环戊烷产品萃取精馏及提纯工艺分析

2023-01-24高书英

化工设计通讯 2022年12期

高书英

（大庆油田化工集团轻烃分馏分公司，黑龙江大庆 163000）

在生产制冷剂及发泡剂的过程中，环戊烷产品发挥着十分关键的效用，相对于传统的化工原料来说，其会产生较小的大气环境的影响，应用前景十分广阔，已经对冰箱之中的氯氟烃产生了取代作用。环戊烷属于有机性的化工原料，为促进环戊烷市场价值的提升，必须对混合戊烷开展精细化地分离生产，再次进行环戊烷成品的提纯，所以本文就环戊烷成品成分进行研究，分析了优选萃取剂及萃取精馏工艺的具体流程，以此提升企业的经济效益。

1 环戊烷产品萃取精馏提纯工艺应用的现实意义

为促进环戊烷产品纯度的提升，化工企业必须借助先进化萃取精馏提纯工艺开展提纯操作，将其与环戊烷产品萃取精馏提纯过程相结合，针对其中存在的问题，有效解决，以确保这类产品可以更好地投入到实际应用之中。依靠对环戊烷产品萃取精馏提纯工艺的研究，可辅助研究人员对产品构成进行详细了解，以此可确保这一类产品可以精细化的分离。取定量环戊烷产品，对其组成成分进行精准的测定，比如3-甲基戊烷、2,2-二甲基丁烷、正戊烷、异戊烷和环戊烷等，需要从环戊烷产品的构成成分分析，对其纯度产生影响的成分进行研究，其最主要的为2,2-二甲基丁烷。在常温情况下，环戊烷可与2,2-二甲基丁烷具有接近性的沸点，其在一定程度上，可促进萃取精馏提纯难度的增加，比如环戊烷与2,2-二甲基丁烷，其沸点分别为49.25℃和49.74℃，所以，研究人员必须优化原本的分馏方式，以保障二者可更好地分离，确保环戊烷产品可以更好地应用。

2 环戊烷产品萃取精馏成分研究

化工企业之中，环戊烷产品的分离与裂解装置开展研究中，必须对环戊烷产品的生产过程进行明确，取样分析所制备的产品，对环戊烷产品之中含油的具体成分进行测试，从化学成分出发，采取对应形式进行解决。依靠测试分析可以发现，生产的环戊烷产品之中，涵盖二甲基丁烷和环戊烷等杂质，上述成分将对环戊烷产品的生产效率产生直接影响，二者在环戊烷产品生产产生化学反应的过程中，将对最终的试验结果产生影响，所以必须及时采取措施排除其中存在的问题。环戊烷组分之中，摩尔分数在96%以上，二甲基丁烷的摩尔分数为3.3%，剩余部分为其余的化学成分[1]。

由环戊烷产品的化学成分研究显示，当前，国内化工企业集团对环戊烷产品的提纯程度相对较低，二甲基丁烷的摩尔分数相对较大，其会对整个提纯产生影响，从一定程度上对环戊烷产品的工艺生产及大规模的应用产生影响，所以必须分析环戊烷产品之中的杂质成分，再一次进行剔除，以此分解出环戊烷产品之中影响最终应用效果的杂质成分，不断促进环戊烷产品纯度的增长。

3 萃取剂的选择

在环戊烷产品进一步萃取精馏及提纯工作开展中，选择萃取剂的过程中，必须遵循以下四种原则开展：①环戊烷产品萃取精馏提纯过程中，应选择化学性质较好的萃取剂，萃取剂在添加待分离的体系以后，可对原版的二甲基丁烷及环戊烷产品的差异性组分相对挥发程度进行拓展，可实现环戊烷及二甲基丁烷产品的分离。②选择萃取剂应以实际容量较大的萃取剂为主，一般情况下，萃取剂选择的容量越大，化学分离中所花费的成本也就越低[2]。③环戊烷产品萃取剂的界面张力大小必须合理，产品原材料的密度必须与产品的原材料存在较小的差异性，以此确保环戊烷产品在原材料萃取精馏发生时，能够迅速生成溶液分层次结构，可确保萃取过程的快速化和高效化。④环戊烷产品蒸馏萃取过程中，蒸馏提纯工作开展中，萃取剂必须以化学稳定性及热稳定性较高的为主。环戊烷产品与二甲基丁烷产品的共沸体系温度为49.5摄氏度。

4 环戊烷产品萃取精馏提纯工艺

4.1 环戊烷产品分离提纯工艺

①需要明确分离顺序，在进行环戊烷产品分离提纯工作开展中，由于正戊烷和异戊烷在正常温度和正常压力下，存在较为接近的沸点，2,2-二甲基丁烷体系却具有相对较低的沸点，49.25~49.75℃为其沸点，正己烷及2-甲基戊烷在正常温度和正常压力下具有相对较高的沸点，对其进行分离的难度较高。所以，分离提纯工作开展过程中，可以利用脱除重组分形式开展，对环戊烷产品的分离序列进行明确，以缩减重组分对环戊烷精馏分离效果所形成的不良影响。研究表示，依靠对环戊烷分离序列进行明确，对重组分所形成的环戊烷精馏分离的影响进行缩减，可以确保环戊烷精馏分离装置之中原料物理性质及化学性质稳定性的提升，确保在环戊烷产品中的2,2-二甲基丁烷可以更好地被脱除，以此实现分离提纯的目标。依靠对环戊烷产品分离顺序进行明确的形式，可以辅助研究人员对环戊烷产品的特征和性能进行更好地把控，研究人员可以从环戊烷产品分离提纯的发生过程出发，对其中存在的问题进行解决，以便于制定完善的解决方式。②分离后再次提纯，由于2,2-二甲基丁烷与环戊烷存在较为接近的沸点，其处于共沸体系之下，为促进环戊烷成品精度与纯度的提升，研究人员就可以应用共沸精馏的方式对环戊烷产品开展提纯处理，也可以应用萃取精馏形式进行提纯。共沸精馏指的是在环戊烷产品之中添加共沸剂以后，其会使得环戊烷与2,2-二甲基丁烷之间的沸点差异性逐渐提升，将其放置进入精馏塔以后，便可以对其进行有效地分离。萃取精馏法相对于共沸精馏发来说，其应用方式简便程度更高，将定量萃取剂添加在环戊烷产品中，可以促进被分离组分之间挥发程度的提升，将其放置入精馏塔之中，可实现分离效用。将2,2-二甲基丁烷及环戊烷在环戊烷产品之中为确保分离有效性，合理性开展分离，可以降低环戊烷产品损耗发生概率[3]。

4.2 环戊烷产品萃取精馏提纯工艺

萃取精馏提纯工艺，指的是将2,2-二甲基丁烷与环戊烷完全分离，但是萃取精馏之中，主要应用三塔流程开展操作，三塔分别包括溶剂回收塔、萃取精馏塔及脱重塔。脱重塔指的是对环戊烷产品之中的2,2-二甲基丁烷以外的组分开展分离，萃取精馏塔可以对原料中的2,2-二甲基丁烷开展分离干预，溶剂回收塔的作用为对一定量的溶剂进行回收。为促进环戊烷产品萃取精馏提纯效果的优化，必须合理进行萃取剂的选择，以此缩减分离成本[4]。

在环戊烷产品萃取精馏及提纯开展的过程中，为进一步对油剂比及质量等不同参数进行研究，以分析其对萃取结果产生的影响，本文应用了三种不同的热力学模型开展研究，在软件分析之中应用计算条件时，分析了环戊烷产品萃取相对挥发度的参数，将其与预期的实验数据开展对比，分析了不同参数模型的负荷程度。在油剂比相同的基础条件之下，应用srkm计算模型，将所获得的平均相对参数值偏差进行计算，在1.3%左右，其中最大的相对偏差参数概率在5.9%左右，而应用unifac模型所获得的相对偏差值概率约为13%，最大相对偏差值为19.71%，应用nrtl模型开展计算，所获得的平均相对偏差数值为87%，最大的相对偏差数值为90%左右，模型的实际计算效果相对于unifac模型和srkm模型来说，具有较低的实际计算效果。所以，环戊烷萃取精馏工艺之中，应尽可能地以srkm热力学模型为主，对环戊烷产品萃取蒸馏提纯效果进行优化。

5 环戊烷产品分离实验

5.1 实验试剂及器材

环乙醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲胺、环戊烷、2,2-二甲基丁烷、无水乙醇、脱硫前原料、脱硫后原料、CP-I型双循环汽液平衡釜、水银温度计、85-1A磁力搅拌器、接触调压器、电子分析天平、蛇形冷凝管、加热棒、注射器、称量瓶、色谱瓶、缓冲瓶和压差计[5]。

5.2 实验装置

实验装置应用气液平衡釜，应用其开展实验研究，分别达到平衡时对其开展研究，总结其优势和缺点，进而对比最终选用的实验装置。CP-I型双循环汽液平衡釜，形式简单，所需样品量较少，操作方式简便，实验开始及参数改变以后达到其稳定运行所需时间相对较短，循环气相或者冷凝液必须完全与液相混合，均匀的混合液需要合理措施以降低爆沸发生以后才可以进入沸腾室的情况出现，在循环回路之中并未设置四角，在测温点之中没有液相过热或者气相部分冷凝等现象，由液相之中分离以后的气相在平衡器之中并未夹带液滴。CP-I型双循环汽液平衡釜主要由双循环平衡釜构成，也包括测温装置、控温装置、加热装置和冷凝装置[6]。汽液平衡釜内部体积大都为160cm3，实验过程中，样品溶液的添加量为96cm3，通过一个调压器对加热棒进行控制，以此实现加热溶液的效用。实际操作开展中，溶液会受热，并逐渐沸腾，气相与液相混合物混合后进入混合腔之中，液相与气相沿着热径分开，气相会上升至冷凝管之中，冷凝以后流下，液相通过平衡腔向混合腔之中流动，在混合腔之中，气液会再次发生混合，进而会进入至沸腾室之中开始进行循环，平衡过程中，温度不会再次发生变化，此时温度就是需要测量的沸点。蛇形冷凝管水冷为冷凝装置。

5.3 实验步骤

①应用所计算的剂油比进行溶液的配制；②向双向循环汽液平衡釜之中添加配制溶液，添加量为96mL。③打开冷凝水装置以后，接通电源，将磁力搅拌装置打开以后，确保待测溶液可均匀受热，若是溶液沸腾，存在其向冷凝液时，将会对阀门进行关闭，并开始循环收集。④若是循环至温度不再发生改变以后，开始进行温度的记录，这就是平衡温度。⑤关掉电源，待系统不沸腾以后，使其均匀混合，应用2mL的注射器由样本溶液出口位置取样。⑥对取样的样品开展色谱分析，进行挥发度的计算。

5.4 实验装置的调试

实验开始前，采用乙醇-环乙烷体系调试实验装置，分别进行浓度不同乙醇-环乙烷溶液的配制，应用气相色谱分析形式进行峰面积比值的获取以对浓度做出曲线，对这一曲线开展拟合干预，进而应用气相色谱分析平衡时汽液两项样品的组成，采用标准曲线回代干预，以进行各个汽液两项组成的获取。若是实验值与预期符合，则说明这一装置的调试工作已经完成，可以应用这一装置对待测体系汽液相平衡进行测定。

5.5 实验结果分析

开展脱硫干预前，原料之中的杂质含量较多，包括正己烷、3-甲基戊烷、2-甲基戊烷、环戊烯、正戊烯、异戊烷、正丙硫醇、叔丁基硫醇、异丙基硫醇和乙硫醇等，这些杂质会产生与溶剂、2，2-二甲基丁烷及环戊烷之间的复杂作用力，受到多因素干扰。实验操作中，待分离体系共计包括三个，分别为脱硫前环戊烷、脱硫后环戊烷和二元系，所选用的三种溶剂分别为环乙醇、N-甲基吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺，萃取蒸馏实验开展中，发现三种溶剂的相对挥发度均在1之上，其对体系具有较好的分离效果，且N，N-二甲基甲酰胺作为溶剂的情况下，平衡温度相对于另外两种溶剂来说相对较低。