气相色谱－质谱法分析矮地茶挥发油的化学成分

卢金清，胡 俊，唐瑶兴，郭 彧，李 婷，杨 珊，许家琦

(湖北中医药大学·湖北省药用植物研发中心，湖北 武汉 430065)

矮地茶为紫金牛科植物紫金牛 Ardisia japonica(Thumb.)Blume的干燥全草，主产于湖北、广东、广西、湖南、江西以及华东等地，味微苦、性平，入肺、肾经[1]，具有化痰止咳、活血化瘀功效[2]。20世纪70年代以来，对紫金牛科少数种植物进行的化学和药理学研究，发现了一些具有药理作用的新成分，主要有苯醌类、糖苷类、甾醇、三萜和黄酮类，但目前关于矮地茶挥发油化学成分方面的研究报道较少。笔者采用气相色谱－质谱法分析恩施地区土家族民间用药矮地茶挥发油的化学成分，为其进一步研究及开发利用提供了科学依据。

1 仪器与材料

6890/5973型气相色谱－质谱－计算机联用仪(美国Hewlett－Packard公司);Sartorius CP255D型十万分之一电子分析天平(北京赛多利斯天平有限公司)。乙醚(分析纯，中国上海振兴一厂);矮地茶药材采集于湖北恩施地区，经湖北中医药大学陈科力教授鉴定为紫金牛科植物紫金牛 Ardisia japonica(Thumb.)Blume的全草。

2 方法与结果

2.1 矮地茶挥发油的提取

取矮地茶粗粉300 g，加8倍量的水，按2010年版《中国药典(一部)》附录ⅩD挥发油测定法提取挥发油，连续提取12 h，得油状物1.1 mL，精密称取0.02061 g，加乙醚定容于1 mL容量瓶中，作为供试品溶液。

2.2 气相色谱－质谱分析

色谱条件:色谱柱为HP－FAAP石英毛细管柱(30m×0.250mm，0.25 μm);程序升温，60℃，以 4℃ /min 升温至 220 ℃，恒温 6 min;进样口温度230℃;载气氦气;载气流速1.0 mL/min;分流比10∶1;溶剂延时3 min。

质谱条件:离子源为EI源;离子源温度230℃;四级杆温度150℃;电子能量70 eV;倍增管电压1.8 kV;接口温度280℃;质量范围为 m/z 35～550。

定性分析通过HP－MSD化学工作站检索NIST标准质谱图库，同时结合有关质谱图文献解析，确认矮地茶挥发油的化学成分。定量分析通过HP－MSD化学工作站数据处理系统，按峰面积归一化法进行计算，求出化学成分的峰面积相对百分含量。

2.3 结果

采用气相色谱－质谱－计算机联用仪分析矮地茶挥发油的化学成分，共分离出62个峰，经化学工作站数据处理系统及用面积归一化法从其总离子流图(图1)中计算了各组分的百分含量，按各峰的质谱图经计算机质谱数据库检索，并按各峰的质谱裂片图与文献资料核对，确定了其中44个组分(表1)，占挥发油总量的89.74%。结果表明，湖北恩施地区矮地茶的挥发性成分主要为倍半萜、脂肪酸以及酯类化合物。其中石竹烯含量最高，约为34.99%，其他含量较高的挥发油成分为棕榈酸(20.44%)、α－芹子烯(6.69%)。上述3种化合物的含量占挥发油总量的62.12%。

图1 矮地茶挥发油总离子图谱

3 讨论

萜类是自然界中的一类重要化合物，具有多种生物活性。石竹烯是一种双环倍半萜类化合物，不仅是优良的香精原料，还具有一定的平喘作用[3]，可治疗老年慢性气管炎[4]，这可能是矮地茶平喘、治疗气管炎的活性成分。β－石竹烯具有杀虫活性，对棉蚜的触杀毒力较高[5]。另外，石竹烯与水杨酸甲酯、肉桂醛、2－甲氧基肉桂醛、乙酸肉桂酯的组合物可治疗抑郁症、焦虑症[6]。本研究对土家族矮地茶挥发油化学成分进行分析，为该植物的进一步研究与开发利用提供了一定科学依据。

表1 矮地茶挥发油中化学成分

[1]周大云.矮地茶镇咳祛痰作用的药理试验研究[J].基层中药杂志，1998，12(1):39－41.

[2]刘伟林，杨东爱，余胜民，等.矮地茶药理作用研究[J].时珍国医国药，2009，20(12):3002－3003.

[3]倪士峰，黄 静，潘远江，等.紫金牛地上和地下部位挥发性成分比较研究[J].药物分析杂志，2004，24(3):257－261.

[4]江纪武，肖庆祥.植物药有效成分手册[M].北京:人民卫生出版社，1986:182.

[5]刘雨晴，薛 明，张庆臣，等.黄荆中β－石竹烯对棉蚜的毒力和作用机理[J].昆虫学报，2010，53(4):8－9.

[6]郑乐建.石竹烯等化合物组合物在于治疗广泛性焦虑症抑郁症药物中的用途:中国专利，200610048947[P].2007－07－11.