气相色谱仪检测工作场所中空气烷烃类化合物

郑晓梅 沈阳市第九人民医院 （辽宁 沈阳 110024）

内容提要： 在本文中，主要以气相色谱仪测定戊烷、已烷为主要的检测对象，采取的方式是：收集空气样品经活性碳管，热解吸收之后进样，然后应用气相色谱仪进行测定。经过试验检测之后可以看出，该项方式具备良好的性能，能够产生极高的效果，测定出来的数据准确性高，本身适合检测空气场所内所有的烷烃类化合物，以此确保数据的稳定性。

烷烃类化合物具备较强的特征，相关研究人员借助戊烷、已烷的热解吸方式-气相色谱法，从测定因素包含的类型入手，其中涉及到色谱柱类型、仪器设备等，对其展开了科学的试验以及合理的改进。

1.准备工作

1.1 气相色谱仪基本操作原理以及基本构造

目前，针对于空气中的戊烷、已烷、以及非甲烷总烃而言，在试验期间，通常是使用活性碳管进行采集，等到热解吸之后进样处理，采取色谱柱分离，应用氢焰离子化检测器进行详细的检测，以此在规定时间内完成检测工作，从而确保检测数据的完善性和准确度[1]。

气相色谱仪是利用色谱分离技术以及检测技术，对多组分的复杂混合物进行定性以及进行定量分析的仪器。在一般情况下可以用于分析土壤中的热稳定性，并且沸点不超过500˚C的有机物，例如我们所熟知的挥发性有机物、有机氯、有机磷等等。

1.2 应用相关设备和试剂

①型号为HP4890岛津GC2010 plus的气相色谱仪，采取15m×0.53mm×1.5μmHP-5 PART NO.19095 J-321 Stabilwax毛细管柱（日本岛津30m×0.32mm×0.5μm）引进液态有机气体配气装置。

②选择国产的注射器、微量注射器、空气采样器，注射器容量分别保持在100mL以内，而空气采样器则是QCD-1500.0～1L/min，活性炭采样管不同，它属于热解吸类型，本身容纳了100mg的活性炭，二硫化碳经过鉴定之后，无干扰。

1.3 对于现场样品进行采集和科学的处理

在本次实验开展过程中，主要是根据GBZ159-2017执行时间进行采样的，按照200mL/min的流速对空气样品进行采集，时间保持在15min以内，样品体积是3.0L，并且实施采样空白。其次，完成采样工作之后，需要将活性炭管周围严格密封起来，引进清洁容器，把活性碳管放置在里面，运往实验室的冰箱内，冰箱温度设置在4˚C以内，加以保存，等待检测。然后，对于采样之后的活性碳管而言，需要放到热解析器内，抽气端和载气相互联系到一起，而进气端和容量为100mL的注射器联系起来，以氮气为主，时间为1h，在250˚C，下，解吸至100mL，最后，垂直归放注射器，以便进一步检测。

1.4 周围的工作环境

色谱环境：对于气化室而言，需要将其中的温度设置在120～180˚C左右，色谱柱温度是50˚C，检测器的温度保持在200˚C以内，载气流量为1.5mL/min。

1.5 标准气体的配置

使用微量注射器抽取相对比例的戊烷、已烷以及庚烷，然后注射到液态有机气体的装置内，温度为120˚C，时长1min，使用清洁空气稀释到100mL的注射器内，浓度是戊烷100.192mg/L，已烷99.045mg/L，庚烷则是102.55mg/L。

标清曲线：从气体中的2、4、6、8mL入手，将其分别注射到不同的注射器内，使用清洁空气稀释到100mL，获取以下几种结果。

①戊烷；2.00 4.00 6.00mg/L。②已烷；1.98 3.96 5.94 7.92mg/L。③庚烷；2.05 4.10 15 8.20mg/L。

1.6 计算方式

从以上论述可以看出，采取的计算方式为c×100/V0D=C。在这一公式内，C表示了空气中的戊烷、己烷以及庚烷的质量浓度。C等于获取解吸气内的戊烷、已烷以及庚烷的质量浓度。100表示解析气体的体积，V0是标准采样体积，最后，D属于解吸效率。

2.气相色谱仪的应用领域

在通常情况下气相色谱仪主要是以气体为流动相的色谱分析方法，主要用于分离并且分析极易挥发的物质。在当前阶段，气相色谱法已经成为当前阶段最为重要的分离分析的方法，不仅仅在医药行业，在石油化工、环境检测、生物化学领域都得到了广泛的应用[2]。在通常情况下，气相色谱仪具有高灵敏度、高效能、高选择性、分析速度快、所需要的试样量少。应用范围广的特点。

3.结果探究

3.1 回归方程以及检出限

当前，三种烷烃类的化合物线性范围保持在0.0057 ～0.82mg/L，检出限是0.19～0.33mg/m³。见表1。

3.2 精密度试验

要想确保批内数据的准确性，当前，在每一组组成成分中，需要分别配置4种不同类型和浓度的溶液，然后在1d之间循环进行检测，检测系数是4.10%。然后，对批间精度进行检测，在每组组成成分中设置不同浓度的标准溶液，类型为三种，在5d之内循环测试，获取的变异系数是3.70%。

3.3 结果

在本次实验检测过程中，主要是应用样品加标回收实验对准确性进行检测，本次方式的回收率处于96.8%左右。

3.4 样品分析

现阶段，对不同类型的烷烃类化合物作业场所中的空气进行戊烷、已烷以及庚烷检测的时候，每个项目大约检测多个样品，而且，检测样品的准确性良好。

4.结果

在之前的空气烷烃类化合物检测过程中，主要是应用玻璃注射器配置标准气体，不过，该项环节具有一定的缺陷，在实验期间，无法有效地控制温度，标准液瞬间气体不全面，配置的相关气体均匀性和稳定性有待进一步提升。而当使用液态有机气体配气装置的时候，能够发挥出一定的作用，从中看出，这两种方式在浓度气体、体积相同的情况下，液态有机气体配气产生的效果更好一些，其中，标准曲线的相关性主要是由之前的0.9677一直增长到了0.9999，这从一定程度上确保了数据的准确性，从中看出，该项方式具备消耗时间少、便于操作等一系列特征。所以，在本次实验过程中，应用液态有机气体配气装置是很有必要的，它是一项应用较为广泛的配气方式。

之前原有的方式通常是应用普通填充柱，然后将其应用于浓度非常高的工作环境中，而面对浓度较低的作业环境，则是无法满足基本要求的。因此，在本次实验过程中，使用了毛细管柱，这一管柱有着一定的效果，本身可以达到相互分离的目的，以往设填充柱和毛细管柱的氮气流量相比较而言，较高一些，其中主要表现在毛细管柱的氮气流量是1.2～2.0ML/min，而填充器所需氮气流量则是50mL/min，氮气用量大大减少。

5.结语

从以上分析和探究看出，在气相色谱仪适合应用于工作场所空气内烷烃类化合物含量低并且大批量的样品检测中。

表1. 回归方程和检出限