馏程的意义及自动常压馏程仪器的现状分析

摘要：测定油品的馏程，是调控生产装置的主要操作条件。准确测定油品馏程对油品的生产和使用具有极其重要的意义。当前使用的石油产品常压自动馏程测定仪器是TANAKA（田中） AD7，主要介绍其操作方法及特点。

关键词：馏程；常压自动馏程测定仪器；操作方法；特点

1蒸馏原理

所谓蒸馏是指在一定条件下，使产品汽化，冷却及馏出的物理过程。

馏程测定是指将试油在规定的 条件下进行简单蒸馏，求出试油蒸馏温度及馏出体积百分数之间关系的试验方法。

[HTH]2方法概要[HT]

100mL试样在适合其性质的规定条件下进行蒸馏。系统地观察温度计读数和冷凝液的体积，并根据这些数据，再进行计算和报告结果。

[HTH]3意义[HT]

馏成使评定液体燃料蒸发性的一项重要质量指标，它既能说明液体燃料的沸点范围，又能判断油品组成中轻组分的大体含量，对生产、使用、贮存等各方面都有着重要意义，也是油品应用过程中应予以关注的重要指标之一。

[HTH]4馏程仪器[HT]

目前本单位使用的自动常压馏程仪器是田中（TANAKA）公司第七代自动常压馏程仪，以下简称AD7。AD7自动常压馏程仪由计算机程序自动控制，适用于试油（如天然汽油、车用汽油、航空汽油、喷气燃料、特殊沸点的溶剂、石脑油、石油溶剂油、煤油、柴油、粗柴油、馏分燃料及相似的石油产品等）在常压下的馏程。该仪器是根据以下标准方法进行设计的：GB/T 65362010；ASTM D86；ASTM D850；ASTM D1078；ISO 3405；ISO 918；IP123；GOST 2177。适用温度范围：0℃～+400℃；温度控制精确度达0.1℃。

AD7自动常压馏程仪

4.1 AD7仪器介绍

4.1.1 的基本元件

石英蒸馏烧瓶，冷凝器和相连的冷凝浴，用于蒸馏烧瓶的金属防护围屏，加热器，蒸馏烧瓶支架和支板，温度传感器中心定位装置，温度测量装置（水银温度计），冷凝浴温度测量系统和接收室温度测量系统，收集馏出物的接收量筒和回收体积自动测量系统。

4.1.2 该仪器的特点

①将干点检测器和温度传感器中心定位装置与蒸馏烧瓶支架相融合，有效的保护了干点检测器，并使中心定位装置和蒸馏烧瓶安装更加紧密，减少了每次安装后的调整步骤。将中心定位元件与蒸馏烧瓶支架固定，安装后，蒸馏烧瓶基本与加热器支架匹配，保证在蒸馏过程中不会出现蒸汽泄露现象。可以通过升降按钮对其进行微调，已达到更好的匹配角度，使蒸馏烧瓶支管与冷凝浴相连处更加紧密。

②接收室中可放置防潮海绵。当AD7处于潮湿环境时（夏季，雨季），防潮海绵可以减少接收室内水汽的形成。

③带有烟火报警和灭火装置。当AD7与运行状态下，出现明火或者大量烟气，仪器自带烟火报警装置会自动识别并发出预警，同时向蒸馏烧瓶放置室内喷洒二氧化碳，用以自动灭火。

④设置紧急断电（停机保护）按钮。当实验室发生火灾或AD7于运行中出现明火等此类危险情况是，可启动红色紧急断电（停机保护）按钮，仪器可立即断电停止运行，以防止更大事故的发生。

⑤冷却液为蒸馏水，也可使用纯净水。注意不能用自来水代替。

4.2 AD7主要蒸馏样品

我单位控制分析岗位的AD7常压自动馏程仪器主要蒸馏样品为：重整进料C101，精制航煤及航煤原料。

4.3 实验步骤

4.3.1 准备工作

①选择实验模式：下拉菜单中选择C101、hangmei、yuanliao。可储存200条实验模式。实验模式选择后，接收室和冷凝管开始控温。界面状态（左上角）显示为“STANDBY”（准备就绪状态）。当温度达到设定值时，方可开始试验。（否则，系统提示“仪器未准备好，实验无法开始”）。

②选择或输入样品名称：Sample ID可不填。

③准备样品和仪器：打开仪器，进入馏程试验控制界面，系统自动进入准备状态“STANDTBY”。准备状态下控制界面边框为蓝色。清理冷凝管和蒸馏支管，注意从下往上清理，防止磨损冷凝管出口，影响初馏点或流速检测。

④安装蒸馏烧瓶支板：按支板剪切口方向安装。注意：实验模式设定好后，需按照程序要求安装正确的蒸馏支板，否则系统提示“支板安装错误，无法进行试验”。

所以，当一切准备就绪，发現无法开始实验时，先检查仪器时候达到设定温度，再检查蒸馏支板是否安装正确。

⑤量取样品与转移样品：用仪器配套的量筒，量取100ml试样，试样下液面与100毫升刻线相切，方可。将量筒内100ml样品转移到蒸馏烧瓶内。注意，在转移样品过程中，避免样品倾洒或从蒸馏烧瓶支管中逸出。

⑥安装蒸馏烧瓶支架：干点监测器和中心定位装置已固定安装在蒸馏烧瓶支架上，将该支架安装在蒸馏烧瓶上。先调整温度计在蒸馏烧瓶中的保持正确位置。（蒸馏烧瓶为AD7配套元件，一次调整后，除非更换和清洗需要移动温度计，调整好后的温度计也适用于其他同类烧瓶）。保证蒸馏烧瓶口与中心定位装置紧密相连而不造成蒸汽泄露。

⑦将蒸馏烧瓶支架固定在自动馏程上，同时将蒸馏烧瓶支管与冷凝管相连，并使用橡皮塞使连接处保持紧密不漏气。此时仪器控制界面上，蒸馏烧瓶图像显示为灰色，表示已安装。否则需重新调整安装。

⑧调整加热支板高度：通过旋钮调高支板使其与蒸馏烧瓶底部契合。按程序要求选择正确的加热支板，当加热支板与蒸馏烧瓶底部相接处，检测器受压力影响自动检测蒸馏支板大小，并显示在控制界面上。当支板大小与程序要求相符时，支板图像为橘色，表示正确。当支板大小不符合程序要求是，即支板安装错误，控制界面显示为红色，则无法开始蒸馏程序。此时应向左波动“release”键，（释放支板）使其恢复到原始状态，并更换正确的蒸馏支板。

⑨安装接收装置：将馏速检测器安装在量筒上，尖端与量筒口方向一致。将量筒放入接受室内，量筒底部凹槽与接收室相契合，安装好后，仪器控制界面量筒图像显示为灰色，表示安装正确，并将量筒上方的密封垫扣好。否则需重新调整安装量筒，直到仪器控制界面量筒图像显示为灰色。

4.3.2 开始实验

①当蒸馏准备工作都完成后，控制界面上“start”按钮显示为蓝色，表示仪器准备就绪，可以开始蒸馏。点击“start”開始蒸馏。程序开始后，界面状态（左上角）显示为“RUN”，边框颜色由蓝色变为橘色。若“start”显示为灰色，表示准备工作未完成，无法开始蒸馏。可点击“start”查看原因。

②实验开始后，仪器加热板开始升温，进入自动蒸馏模式。

③强制终止实验：若实验过程中，因各种原因导致必须人工停止馏程程序时，点击“COOL”按钮，系统弹出对话框提示：试验正在进行，若继续强制终止实验，请再次点击“COOL”按钮。依次，再次点击“COOL”按钮，实验终止（停止加热，开始冷却），控制界面边框由橘色变为蓝色。

注意：系统冷却完成后，烧屏支架会自动下降，无需手动释放蒸馏烧瓶支板。冷却程序完成后，系统会自动恢复到准备状态，控制界面左上角显示为“standby”时，表示冷却程序完成。

4.3.3 完成实验

在规定程序下，测得有效干点或终馏点后，系统会发出提示音，仪器自动进入冷却状态（“RUN”变为“COOL”），控制界面边框由橘色变为蓝色。冷却装置开始工作，控制界面上蒸汽度数持续下降。冷却到一定温度（约70°）时蒸馏烧瓶支架自动落下。表示蒸馏程序结束，可以打印实验结果。

注意：当蒸馏过程中，测得终馏点后，仪器仍保持“RUN”状态，此时正在进行回收检测，自动计算蒸发百分数。若计算完成前，即“RESULT”状态栏中，未显示“evaporated”一栏，则表示程序计算未完成时，不可拆除量筒！若此时强制拆除量筒，蒸馏程序始终处于未完成状态，控制界面的边框始终保持橘色，仪器状态显示“RUN”。需手动停止程序，点击控制界面左下角的灰色的“MANUAL CUT/D.P”按钮，系统弹出对话框，询问“继续程序或者终止程序”，继续测点击屏幕任意一点；终止则再次点击“MANUAL CUT/D.P”按钮，仪器进入冷却状态“COOL”，控制界面边框由橘色变为蓝色，系统发出提示音后，表示蒸馏程序结束，可以打印结束。

仪器自动进入准备状态“STANDBY”。

4.3.4 结果报出

蒸馏程序开始后，可点击控制界面上“report”按钮，随时查看实验结果。蒸馏程序完成后，仪器自动计算回收百分数，并根据GB/T 65362010要求计算出最终结果，即“evaporated”。此时“print”按钮变为蓝色，表示可以打印结果，点击“print”按钮，打印实验结果。并上报“evaporated”一栏数值。

注意，冬季进行蒸馏实验时，因气候原因，实验室温度较低且湿度降低，使油品挥发率减少，且蒸馏后油品损失百分数下降，所以在准备样品时，必须按规定准确倾倒100mL样品。若出现准备样品时，多于100mL，蒸馏过程中，回收检测器检测结果可能会超过100%，则在仪器结果计算时，无法计算出回收百分数，就无法显示“evaporated”一栏。

5 AD7的使用效果

目前，我单位馏程岗位日常分析石油产品常压馏程所使用的仪器为田中自动常压馏程仪AD7，属于目前自动常压馏程仪器中较为先进的一款，是田中公司自动常压馏程设备的第七代产品，较以往的自动常压馏程仪器更为先进和智能化，符合现在化工分析岗位计算机办公和无纸化办公的要求。该仪器能准确的完成常压馏程分析项目，使我单位分析化验工作效率大大提高；该仪器所提供的有效数据，对石油产品的生产调整具有重要意义。

参考文献：

[1]油品分析.中国石化出版社，20129.

[2]GB/T6536石油产品馏程测定法.

[3]庞荔元.油品分析员读本.中国石化出版社，2007.

作者简介：刘璐，女， 汉族，山东济南人，助理工程师。