石墨烯材料在钙钛矿太阳能电池中的研究进展

王 俊，禹 豪，王红航，张继华，刘黎明



石墨烯材料在钙钛矿太阳能电池中的研究进展

王 俊1，禹 豪1，王红航2，张继华1，刘黎明2

（1. 电子科技大学电子薄膜与集成器件国家重点实验室，四川成都 610054；2. 电子科技大学中山学院电子薄膜与集成器件国家重点实验室中山分室，广东中山 528402）

石墨烯及其衍生物具有独特的材料结构和光电性质，可作为界面修饰层、电子传输层、空穴传输层应用于新型钙钛矿太阳能电池，以提高电池的光电转换效率和性能稳定性。此外，石墨烯透明电极在柔性、半透明或叠层钙钛矿太阳能电池应用中独具优势。本文综述了石墨烯及其衍生物在钙钛矿太阳能电池中的研究进展,指出了未来发展重点。

钙钛矿太阳能电池；石墨烯；综述；界面材料；透明电极；柔性电池

近年来，钙钛矿太阳能电池（perovskite solar cells），因兼具低成本溶液加工和优异光电转换性能的优势在国际上备受关注，短短几年时间其光电转换效率已经从最早的3.81%[1]提升到最新的21.6%[2]。钙钛矿材料具有可见光吸收强、载流子寿命长、迁移率高、带隙可调以及可采用多种方式加工等优点，与硅基、CdTe以及CuInGaSe等太阳能电池相比，采用钙钛矿材料的太阳能电池在成本、材料、制备、性能等诸多方面具备潜在的竞争优势[3-4]。而与染料敏化太阳能电池、量子点太阳能电池和有机太阳能电池相比，钙钛矿太阳能电池的光电转换效率已十分出色，而且目前其性能提升空间还非常大[5]。

2004年，Novoselov和Geim等[6]通过机械剥离技术首次成功制备了单层的石墨烯，引发了人们对石墨烯材料的空前关注和研究热潮。单层石墨烯由sp2杂化的碳原子层构成，具有优异的材料性能，包括高的比表面积和载流子迁移率、良好的热传导率和透光率，这些独特的性质使石墨烯可以广泛用于光伏器件。同时由于兼具良好的柔韧性和化学稳定性，它们在新型复合材料、柔性透明电极、柔性光电子器件等领域应用前景也十分广阔。氧化石墨烯(GO)是一种典型的石墨烯衍生物，通常是由氧化石墨剥离而形成，具有准二维空间结构[7]。由于其化学片层结构中含有较多含氧基团，氧化石墨烯具有较高的比表面能、良好的亲水性、机械性能和分散稳定性。石墨烯量子点（GQDs）[8]作为一种新型零维碳纳米材料，除了具有可以和石墨烯相媲美的优异性能外，还由于量子限域效应、尺寸效应和边缘效应，使其具有优异的热载流子注入能力和转换发光能力。上述石墨烯及其衍生物在钙钛矿太阳能电池中具有非常广阔的应用前景。

1 界面修饰层

1.1 石墨烯量子点（GQDs）

作为石墨烯家族的最新一员，新型的零维材料石墨烯量子点（GQDs），除了具有石墨烯的优异性能外，零维的石墨烯量子点由于其尺寸在10 nm以下，表现出显著的量子限域效应和边界效应，在太阳能光伏器件中有着诱人的应用前景。

介孔结构的钙钛矿太阳能电池的电子和空穴注入时间分别为0.4 ns和0.6 ns，远大于热载流子冷却时间约0.4 ps[9]。因此转化的光子能量，大部分以热化能的形式损失，还有一部分因载流子被缺陷俘获而损失。如果充分利用石墨烯及其衍生物的特性，提高电子、空穴提取速率，则可以有效降低能量损失。Yang等[9]在钙钛矿吸收层和TiO2介孔层之间旋涂5~10 nm的石墨烯量子点，成功组装了FTO/m-TiO2/TiO2/GQDs/CH3NH3PbI3/Spiro-OMeTAD/Au结构钙钛矿太阳能电池，效率达10.15%，而无石墨烯量子点超薄层的电池效率则为8.81%。-曲线测试表明，采用石墨烯量子点后，短路电流密度sc由15.43 mA/cm2提高到17.06 mA/cm2，而开路电压oc和填充因子FF没有明显变化。说明石墨烯量子点超薄层的主要作用是促进电子的提取效率。采用超快瞬态吸收光谱测试进一步证实了插入石墨烯量子点超薄层后，电子由钙钛矿层CH3NH3PbI3注入到TiO2导带的时间由260~307 ps缩短为90~106 ps，表明GQDs是一种快速的电子通道，可以提高电子注入效率。

ZnO也常用作钙钛矿太阳能电池的电子传输层，但由于其表面存在—OH官能团，ZnO层上面的钙钛矿活性层在退火处理过程中不稳定，活性层容易分解生成PbI2。Fan等[10]尝试将还原氧化石墨烯（RGO）量子点作为阴极界面层，发现RGO量子点可以钝化ZnO表面，减缓活性层分解反应，提高电池稳定性，并且改善电子输运特性，提高电子提取效率，有效抑制载流子复合。

虽然石墨烯量子点具有优异的性能和诱人的应用前景，但是到目前为止，大批量可控的制备石墨烯量子点仍是一个没有得到有效解决的问题。

1.2 氧化石墨烯（GO）

氧化石墨稀GO是制备石墨烯材料的一种重要前驱体，可以通过石墨氧化处理及后续剥离手段而制得。GO是一种被含氧官能团包围的二维C—C结构，含氧官能团在GO结构上的非均性，降低了电子迁移率，因此GO是一种可用在钙钛矿太阳能电池上用来阻滞电荷复合的很有前景的材料，可用于替代界面工程的材料，如：Al2O3和MMT等。此外，钙钛矿活性层与空穴传输层之间的界面特性对电池的光电转换效率有很大影响，而GO具有两亲性，从石墨烯薄片边缘到中心可呈现亲水至疏水的性质分布。因此GO还可以作为表面活性剂用于钙钛矿太阳能电池，以提高界面的润湿性。

Wang等[11]将氧化石墨烯作为一种界面修饰材料和表面活性剂引入钙钛矿太阳能电池，将GO作为中间层旋涂于钙钛矿吸收层和空穴传输层（HTL）之间。经过GO修饰，明显减小了钙钛矿吸收层与HTL层的接触角，增大了接触面积，提高了短路电流sc，并且GO作为缓冲层，有效抑制了载流子复合，提高了开路电压oc和填充因子FF，从而有效提高了电池效率，平均光电转换效率由10.0%提高到14.5%。并且GO与钙钛矿吸收层Pb—O键结合，提高了电池稳定性。

Li等[12]在PEODT:PSS层和活性层之间引入氨化处理的GO作为界面修饰层，提高了活性层的结晶度和覆盖率，并提高了电池的透光率，充分结合了PEDOT:PSS良好的导电性和GO的稳定性，改善了电池的性能和稳定性。此外，Carlo等[13]将掺有Li的GO旋涂于m-TiO2上，经过Li修饰的GO其功函数为4.3 eV，与TiO2导带更加匹配，提高了电子注入速率，增大了短路电流和填充因子，还减少了迟滞现象。

可见，石墨烯及其衍生物材料作为界面修饰层引入到钙钛矿太阳能电池中，一方面可以利用其特性，提高电子、空穴的提取速率，抑制载流子的复合来提高器件性能，另一方面可以阻滞其他材料对钙钛矿光活性层的破坏，提高器件的稳定性。

2 电子传输层

2.1 TiO2和石墨烯复合

TiO2和ZnO等金属氧化物可作为钙钛矿太阳能电池的电子传输层，但制备过程一般需要在500 ℃以上高温烧结以提高这些金属氧化物的结晶质量，来达到提高电子传输能力的目的。这不仅导致能耗大，也限制了这类结构的电池在塑料基底、柔性金属箔、叠层电池中的应用，因此研究电子传输层的低温制备技术显得十分必要。

由于石墨烯优异的导电性能，因此可通过将Graphene与TiO2复合，来制备理想的电子传输材料。Snaith等[14]在150 ℃的低温下，采用水热法制备了锐钛矿相TiO2纳米晶与石墨烯的纳米复合材料作为电子传输层，制作了FTO/Graphene:TiO2/ perovskite/Spiro-OMeTAD/Au结构的钙钛矿太阳能电池，石墨烯的引入减少了串联电阻和电荷复合损失，电池效率达15.6%。低温工艺还带来特别的好处，如果结合快速印刷沉积法，Graphene:TiO2有希望与卷对卷技术相兼容，满足柔性电池或叠层电池大规模生产的要求。

2.2 石墨烯和SrTiO3的复合薄膜

正向结构的钙钛矿太阳能，一般采用TiO2、ZnO、Al2O3等金属氧化物作为电子传输层。介孔Mp-ZnO比Mp-TiO2具有更加匹配的能级和高电子迁移率，是一种有希望替代Mp-TiO2的材料，并且取得了最高15.7%的效率。以Mp-Al2O3作为支架层的钙钛矿太阳能电池，其电子可直接穿过吸收层而不是注入到Al2O3中。

相比广泛报道的二元氧化物，SrTiO3这种三元氧化物很少被报道。SrTiO3室温下电子迁移率为5~8 cm2·V·s–1，比TiO2的0.1~4 cm2·V·s–1要高，两者能隙也相近，但SrTiO3的导带与CH3NH3PbI3的导带更匹配，而且其高的介电常数有利于降低界面的电荷复合。相比于TiO2在钙钛矿太阳能电池中的应用，SrTiO3应用在钙钛矿太阳能电池中，会产生较高的oc，但sc相对较低。引入石墨烯则可弥补sc较低的问题。Yang等[15]首次将石墨烯和SrTiO3的复合薄膜作为电子传输层用于钙钛矿太阳能电池，发现添加石墨烯后短路电流sc显著提高，从12.42×10–3A/cm2提高到了18.08×10–3A/cm2。

2.3 RGO/Mp-TiO2复合纳米薄膜

Jung等[16]报道在TiO2介孔结构的钙钛矿太阳能电池中，可以采用RGO掺杂的Mp-TiO2纳米复合薄膜作为电子传输层（如图1(a)所示）。采用RGO/Mp-TiO2后，能级更匹配（如图1(b)所示），相应地减少了界面阻抗，提高了电荷收集效率，最终电池的开路电压和短路电流都有明显提升。

综上，鉴于石墨烯及其衍生物优良的电子传导能力，可将其与常用的电子传输材料复合，制备出高性能的钙钛矿电池用电子传输材料。

(a)          (b)

3 空穴传输层

3.1 GO作为空穴传输层

2010年，Li等[17]首次将GO作为阳极界面层用于聚合物太阳能电池中，开启了石墨烯及其衍生物作为界面层在聚合物太阳能电池中的应用研究热潮。GO具有较好的透光性、合适的功函数（约4.9 eV）和垂直电阻率，并且在水溶液中有良好的分散性，易于溶液加工，是有机太阳能电池的理想空穴传输层材料。GO阳极界面层的改性研究主要通过部分还原或掺杂的方式来提高其导电性和表面功函数，也可通过与其他材料复合来提高性能。

Sun等[18]首次将GO替代PEDOT:PSS作为空穴传输层，制作了ITO/GO/CH3NH3PbI3–xCl1–x/ PCBM/ZnO/Al结构的钙钛矿太阳能电池。研究发现，相比于PEDOT:PSS，GO能够提高空穴收集效率。氧化石墨烯片层表现出极好的成膜性，可以改善活性层薄膜覆盖率和晶粒尺寸，并将效率提高到12.4%。氧化石墨烯层较高的LUMO能级可以阻挡电子，增大开路电压。Shen等[19]采用GO与PEDOT:PSS组成的双层阳极界面层用于钙钛矿太阳能电池（如图2(a)），取得了13.1%的电池效率，相比单一的PEDOT:PSS层，GO有利于能级匹配，可以提高空穴提取速率，阻挡电子复合（如图2(b)）。

值得注意的是，由于氧化石墨烯具有绝缘特性，作为空穴传输层其绝缘性会随着厚度的增加，从而增大器件的串联电阻，降低电池器件的短路电流和效率，使得钙钛矿太阳能电池对其厚度较为敏感，是个不利因素。氧化石墨烯与高导电性的材料组成的复合结构，可以充分利用GO优良特性的同时并改善其薄膜的导电性。Kim等[20]将GO与PEDOT:PSS以1:6的质量比构成复合材料作为阳极界面层，其功函数介于GO（4.9 eV）和PEDOT:PSS（5.1 eV）之间，使得组装的器件串联电阻减小，增大了并联电阻，有助于空穴的高效抽取，并且加入了GO可以减小PEDOT:PSS对ITO的腐蚀，提高电池的稳定性。Jang等[21]将AgOTf作为掺杂剂引入CVD法生长的单层GO中，制备了PEDOT:PSS:AgOTf掺杂的GO复合材料用作空穴传输层，在柔性PET/ITO衬底上成功制作了7.97%效率的钙钛矿太阳能电池。

(a)

(b)

图2 采用GO和EDOT:PSS混合双层空穴传输层的钙钛矿太阳能电池器件结构(a)和能级图(b)[19]

Fig.2 (a) The device architecture and (b) the corresponding energy-band diagram of perovskite solar cells with GO and PEDOT:PSS hybrid bilayer as the HTM[19]

3.2 RGO作为空穴传输层

PEDOT:PSS被广泛用作反型钙钛矿太阳能电池的HTM材料，但是其吸水性和酸性很大程度上影响了器件稳定性。有报道将GO作为HTM材料，但存在绝缘特性和表面含氧官能团缺陷多等问题。而还原氧化石墨烯(RGO)作为HTM材料则具备成本低、稳定性高、导电性好等优点，并且RGO具有比PEDOT:PSS更好的导电性和更高的合适的功函数（约5.0 eV）。

Yeo等[22]首次将RGO作为HTM层用于钙钛矿太阳能电池。通过旋涂约3 nm厚的RGO，在室温下基于溶液法组装了ITO/RGO/CH3NH3PbI3/PCBM/ BCP/Ag结构的钙钛矿太阳能电池。相比GO和PEDOT:PSS组成的器件，RGO与钙钛矿层能级有更好的匹配度，并且适合于钙钛矿活性层在其表面结晶成膜。特别是，RGO由于自身的钝化性能好，可以增强电池的稳定性，延长电池寿命。

另外一种典型的空穴传输材料Spiro-OMeTAD主要广泛用于正向结构钙钛矿太阳能电池，但其主要问题是其在潮湿的大气环境下，性能衰退很快，稳定性成为其应用的最大问题。一些研究者尝试将稳定性较好的RGO作为HTM应用到钙钛矿太阳能电池上，但RGO通常使用化学还原法制取，在溶液中分散性和稳定性较差，而且无法在溶液中获得较高的浓度，很难通过溶液旋涂的方法制备成连续均匀的薄膜。为此，Carlo等[23]将甲苯磺酰肼水溶液处理后的RGO作为空穴传输层，发现该溶液处理法制备的还原态氧化石墨烯具有极好的导电性能与分散性能，可有效旋涂成膜，制备的钙钛矿太阳能电池在大气环境下可以长期保持6.6%的光电转换效率。

4 透明电极

理想的透明电极应具备透光率高、面电阻低、化学性能稳定、成本低、电荷收集效率高等优点。目前应用于透明电极的材料主要为金属氧化物，如：氧化铟锡（ITO）、氧化氟锡（FTO）。ITO玻璃被广泛用作太阳能电池的透明电极，但也存在一些缺陷，主要包括金属离子容易发生扩散、化学稳定性差、不耐酸碱、易碎和柔韧性差等。并且ITO中的铟元素是一种稀贵金属，不利于在太阳能电池中的大规模应用。

石墨烯一出现即被认为是一种有望取代ITO的理想透明电极材料。Yan等[24]首次用CVD法制备的石墨烯作为上电极，制作了半透明钙钛矿太阳能电池（如图3(a)），旋涂一层PEDOT:PSS来提高石墨烯的导电性，同时通过层压法将其作为活性层的粘附层。通过将石墨烯生长并转移到柔性基底上，然后在60℃的温度下用层压法制得。太阳光从FTO一边照射时电池的平均效率为12.02%，从石墨烯上电极照射时也可达到11.65%。Sung等[25]将CVD法生长的石墨烯转移到玻璃衬底上，取代ITO作为透明电极（如图3(b)）。为改善空穴层的薄膜形貌，提高电极与空穴层的能级匹配度，在石墨烯上旋涂了MoO3作为界面修饰层。发现，采用石墨烯电极后可以提高透光率，光电转换效率达17%。Lang等[26]将基于石墨烯透明电极的钙钛矿太阳能电池与Si基太阳能电池结合构成叠层电池（如图3(c)），其中钙钛矿太阳能电池作为顶电池，石墨烯透明电极可以同时满足高透光率和高电导率的要求。

(a)

(b)

(c)

石墨烯是一种很有前景的透明电极材料，但目前采用各种方法制备的石墨烯薄膜的方块电阻均偏高，影响了电池应用的效果，需要在保证石墨烯薄膜合适透光率的同时，进一步降低其方块电阻。

5 结束语

石墨烯及其衍生物具有独特的材料结构和光电性质，可广泛用于钙钛矿太阳能电池，以提高电池的光电转换效率和性能稳定性。为改善载流子输运性质，抑制载流子复合，可在钙钛矿层与电子传输层之间引入石墨烯或还原氧化石墨烯量子点缓冲层，或者在钙钛矿层与空穴传输层之间引入氧化石墨烯缓冲层。石墨烯或还原氧化石墨烯与常规电子传输材料复合可制备性能优良的电子传输层，而氧化石墨烯或还原氧化石墨烯则是性能优良的空穴传输层。此外，石墨烯透明电极在柔性、半透明或叠层钙钛矿太阳能电池应用中独具优势。目前，石墨烯及其衍生物在钙钛矿太阳能电池中应用面临的主要问题来自于制备技术。采用常规的溶液旋涂技术制备石墨烯及其衍生物薄膜时，如果分散性不够好，很难制备出连续均匀的石墨烯及其衍生物薄膜，并且也较难精确控制薄膜的厚度，这就难以充分发挥石墨烯及其衍生物的作用。另外，作为钙钛矿太阳能电池的透明电极应用时，石墨烯存在方块电阻偏高的问题。因此，未来重点一方面需要发展与钙钛矿太阳能电池工艺兼容的高质量石墨烯及其衍生物超薄膜的制备技术，另一方面作为透明电极应用，需要在较好保持石墨烯透光性能的前提下，寻找降低其方块电阻的有效措施。相信在不久的将来，随着研究的深入，石墨烯及其衍生物将会在高性能钙钛矿太阳能电池开发中展现更重要的应用价值。

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（编辑：陈丰）

Research progress of graphene materials in perovskite solar cells

WANG Jun1, YU Hao1, WANG Honghang2, ZHANG Jihua1, LIU Liming2

(1. State Key Laboratory of Electronic Thin Films and Integrated Devices, University of Electronic Science and Technology of China, Chengdu 610054, China; 2. Zhongshan Branch of State Key Laboratory of Electronic Thin Films and Integrated Devices, University of Electronic Science and Technology of China, Zhongshan Institute, Zhongshan 528402, Guangdong Province, China)

Graphene and its derivatives have unique material structure and photoelectric properties, which can be used as interface modification layer, electron transport layer and hole transport layer in the newly developed perovskite solar cells to improve their performance and stability. In addition, graphene transparent electrode has its special advantage in the application of flexible, semitransparent or tandem perovskite solar cells. In this paper, research progress of graphene and its derivatives in perovskite solar cells are reviewed. Finally, the key points of future research are put forward.

perovskite solar cells; graphene; review; interfacial materials; transparent electrode; flexible cell

10.14106/j.cnki.1001-2028.2017.06.003

TM914

A

1001-2028（2017）06-0014-06

2017-03-27

刘黎明

中国博士后科学基金资助（No. 2014M562301）；中山市科技计划项目资助（No. 2014A2FC305）

刘黎明（1974－），男，湖南永州人，高工，主要从事新型光电材料与器件研究，E-mail: liulmxps@126.com；王俊（1990－），男，湖北人，研究生，主要从事石墨烯及钙钛矿太阳能电池研究，E-mail: 18682552813@163.com。

网络出版时间：2017-06-07 13:40

http://kns.cnki.net/kcms/detail/51.1241.TN.20170607.1340.003.html