响应面优化捻转抗老化剂的复配工艺

何梦影，张康逸，郭东旭，温青玉，盛威，何炎

（河南省农业科学院农副产品加工研究中心，河南郑州 450002）

捻转，又叫碾转或撵转，是用磨盘碾磨出来的青麦仁传统制品，具有独特的嚼劲和青麦香味，属于中国华北、华中等地区的特色小吃。以青麦仁（乳期后熟、蜡熟期收获的嫩小麦粒）为原料，经洗净，烘烤或炒干，再经专用石磨将其捻成绳状的制品，可直接食用，或再经凉拌、炒制调味。作为捻转加工原料的青麦仁富含淀粉、蛋白质、膳食纤维和α、β两种淀粉酶等营养成分，能够帮助人体消化，降低血糖[1,2]，因此，捻转是一种绿色健康的小麦制品。但由于捻转中淀粉及水分含量较高[3]，在贮藏过程中易发生淀粉老化现象，导致捻转质地变硬、风味及消化性变差，严重影响了捻转的食用品质。淀粉老化是指淀粉贮藏过程中发生硬化的现象，糊化后淀粉分子间重排，由无序转化为有序的过程[4,5]。

目前关于延缓淀粉老化的方法主要有以下几类，首先，原辅料方面，筛选不易老化的材料进行加工；其次，添加食品添加剂，调整食品本身易老化的特性；最后，改变产品外界条件如贮藏温度和包装方式等，筛选最优的保藏条件来延缓淀粉的老化。对于淀粉含量较高的食品，通常选择添加抗老化的添加剂来延缓淀粉的老化[6]，如多糖类、乳化剂和保水剂。王克均等[7]的研究表明，在湿面中添加0.3%的亲水性多糖类的瓜尔豆胶可有效延缓湿面的老化并使其在储藏期间保持较多的水分；磷酸盐则是食品加工中常用的保水剂，能够调节pH，具有乳化、缓冲等功能，以此来提高保水性[8]；常用的乳化剂诸如硬脂酰乳酸钠，其疏水基团能够与蛋白结合形成面筋蛋白复合物，同时能够与水分子结合，增加淀粉食品的持水力，延缓老化[9,10]。滕晓焕等[11]研究表明，在面包中添加适量的海藻糖和硬脂酰乳酸钠对面包的品质具有良好的改良作用。将不同类别的抗老化剂进行复配，弥补单一添加剂的缺陷，实现优势互补、协同增效，从而提高添加剂整体的抗老化效果。目前已有乳化剂、保水剂等复合添加剂在馒头、肉制品等其它食品中的应用研究[6,12,13]，然而抗老化剂在捻转品质保持方面的应用研究鲜见报道。

本研究以质构特性、回生度、水分含量变化率及感官评分为考察指标，添加不同比例瓜尔豆胶、硬脂酰乳酸钠和焦磷酸钠3种抗老化剂，通过单因素试验和响应面分析，对捻转低温贮藏时添加剂的抗老化效果进行评价，确定捻转抗老化剂复配的最佳工艺参数，为捻转生产、运输、贮藏过程中品质的保持及货架期的延长提供理论依据和技术指导。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

速冻鲜食青麦仁，河南省农科院农副产品加工研究所。食品添加剂瓜尔豆胶、硬脂酰乳酸钠、焦磷酸钠均购自广东佳力士食品有限公司；碘、碘化钾、醋酸盐、盐酸和氢氧化钠等其他分析纯试剂均购自国药集团化学试剂有限公司。

1.2 仪器与设备

YL90L-4电动石磨，上海金托电国际集团有限公司；101A-2B电热食品烘炉，上海骤新电子科技与限公司；美国FTC多功能质构仪，北京盈盛恒泰科技有限公司；MB45卤素水分测定仪，奥豪斯仪器（常州）有限公司；A590紫外可见分光光度计，翱艺仪器（上海）有限公司；DUG-9240A电热恒温鼓风干燥箱，上海精宏实验设备有限公司；DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器，河南省予华仪器有限公司；ACS-15电子秤，上海花潮电器有限公司；AL204电子天平，梅特勒-托利多仪器有限公司；HC-400Y多功能粉碎机，河城工贸有限公司；超纯水机，北京盛盛科技发展有限公司；食品冷藏冷冻电冰箱，合肥美的电冰箱有限公司。

1.3 试验方法

1.3.1 捻转制备工艺

取脱壳后的青麦仁原料1 kg/份，清洗沥水后，进行烤箱烤制脱水，面温150 ℃，底温80 ℃，直至青麦仁含水量达到45%±1%（湿基），糊化度达到84%±1%，取出晾凉至室温，将石磨磨盘扣合，从进料口撒入少许青麦仁，打开电源，磨盘转动后连续进料，保持出料速度匀速，于接收盘处收集捻转，通风处晾凉后包装。一部分样品直接进行相关指标的测定，另一部分于4 ℃冰箱贮藏14 d后测定。

1.3.2 捻转测定指标及方法

1.3.2.1 水分含量变化率的测定[6]

水分含量测定采用快速水分测定仪进行测定，每个样品平行测定3次，取平均值。水分含量变化率计算公式如下：

式中：∆W为捻转水分含量变化率/%；W0为新制捻转水分含量/%；W1为捻转在4 ℃冰箱贮藏14d时的水分含量。

1.3.2.2 质构的测定

采用TMS-PRO质构仪进行测定，每个样品平行测定5次，取平均值。检测条件：选择TPA模式，探头P/50，测试前速率1.0 mm/s，测试时速率1.0 mm/s，测试后速率1.0 mm/s，探头两次测定时间间隔5 s，下压距离10 mm，促发类型为Auto，压缩比30%。选取的3个分析指标为硬度、弹性和咀嚼性，并计算新制捻转与4 ℃贮藏14 d时的质构指标变化率，公式如下：

1.3.2.3 回生度的测定

回生度的测定采用紫外-可见分光光度计测定[14]，计算公式为：

式中：Xt为样品储藏td时的回生度；A0为储藏0 d样品吸光度；At为储藏td样品吸光度；A∞为储藏35 d样品极限吸光度。

1.3.2.4 感官评分标准

选20名有经验的评价员组成评价小组，在进行品评时随机放置，分别对捻转色泽及组织状态、气味、口感进行综合评价，结果取平均值。评定标准见表1。

表1 感官评分标准Table 1 Sensory scoring criteria of Nianzhuan

1.3.3 综合评分

参照刘玉环等[15]研究中的评分方法，结合本试验质构、回生度、水分含量、感官评分几个考察指标的重要性进行分值分配。

其中，回生度作为影响高水分、高淀粉含量产品老化现象的主要因素，应主要考察，而质构的相关指标则直接反应了产品的质地变化，也应重点研究，其次则通过产品贮藏过程中水分含量的变化，并辅以感官评价来研究捻转的老化进程。

硬度变化率评分D（满分10分）的计算公式为：

式中：Dmin为所测硬度变化率的最小值；Dact为实测硬度变化率。

弹性变化率评分E（满分10分）的计算公式为：

式中：Emin为所测弹性变化率的最小值；Eact为实测弹性变化率。

咀嚼性变化率评分U（满分10分）的计算公式为：

式中：Umin为所测咀嚼性变化率的最小值；Uact为实测咀嚼性变化率。

回生度评分S（满分40分）的计算公式为：

式中：Smin为所测回生度的最小值；Sact为实测回生度值。

水分含量变化率评分P（满分20分）的计算公式为：

式中：Pmin为所测水分含量变化率的最小值；Pact为实测水分含量变化率。

感官评分T（满分10分）的计算公式为：

式中：Tmax为所测感官评价的最大值；Tact为实测感官评价值。

综合评分Y（满分100分）的计算公式为：

1.3.4 捻转抗老化剂配比的单因素试验

根据GB 2760-2014[16]和具体试验操作确定各抗老化剂的取值范围：瓜尔豆胶添加量为0.12%、0.24%、0.36%、0.48%和0.60%；焦磷酸钠添加量为0.1%、0.2%、0.3%、0.4%和0.5%；硬脂酰乳酸钠添加量为0.04%、0.08%、0.12%、0.16%和0.2%。

设计单因素试验，考察不同配比对捻转水分变化率、质构特性以及回生度的影响，筛选抗老化剂的最优配比。

1.3.5 抗老化剂复配的响应面优化试验

在单因素试验的基础上，选取瓜尔豆胶(X1)、焦磷酸钠(X2)和硬脂酰乳酸钠(X3)3个影响因素进行考察，以综合评分(Y)为响应值，根据Box-Behnken原理[17]设计三因素三水平试验，进行响应面分析。试验因素与水平设计如表2所示。

表2 响应面试验因素水平设计表Table 2 Factors and levels of response surface methodology

1.4 统计方法

采用Designer-Expert. V8.0.6.1、origin 7.0和SPSS.V19.0对数据进行处理统计分析。

2 结果与讨论

2.1 瓜尔豆胶添加量对捻转老化性质的影响

图1 瓜尔豆胶对捻转质构特性的影响Fig.1 Effects of guar gum on the texture characteristics of Nianzhuan

图2 瓜尔豆胶对捻转水分含量变化率和回生度的影响Fig.2 Effects of guar gum on the change rate of moisture content and retrogradation of Nianzhuan

由图1可知，随着瓜尔豆胶添加量增加，捻转的硬度、弹性和咀嚼性变化率均呈现下降的趋势，硬度和咀嚼性变化率在添加量为0.36%时达到最小值，随后逐渐增大，而弹性变化率则是在瓜尔胶添加量超过0.24%后，逐渐增大，并趋于平缓。图2的结果表明，随着添加量的增加，捻转的回生度和水分含量变化率呈现先减小后增大的趋势，在0.36%时达到最小值。

瓜尔豆胶属于多糖类添加剂，亲水性较好，其分子结构上的羟基能够与淀粉分子的羟基结合形成水分子，提高体系含水量的同时，减少了淀粉分子之间的接触堆积，这种与淀粉的相互作用还会使体系黏度上升，在一定程度上抑制回生现象的发生[18,19]。但是当瓜尔豆胶添加量过高时，反而加速了捻转的老化进程，这是因为瓜尔豆胶的抗老化作用趋于饱和之后，再继续增大添加量会导致空间位阻加大，使淀粉分子与瓜尔豆胶的结合受阻，抗老化作用降低[20,21]。因此，适宜的瓜尔豆胶添加量能使捻转的质构特性、保水性能维持稳定，减缓老化进程，选择瓜尔豆胶添加量0.24～0.48%进行后续试验。

2.2 焦磷酸钠添加量对捻转老化性质的影响

图3 焦磷酸钠对捻转质构特性的影响Fig.3 Effects of SPP on the texture characteristics of Nianzhuan

图4 焦磷酸钠对捻转水分含量变化率和回生度的影响Fig.4 Effects of SPP on the change rate of moisture content and retrogradation of Nianzhuan

由图3可知，随着焦磷酸钠添加量的增加，捻转的硬度、弹性、咀嚼性变化率不断降低，当达到0.3%时，继续增加添加量捻转的弹性变化率增大，硬度和咀嚼性变化率在添加量达到0.4%时达到最小值，继续增大添加量，则呈现出增大后趋于平缓的趋势。水分含量变化率与回生度随着焦磷酸钠添加量变化的情况如图4所示，随着添加量的增加，水分含量变化率与回生度整体呈现降低趋势，在0.4%时达到最小值，添加量继续增加，则逐渐上升。

通过添加焦磷酸钠，利用其乳化、缓冲的功能，调节蛋白质电荷之间的密度，使其相互排斥，增大蛋白质分子之间的空间，形成稳定的网络结构，减缓凝聚，提高产品的保水性[22]。但添加量过多，会使蛋白质网络凝胶均一性变差，导致保水性能下降[13]，同时会产生令人不愉快的金属涩味、肥皂味或苦味[23]。因此，适宜的焦磷酸钠添加量将利于捻转水分的保持，获得较好的产品品质，结合GB 2760-2014[16]对磷酸盐用量的规定，对于大于0.5%范围本试验不作研究，选取焦磷酸钠添加量0.3～0.5%进行后续试验。

2.3 硬脂酰乳酸钠添加量对捻转老化性质的影响

图5 硬脂酰乳酸钠对捻转质构特性的影响Fig.5 Effects of SSL on the texture characteristics of Nianzhuan

图6 硬脂酰乳酸钠对捻转水分含量变化率和回生度的影响Fig.6 Effects of SSL on the change rate of moisture content and retrogradation of Nianzhuan

捻转的硬度、弹性、咀嚼性、水分含量变化率及回生度随着硬脂酰乳酸钠添加量的变化情况如图5和图6所示，随硬脂酰乳酸钠添加量增加，各项考察指标均呈现下降的趋势，当添加量超过0.08%时，硬度及水分含量变化率逐渐增大；咀嚼性变化率和回生度在0.12%达到最小值，继续增加添加量，则持续增大；弹性变化率随着添加量的增大持续减小，添加量超过0.16%后，弹性变化率增大。

硬脂酰乳酸钠可与淀粉分析结合形成不溶性复合物，使直链淀粉分子被固定，难以析出再结晶，从而延缓淀粉老化[24]，同时硬脂酰乳酸钠的亲水集团与水分子结合，增强淀粉食品的持水力[25]，但过量添加会与样品中脂类、蛋白质通过氢键结合，强化网络结构，使产品硬度增加，持水力下降，影响产品感官品质[26]。

2.4 抗老化剂的复配工艺优化

图7 瓜尔豆胶、焦磷酸钠和硬脂酰乳酸钠对捻转抗老化效果的影响Fig.7 Effects of guar gum, SPP and SSL on the anti-aging of Nianzhuan

采用Box-Behnken试验设计原理对捻转抗老化剂复配工艺进行优化，共设计了三因素三水平的17个试验点，其中有5个为零点，零点试验重复五次，据此估计试验误差。试验结果如表3所示。

对表3数据进行多元回归拟合可得方程，见公式13。

式中：Y为综合评分；X1为瓜尔豆胶添加量/%；X2为焦磷酸钠添加量/%；X3为硬脂酰乳酸钠添加量/%。

比较式(12)中一次项系数系数绝对值的大小，判定影响因子的主次顺序为：瓜尔豆胶>焦磷酸钠>硬脂酰乳酸钠。

回归方程的方差分析结果见表4，回归模型极显著（p<0.01），失拟项显著（p=0.3845>0.05）以及R2=0.9890和AdjR2=0.9749，可知回归方程拟合度和可信度均很高，表明所建立的回归二次模型成立，可用此模型来分析和预测捻转抗老化剂的最佳复配工艺。由回归模型系数显著性检验结果可知，瓜尔豆胶添加量(p<0.01)、焦磷酸钠添加量(p<0.01)、硬脂酰乳酸钠添加量(p<0.01)对延缓捻转老化现象有极显著影响；X12、X22、X32对捻转老化进程的抑制有极显著的效果（p<0.01），交互项X1X2对延缓捻转的老化现象有极显著的效果(p<0.01)，表明瓜尔豆胶和焦磷酸钠具有相互协同的作用，两者相互作用延缓捻转的老化进程；X1X3、X2X3交互项在p=0.05水平上对捻转老化的进程影响不显著，表明瓜尔豆胶添加量和硬质酰乳酸钠添加量之间，焦磷酸钠添加量和硬脂酰乳酸钠添加量之间没有相互协同的作用。

根据回归方程，作响应曲面图，考察所拟合的响应曲面的形状，分析3种抗老化剂添加量对捻转的抗老化效果，如图7所示。对回归方程进行分析计算，得到捻转抗老化剂复配工艺的最佳配方为瓜尔豆胶添加量为0.45%，焦磷酸钠添加量为0.44%，硬脂酰乳酸钠添加量为0.12%，选用该配比进行验证试验，三次平行试验得到，捻转低温贮藏14 d后硬度、弹性、咀嚼性、水分含量的变化率分别为12.20%、2.30%、13.30%和2.40%，回生度为35.87%，感官评分为8.11，综合评分(98.30)与理论值(99.15)较为接近，重复性好，说明该模型得到的数据结论准确可靠。

表3 响应面试验设计和结果Table 3 Experimental design and results of Box-Behnken experiment

8 36.17 2.51 7.97 92.10 91.88 9 41.02 2.49 7.59 76.06 76.70 10 38.84 2.39 7.98 89.04 88.17 11 41.23 3.45 8.17 80.68 81.54 12 37.51 2.71 8.17 90.91 90.27 13 36.22 2.65 7.37 94.52 94.74 14 36.25 2.45 7.75 96.55 94.74 15 36.12 2.81 7.87 94.26 94.74 16 35.21 2.71 7.62 93.65 94.74 17 36.27 2.57 7.55 94.69 94.74

表4 响应面试验结果方差分析Table 4 Variance analysis of the response surface experiment results

3 结论

3.1 在单因素试验的基础上，通过响应面设计分析，建立了捻转抗老化剂复配的工艺模型。各因素对抗老化效果的影响主次顺序为：瓜尔豆胶>焦磷酸钠>硬脂酰乳酸钠，抗老化复配剂的最佳工艺配方为：瓜尔豆胶添加量0.45%，焦磷酸钠添加量0.44%，硬脂酰乳酸钠添加量0.12%，验证试验得到捻转低温贮藏14 d后的硬度、弹性、咀嚼性、水分含量的变化率分别为12.20%、2.30%、13.30%和2.40%，回生度为35.87%，感官评分为8.11，可以对捻转达到较好的抗老化效果。

3.2 捻转中淀粉和水分含量较高，在贮藏过程中极易出现老化现象，影响了捻转的风味和品质。本研究将捻转的质构特性、回生度等产品性质作为反应老化程度的指标，采用综合评分的方式考察不同种类抗老化剂的作用效果，并对其进行复配，最终获得抗老化效果较好的配比方式，来延缓捻转贮藏过程中的老化进程。不同种类抗老化剂的作用机理不同，复配后相互作用，能够从不同层面上提高抗老化的效果，起到协同增效的作用，因此添加了复配剂的捻转产品抗老化效果较为优良。

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