气相色谱仪的工作原理及常见故障分析

刘春雨

[摘 要]气相色谱仪是一种分离测定低沸点混合组分的重要仪器，本文简单介绍了其工作原理及常见故障分析。

[关键词]气相色谱仪 载气系统 进样系统 分离系统 温控系统 检测系统

中图分类号：TM985 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）10-0360-01

一、简介

气相色谱法（GC）是英国生物化学家 Martin A T P等人在研究液液分配色谱的基础上，于1952年创立的一种极有效的分离方法，它可分析和分离复杂的多组分混合物。目前由于使用了高效能的色谱柱，高灵敏度的检测器及微处理机，使得气相色谱法成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析方法。

二、工作环境

·避免强烈振动；

·湿度小于等于85%；

·温度在5℃-40℃之间；

·避免强大的电场或磁场；

三、工作原理

气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品中各个组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下，各个组份在两相间作反复多次分配，使各组份在色谱柱中得到分离，然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各个组份按顺序检测出来。

气相色谱仪主要包括五部分：载气系统、进样系统、分离系统 、温控系统、检测系统 。

1、载气系统

载气由压缩气体钢瓶供给，经减压阀、稳压阀控制压强和流速，由压强计指示气体压强，然后进入检测器热导池的参考臂，继而进入色谱柱。最后通过热导池、流量计而放入大气。

气相色谱对载气的基本要求：

（1）纯净

通过活性炭或分子筛净化器，出去在其中的水分、氧等有害杂质。

（2）稳定

采用稳压阀或双气路方式。

（3）常用的载气

氮气、氢气、氦气、氩气。

2、进样系统

包括进样装置和汽化室。

进样通常用微量注射器和进样阀将样品引入，液体样品引入后需要瞬间汽化，汽化在汽化室进行。

对汽化室的要求是：（1）体积小；（2）热容量大；（3）对样品无催化作用。

3、分离系统

分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心部件，其作用是分离样品。色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。

1）填充柱：填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为2～4 mm，长1～3m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。

2）毛细管柱：又叫空心柱，分为涂壁，多孔层和涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径0.l～0.5 mm的毛细管内壁而成，毛细管材料可以是不锈钢，玻璃或石英。

毛细管色谱柱渗透性好，传质阻力小，而柱子可以做到长几十米。与填充往相比，其分离效率高（理论塔板数可达106）、分析速度快、样品用量小，但柱容量低、要求检测器的灵敏度高，并且制备较难。

4、温度控制系统

在气相色谱测定中，温度是重要的指标，它直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。控制温度主要指对色谱柱炉，气化室，检测器三处的温度控制。色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。

5、检测和数据处理系统

这个系统是指样品经色谱柱分离后，各成分按保留时间不同，顺序地随载气进入检测器，检测器把进入的组分按时间及其浓度或质量的变化，转化成易于测量的电信号，经过必要的放大传递给记录仪或计算机，最后得到该混合样品的色谱流出曲线及定性和定量信息。

气相色谱检测器是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。目前检测器的种类多达数十种。根据检测原理的不同，可将其分为浓度型检测器和质量型检测器两种：

（l）浓度型检测器：测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比。如热导检测器和电子捕获检测器。

（2）质量型检测器：测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。

四、以安捷伦的气相7890A和G1888顶空为例，常见故障分析

1、FID 没有点燃

1）确认点火补偿值小于等于 2.0 pA；

2）检查在点火序列中 FID 点火器是否变得红热；

3）检查喷嘴是否堵塞或部分堵塞；

4）检查 FID 流速。氢气与空气之间的比例对点火的影响很大，非最佳的流量设置将影响火焰的点燃；

5）如果火焰仍无法点燃，则表明系统中可能存在较严重的泄漏现象。严重泄漏将导致测量的流速不同于实际流速，从而使点火

条件不理想。彻底检查整个系统的泄漏问题，特别是 FID 处的

色谱柱接头；

2、FID 点火器在点火序列过程中不发光

1）点火器可能出现故障，更换点火器；

2）设置的检测器温度小于150°C，Agilent建议在大于等于

300°C以上运行 FID；

3、保留时间无法重复

1）更换隔垫；

2）检查进样口、衬管（如果适用）和色谱柱连接中有无泄漏；

3）检查载气供给压力是否充足，传递到 GC 的压力必须至少比在最终柱箱温度下所需的最大进样口压力大 40 kPa （10 psi）；

4）重复运行已知标样来确认问题；

5）确认您对于所注入的样品使用的是正确的衬管类型；

6）考虑这是否为第一次运行（GC 是否已稳定？）；

7）如果使用 FID 或 NPD，而保留时间增加（漂移），请检查喷嘴有无污染。

4、峰面积无法重复

1）更换进样针；

2）检查进样口、衬管（如果适用）和色谱柱连接中有无泄漏；

3）检查样品瓶中的样品高度；

4）重复运行已知标样来确认问题；

5）考虑这是否为第一次运行（GC 是否已稳定？）。

5、污染或残留

1）使用来源纯净的新溶剂执行溶剂空白运行。如果污染消失，则问题可能出在样品中，或者与溶剂有关；

2）执行空白运行（从进样器中去除进样针，并开始一次运行）。

如果污染消失，则问题出在进样针中；

3）从检测器中去除色谱柱，并盖上检测器接头。再执行一次空白运行。如果污染消失，则问题出在进样口或色谱柱中。如果污

染仍然存在，则问题出在检测器中；

4）检查隔垫类型和安装；

5）执行完整的进样口维护，更换所有消耗部件并烘干进样口；

6）执行色谱柱维护，烘干污染物，去除进样口附近色谱柱被污染的长度部分，并按需倒转并烘干色谱柱；

7）检查有无来自上一次运行的样品残留。进行多次无进样的空白运行，并查看意外峰是否消失或变小；

8）检查隔垫吹扫流量。如果流量太低，则隔垫可能聚集了污染物或冷凝物可能阻塞在吹扫气路中；

9）检查所有气体捕集阱指示灯和日期；

10）验证气体纯度，检查供给管线和接头有无污染；

11）如果怀疑进样口、色谱柱或检测器中有污染，请执行烘干过程；

参考文献

[1]气相色谱仪维修技术，刘仲明编，化学工业出版社，1990.

[2]气相色谱新技术，周良模等编著，科学出版社，1994.