.5%和4%)的硅藻土 — 玄武岩纤维复合改性剂可以提高沥青的低温抗裂性能。