一种防护热板法导热系数测量装置研制

刘运传，孟祥艳，王　康，周燕萍，王雪蓉，段　剑，王倩倩，李峙澂，张　霞

（山东非金属材料研究所，山东 济南 250031）

一种防护热板法导热系数测量装置研制

刘运传，孟祥艳，王康，周燕萍，王雪蓉，段剑，王倩倩，李峙澂，张霞

（山东非金属材料研究所，山东 济南 250031）

该文介绍一种防护热板法导热系数高温测量装置，其具备温度、长度与热量可溯源性。采用耐高温不锈钢板加工护热板与计量板，热电堆控制量护温差，PT100型铂电阻温度传感器控制温度，金属杆式二等标准铂电阻温度计测量样品热面与冷面的温度，安捷伦3458A多功能数字表测量0.01Ω标准电阻与计量板加热器电压计量板的热量，冷板上安装位移传感器实时测量受热样品的厚度。在600℃条件下，装置温控重复性的标准偏差约为0.01℃，测量硅酸钙板的导热系数为0.194W/（m·K），相对标准偏差约为1%。

导热系数；护热板；重复性；可溯源

0　引　言

在国防领域，准确测量隔热材料的导热系数对武器系统的热防护结构设计至关重要。与建筑用隔热材料的低温使用环境不同，像坦克发动机的隔热板，往往需要承受几百摄氏度的高温辐射，而且需具有良好的隔热性能[1]。因此，在隔热结构与隔热层设计过程中，需要测量材料的导热系数来评价其隔热性能。在诸多导热系数测量方法与测量设备中，防护热板法导热系数仪具有最高的测量准确度和较宽的测量范围，特别适合复合材料、无机材料的导热系数测量[2-4]。目前，市售的防护热板法导热系数仪的测量温度上限达几百摄氏度，而用于仪器校准用的导热系数参比板的有效使用温度则低于200℃[5-6]。本文研制了一种护热板法导热系数高温测量装置，具备把导热系数溯源到国际单位米、开尔文与安培的功能，以期用于中高温条件下导热系数参比板的定值。

1　测量原理

防护热板法导热系数测量装置采用单试样结构，计量热板、内护热板、外护热板、背护热板与冷板安装在圆形的绝热炉体中。其中，计量热板安装在内护热板中间，与内护热板四周有1mm空气隔热带，计量热板与内护热板由导热极差的耐高温胶粘结，计量热板背面安装加热器，呈三面悬空状。当计量热板、内护热板、外护热板与背护热板温度完全相同时，计量热板的加热器产生的热量会在一维导热条件下，垂直通过样品中心区域流向冷板。本装置冷板与热板为上下结构，如图1所示。

图1　装置结构示意图

在上述理想一维传热状态下，试样的导热系数[7]计算分式为

式中：λ——试样的导热系数，W/（m·K）；

Q——计量热板加热器生成的热量，W；

L——试样的厚度，m；

A——计量板面积，m2；

Th——计量热板的温度，℃；

Tc——冷板的温度，℃。

2　测量装置

2.1装置的结构构成

导热系数测量装置如图2所示，采用单试样设计方式，圆形炉体，分上下两部分。冷板在上面炉体内，上面炉体与冷板固定在支架上，在上固定板与冷板间，安装压力传感器与万向节，其中两支位移传感器垂直安装在冷板单元上，另两支位移传感器垂直安装在上面炉体上面板上方；热板固定在下面炉体内，下面炉体在升降装置牵引下可上下移动，打开与关闭炉体；计量板四周为内护热板，下面为绝热层与背护热板，内护热板周围安装4个外护热板，炉子合闭后，热板与样品完全被外护热板包围；在冷板、外护热板、背护热板与炉壳体夹层铺设绝热材料。

图2　导热系数测量装置示意图

2.2装置的加热单元

加热单元由计量板加热器、冷板加热器、内护热板加热器、外护热板加热器与背护热板加热器组成，加热器为缠绕扁平加热丝的金云母加热板。计量板加热器通过不锈钢后档板固定在计量板下面，整体嵌入一个不锈钢板中心的方形凹槽内，凹槽四周铺设内护热板加热器，通过螺栓把计量板加热器、内护热板加热器固定在外护热板、计量板与不锈钢板之间，计量板尺寸为120mm×120mm，内护热板尺寸为300mm×300mm，计量板与内护热板周围的空气隔热带宽度为1mm。在内护热板与计量板下铺设10mm厚的绝热层，绝热层下面为背护热板，背护热板加热器铺设在绝热材料与背护热板之间，背护热板与炉体底悬空，中间铺设绝热材料。冷板加热器铺设在两块不锈钢板间，冷板背面为绝热层，绝热层上面铺设水冷装置，用于带走从热面传递过来的热量。外护热板的加热系统由4个加热器构成，分别用不锈钢板固定在外护热板周围的4个面上，4个加热器的电阻丝阻值完全相同，保证4个面上温度完全一致。

2.3装置的控温单元

控温单元采用5位半可编程智能化仪表与工业PT100铂电阻温度传感器进行冷板、热板与护热板的温度控制，工业PT100铂电阻温度传感器为四线制引线，可在850℃内正常工作，与AIJ工业仪表连接，通过计算机软件来控制工业仪表的输入与输出。量护温差通过安装在内护热板上的4支K型热电偶与计量板上的4只K型热电偶反串测量，温差调整通过设定冷板、热板、内护热板、外护热板与背护热板的温度相同，加热功率为零来实现。

2.4装置的测温单元

冷板与热板的温度测量由四线制工业PT100铂电阻温度传感器和金属杆式二等标准铂电阻温度计来实现，在低温条件下，两种温度传感器的指示结果一致，随着温度的增加，指示结果差异变大。因此，本装置设计了金属杆式二等标准铂电阻温度计测量冷板与计量板温度的方式，把热板、冷板、外护热板与炉体开圆孔直至计量板中心，各插入1支福禄克公司生产的金属杆式二等标准铂电阻温度计，准确测量热板与冷板的温度；二等标准铂电阻温度计可作为检定工业铂电阻的标准器，温度测量的准确性高，满足导热系数测量不确定度设计要求[8]。分别采用两种温度传感器的温度值参与导热系数的计算，得到两个导热系数值，测量结果以金属杆式二等标准铂电阻温度计的温度测量值为准确值。

2.5装置的计量热板加热功率

计量板加热功率测量模块由安捷伦3458A型高精度的数字万用表，0.01 Ω标准电阻与可编程直流电源组成，标准电阻与计量板加热器串联，通过数字万用表测量标准电阻与加热器的电压，计算直流电源输出到计量板上的功率。可编程直流电源也可以直接显示电源的输出功率。实验表明，两种方法得到的功率基本相同，也直接表明了可编程直流电源输出功率的准确性。通过定期对数字万用表和标准电阻检定，保证计量板加热功率的准确可靠和量值溯源[9]。

2.6装置的位移测量模块

位移测量模块由4支线性位移传感器组成，2支线性位移传感器安装在炉体上面板上方，指示炉体上表面水平位置，为位移基准面；2支线性位移传感器安装在冷板上方，随样品膨胀或收缩，冷板位置上下移动，线性位移传感器指示受热后样品的厚度。

3　装置的温控准确度

采用导热系数测量装置测试硅酸钙板的导热系数，室温下硅酸钙板的厚度为22.65mm，在600℃时样品的厚度为22.87 mm，装置给样品施加载荷为300N，计量面积为0.0144m2，标准电阻的阻值为0.01000046 Ω。经过十几个小时的热量平衡，装置各加热单元达到稳定状态，在计算机程序控制下可编程直流电源开始输出功率，每隔20min，记录热面、冷面与各护热板的数据，观测值如表1所示。可以看出，在600℃高温环境下，工业PT100铂电阻传感器的温控重复性的标准偏差接近0.01℃。

表1　导热系数测量装置的温控重复性水平

4　装置测量的重复性

装置的温控准确度较高，预示着导热系数测量结果的重复性可靠，由于安装在计量板、冷板上的二等标准铂电阻温度计探测的温度与工业PT100铂电阻温度传感器指示的温度差别较大，最终装置以标准铂电阻温度计的探测温度、标准电阻的电压、计量板加热器电压与受热样品厚度计算出硅酸钙板的导热系数（连续9次测量的导热系数），考察了装置的测量重复性，测量结果的相对标准偏差约为1%（见表2）。

表2　导热系数测量装置测量硅酸钙板的导热系数结果1）

5　装置的可靠性考察

为了验证新研制的导热系数测量装置的可靠性，采用耐驰仪器有限公司制造的GHP456保护热板法导热系数仪测量同一硅酸钙板的导热系数，GHP456防护热板法导热系数仪的测温元件为PT100铂电阻传感器，测量结果为0.202W/（m·K），本装置采用标准器测量得到的测量结果为0.194W/（m·K），二者测量结果的相对偏差为4%；由文献[10]报道在400～1000K的温度范围内不同实验室测量的导热系数测量结果的相对偏差＞10%可知，研制的防护热板法导热系数测量装置的测量结果可靠。由于标准电阻、3458A型高精度的数字万用表、二等金属杆式标准铂电阻温度计与位移传感器能够定期检定，确保本装置的导热系数测量结果准确可靠。

6　结束语

研制了中高温度的防护热板法导热系数测量装置。在600℃条件下，导热系数测量装置温控重复性的标准偏差约为0.01℃，硅酸钙板的导热系数为0.194W/（m·K），相对标准偏差约为1%。需进一步研究影响装置测量准确性的实验因素，从温度测量、功率测量、样品厚度与环境因素对测量装置的准确性进行评定。本装置具备计量板加热功率、温度与长度参数的溯源能力，具有用作600℃内导热系数测量标准装置的潜力。

[1]薛莹莹，白敏丽，吕继组.隔热材料导热系数预测及其在发动机排气管隔热中的应用[J].内燃机学报，2015，25（5）：439-444.

[2]廖芃，华子恺，张金松，等.热导率测量系统的开发与应用[J].电子测量技术，2010，33（9）：22-25.

[3]陈桂生，廖艳，曾亚光，等.材料热物性研究现状及发展需求[J].中国测试，2010，36（5）：5-8.

[4]张金涛，邱萍，段宇宁．建立国家材料热物性测量标准装置的意义[J].中国计量，2005（11）：53-55．

[5]汪洪军，张金涛，段宇宁.保护热板装置的近代发展与国际比对介绍[J].现代测量与实验室管理，2005（1）：13-16.

[6]陈如冰，昊向东.导热系数测试仪校准方法研究[J].计量学报，2007，28（3）：221-223.

[7]ROBERT R.NIST 1 016 mm Guarded-Hot-Plate Apparatus：Extended Analysis for Low-Density Fibrous-Glass Thermal Insulation[J].Journal of Research of the National Institute of Standards and Technology，2010，115（1）：24-59.

[8]韦靖，孙淑兰.二等铂电阻温度计标准装置检定工业铂热电阻的不确定度分析[J].计量技术，2003（1）：52-55.

[9]张自长，朱自科，曾舒帆.高精度交直流标准源研制[C]∥首届电测仪表学术发展方向研讨会论文集，2009：193-196.

[10]FLYNN D R，ZARR R R，HAHN M H，et al.Design concepts for a new guarded hot plate apparatus for use over an extended temperature range[C]∥Insulation Materials:TestingandApplications：4thVolume,ASTM STP 1426，A.O.Desjarlais and R.R.Zarr，Eds，ASTM International.West Conshohocken，2002.

（编辑：莫婕）

Development of guarded heat plate thermal conductivity measuring apparatus

LIU Yunchuan，MENG Xiangyan，WANG Kang，ZHOU Yanping，WANG Xuerong，DUAN Jian，
WANG Qianqian，LI Zhicheng，ZHANG Xia
（Shandong Nonmetallic Materials Institute，Ji’nan 250031，China）

A guarded hot-plate thermal conductivity measuring apparatus is introduced in this paper.This instrument has the traceability of temperature，length and heat and comprises a guarded hot plate and a measuring plate，both processed from high temperature-resistant stainless steel，a thermopile to control temperature differences，a PT100 platinum resistance temperature sensor，ametalbar-typesecond-standardplatinumresistancethermometertomeasurethe temperature of hot and cold sample surface，an Agilent 3458A digital multi-meter to measure 0.01 Ω standard resistance and the heat quantity of the voltage measuring plate of the measuring plate heater，and a displacement sensor installed on a cold plate to detect the thickness of heated samples in real time.Under the condition of 600℃，the standard deviation in temperature control repeatability is about 0.01℃，the thermal conductivity of measured calcium silicate plates are 0.194W/（m·K），and the relative standard deviation is approximately 1%.

thermal conductivity；guarded hot plate；repeatability；traceable

A

1674-5124（2016）03-0064-03

10.11857/j.issn.1674-5124.2016.03.015

2015-06-17；

2015-08-17

国防技术基础项目（JSJC2013208C035）

刘运传（1974-），男，山东荷泽市人，研究员，硕士，主要从事计量测计方面的研究。