内蒙呼伦贝尔赤芍药材中5种重金属的含量测定*

吕明远，陈 涛，孟 萌

(天津中医药大学第一附属医院，天津 300193)

药品质量与检验

内蒙呼伦贝尔赤芍药材中5种重金属的含量测定*

吕明远，陈 涛，孟 萌

(天津中医药大学第一附属医院，天津 300193)

目的:对内蒙呼伦贝尔赤芍药材中的5种重金属(Pb、Cd、Cu、As和Hg)含量进行测定。方法:采用湿法消解对样品进行处理，通过原子吸收法(AAS)进行测定。结果:内蒙呼伦贝尔不同地区赤芍药材的重金属含量均不超标。结论:原子吸收法能准确测定赤芍中重金属的含量。

赤芍，重金属，含量测定，原子吸收

目前，重金属含量超标问题已经成为阻碍中药进入国际市场的瓶颈之一，严重损害了中药的形象，给我国造成了极大的经济损失。丹芪偏瘫胶囊是我院研制的国家中药6类新药，具有益气活血的作用，用于缺血性脑血管病恢复期。目前，该药已实现出口创汇，为了进一步拓展国际市场，必须对其处方中的药材进行重金属的检测。赤芍为丹芪偏瘫胶囊的主药之一，其主产地为内蒙呼伦贝尔，本试验对10个不同地域的赤芍药材进行了5种重金属的含量测定，为今后建立规范化的赤芍药材种植基地提供了依据。

1 仪器与试药

原子吸收分光光度计(TAS－990，火焰+石墨炉，北京普析通用仪器有限责任公司);自动控温冷却循环水装置(GW－1Y，北京普析通用仪器有限责任公司);不锈钢电热板(DB－1，北京永红精密仪器公司)。铅、镉、铜、砷、汞单元素标准溶液(0.100 0 mg/ml，天津市光复精细化工研究所);硝酸、高氯酸、盐酸均为优级纯;重蒸馏水(自制);其他试剂均为分析纯。赤芍药材采自于内蒙呼伦贝尔10个不同地区，均为毛莨科植物芍药Paeonia lactiflora Pall的干燥根。

2 实验方法及结果［1，2］

2.1 供试品溶液的制备 取赤芍粗粉1 g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸－高氯酸(4∶1)的混合溶液10 ml，浸泡过夜，然后再置电热板上缓缓加热消解，保持溶液微沸，持续加热至溶液澄明后升高温度，控制在170～180℃，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消化液呈无色透明或略带黄色的溶状物。自然冷却至室温，转入50 ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，一并转入量瓶并稀释至刻度，摇匀。取上清液用于铅、镉、铜、砷的测定。

取赤芍粗粉1 g，按上述方法处理，空白随行，温度控制在120～130℃，至消解完全，放冷。加4%硫酸溶液适量，5%高锰酸钾溶液0.5 ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入25 ml量瓶中，用4%硫酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。取上清液用于汞的测定。

2.2 空白溶液制备 按“2.1”项下方法制备试剂空白溶液。

2.3 标准曲线的制备

2.3.1 Pb的标准曲线制备 分别精密量取铅标准溶液适量，加2%硝酸溶液配成每1 ml分别含铅0、5、20、40、60和80 ng的溶液。分别精密量取10 ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液10 ml，混匀，精密吸取10 μl注入石墨炉原子吸收器，测定吸光度。测定条件:波长283.3 nm;灯电流 2.0 mA;灰化温度500℃;原子化温度1 700℃;载气为氩气。

2.3.2 Cd的标准曲线制备:分别精密量取镉标准溶液适量，加2%硝酸配成每 1 ml分别含镉 0、0.8、2.0、4.0、6.0 和 8.0 ng 的溶液。分别精密吸取 10 μl，注入石墨炉原子吸收器，测定吸光度。测定条件:波长228.8 nm;灯电流 2.0 mA;灰化温度400 ℃;原子化温度1 700℃;载气为氩气。

2.3.3 Cu的标准曲线制备 分别精密量取铜标准溶液适量，加2%硝酸配成每1 ml分别含铜0、0.05、0.2、0.4、0.6 和 0.8 μg 的溶液。依次喷入火焰，测定吸光度。测定条件:波长324.7 nm;灯电流3.0 mA;燃烧头高度 4 mm;乙炔压力 0.05 MPa;乙炔流量 1 600 ml/min。

2.3.4 As的标准曲线制备 分别精密量取砷标准溶液适量，加2%硝酸配成每1 ml分别含砷0、5、10、20、30和40 ng的溶液。分别精密量取10 ml，加25%碘化钾溶液(临用前配制)1 ml，摇匀，加10% 抗坏血酸溶液(临用前配制)1 ml，摇匀，用盐酸溶液(20→100)稀释至25 ml，摇匀，于80℃水浴中加热3 min，取出，放冷，采用氢化物法进行测定(以含1% 硼氢化钠和0.3%氢氧化钠的混合溶液作为还原剂，1% 盐酸溶液为载液，氩气为载气)。

2.3.5 Hg的标准曲线制备 分别精密量取汞标准溶液适量，加4% 硫酸溶液40 ml，5% 高锰酸钾溶液0.5 ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用4%硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，采用冷吸收法进行测定(以含0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠的混合溶液作为还原剂，1%盐酸溶液为载液，氩气为载气)。

上述5种重金属均以吸光度Y为纵坐标，浓度X为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程。见表1。

表1 线性回归方程

2.4 赤芍中5种重金属的测定结果 分别精密量取内蒙呼伦贝尔10个不同地区赤芍药材的空白溶液和供试品溶液适量，照铅、镉、铜、砷、汞标准曲线的制备项下方法测定吸光度，并根据各自的线性回归方程计算含量。结果见表2。

表2 内蒙呼伦贝尔不同地区的赤芍重金属测定结果(n=3) mg/kg

2.5 精密度试验 分别取 Pb、Cd、As、Hg和 Cu元素的标准液，按“2.3”项下的方法，连续测定5次，以吸收度计算 RSD 分别为 1.53%、1.86%、0.85%、0.95% 和0.44%，表明仪器精密度良好。

2.6 重复性试验 取洪古勒吉的赤芍样品6份，每份约1 g，精密称定，按“2.1”项下的方法制备供试品溶液，按“2.3”项下的方法测定 Pb、Cd、As、Hg和 Cu 的含量。其 RSD 分别为 1.89%、1.84%、1.60%、1.90% 和1.46%。表明该方法可行，重复性好。

2.7 加样回收率试验 取洪古勒吉的赤芍样品 (取0.500 6 g，精密称定)中加入一定量的 Pb、Cd、As、Hg和Cu标准溶液，测定其回收率，结果见表3

表3 加样回收实验结果(n=6)

3 结论

2001年7月1日，中华人民共和国对外贸易经济合作部发布了《药用植物及制剂进口绿色行业标准》，其中规定了重金属限量指标:铅≤5.0 mg/kg，镉≤0.3 mg/kg，汞≤0.2 mg/kg，铜≤ 20.0 mg/kg，砷≤2.0 mg/kg的有关规定，本文所涉及的内蒙呼伦贝尔不同地区的赤芍药材5种重金属含量均不超标。

4 讨论

通过检测结果发现，不同地区赤芍之间的重金属含量存在有一定的差异，可能与当地的土壤、空气、水质、田间管理等环节有关。原子吸收光谱法具有检出限低、选择性好、灵敏度和准确度高、分析速度快、应用范围广等特点，比较适合中药重金属的检测。

1 孟萌，陈涛，李进，等.丹参药材中铅、镉、砷、汞、铜的含量测定.天津中医药，2009，26(3):248

2 陈晓辉，郭金华，张晖芬.六味药材中重金属含量的测定.光谱实验室，2004，21(5):901

Determination of five heavy metal elements in Redix Paeoniae Rubra of Neimeng Hulunbeier

Lv Mingyuan，Chen Tao，Meng Meng
(The First Teaching Hospital of Tianjin University of TCM，Tianjin 300193)

Objective:To determine Redix Paeoniae Rubra five heavy metal elements(Pb、Cd、Cu、As、Hg)in Neimeng Hulunbeier.Methods:Wet digestion of the samples processed by atomic absorption spectrometry(AAS)determination.Results:Redix Paeoniae Rubra five heavy metal elements content of different areas in Neimeng Hulunbeier does not exceed the allowed figure.Conclusion:AAS can determine accurately heavy metal elements content in Redix Paeoniae Rubra.

Redix Paeoniae Rubra，heavy metal elements，centent determination，atomic absorption

R927.2

A

1006-5687(2012)04-0004-03

2012-03-12