高效液相色谱法测定氯麻滴鼻液的有关物质

2013-09-14刘敏

中国药业 2013年13期

刘敏

(湖北省鄂州市鄂钢医院药剂科，湖北鄂州 436000)

氯麻滴鼻液由氯霉素、盐酸麻黄碱、甘油等组成，具有抗菌与收缩血管的作用，用于鼻炎及鼻窦炎、感冒等引起的鼻塞。笔者曾用高效液相色谱(HPLC)法同时测定氯霉素、盐酸麻黄碱和氯霉素二醇物的含量[1]。目前尚未见氯麻滴鼻液有关物质测定的报道。为控制制剂质量，考察氯麻滴鼻液在各种条件下的稳定性，现用HPLC法测定其有关物质含量，报道如下。

1 仪器与试药

Agilent 1100型高效液相色谱仪系统，由四元梯度泵、手动进样器、柱温箱、VWD检测器、Agilent 1100化学工作站等组成;CP225D型赛多利斯电子天平。氯霉素标准品(批号0303－9613)、盐酸麻黄碱对照品(批号1241－200102)、氯霉素二醇物对照品(批号0436－9501)均来自中国药品生物制品检定所;氯麻滴鼻液(本院自制，批号101106);甲醇(色谱纯，天津市科密欧化学试剂开发中心)，其余试剂均为分析纯，水为注射用水。

2 方法与结果

2.1 色谱条件及系统适用性试验

色谱柱:Zorbax EclipseXDB －C8柱 (150 mm×4.6 mm，5 μm);流动相:0.02 mol/L KH2PO4(用磷酸和三乙胺调pH 4.0)－甲醇(65 ∶35);检测波长:220 nm;柱温:30 ℃;流速:1.0 mL/min。在此色谱条件下，氯霉素、氯霉素二醇物和盐酸麻黄碱理论板数均高于3 000，分离度高于1.5，重复性 RSD低于2%。高效液相色谱图见图1。保留时间氯霉素二醇物为1.9 min，盐酸麻黄碱为2.3 min，氯霉素为 8.6 min。

图1 系统适用性试验高效液相色谱图

2.2 有关物质测定

酸破坏:取本品10 mL于烧杯中，加入1 mol/L盐酸10 mL，加热10 min，放冷;精密量取2 mL，置50 mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

碱破坏:取本品10mL于烧杯中，加入1mol/L氢氧化钠10mL，加热10 min，放冷;精密量取2 mL，置50 mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

紫外光破坏:取本品，置紫外光下48 h;精密量取2 mL置100 mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

氧化破坏:取本品10 mL于烧杯中，加入3%双氧水10 mL，加热10 min，放冷;精密量取2 mL置50 mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

热破坏:取本品，煮沸10 min，放冷;精密量取2 mL置100 mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

以上各种条件处理后，分别进样(20 μL定量环)，结果见图2。可见，酸性条件下(图2 A)氯霉素(2号峰)含量降低较多，氯霉素二醇物(3号峰)则大幅上升，且出现1个新的峰(4号峰);碱性条件下(图2 B)氯霉素(2号峰)几乎看不见，盐酸麻黄碱(1号峰)的峰高也大幅下降，说明其含量也降低较多，氯霉素二醇物(3号峰)的峰更高，除保留时间为1.9 min的氯霉素二醇物(3号峰)和保留时间为1.5 min的4号峰(不明杂质)外，还出现了5，6，7号3个新的不明杂质峰;氧化条件下(图2 D)氯霉素和盐酸麻黄碱的含量均有所下降，4号峰增加较多。说明在酸性(1 M的HCL)、碱性(1 M的NaOH)、氧化(3%H2O2)的情况下，杂质产生较多，氯霉素和盐酸麻黄碱含量下降较多;而在紫外光和热破坏的条件下则影响不大。