改善牛肉脂肪品质替代品的研究
2010-11-04司俊玲郑坚强马俪珍
司俊玲郑坚强马俪珍
(郑州轻工业学院食品与生物工程学院1,郑州 450002)
(天津农学院食品科学系2,天津 300384)
改善牛肉脂肪品质替代品的研究
司俊玲1郑坚强1马俪珍2
(郑州轻工业学院食品与生物工程学院1,郑州 450002)
(天津农学院食品科学系2,天津 300384)
以植物油为溶剂,水为溶质,添加卵磷酯、单硬脂酸甘油酯、山梨醇酐单油酸酯 (Span80)、乳清蛋白等其他添加成分,研制肥牛脂肪替代品,采用了 4因子二次通用旋转组合设计,得出最佳配比为单硬脂酸甘油酯 0.434%,山梨糖醇酐脂肪酸酯 0.110%,卵磷酯 0.504%,乳清蛋白 0.410%。用冲淡法检测乳状液类型为W/O型。乳状液稳定性的检测结果,测其体积比率为 0.59%,达到了稳定体系的要求。
肥牛脂肪替代品 乳状液 乳化剂 稳定性
牛肉中富含各种营养素,其中蛋白质含量比猪肉高,脂肪含量低,含热量适中,是营养价值较高的食品之一。但我国目前市场上牛肉品质不稳定,驰名商标的牛肉品牌暂无,高档牛肉市场大部分被进口的牛肉占领。
当前,我国人民膳食肉食结构逐步向三三制(猪肉、牛羊肉、禽肉各占 1/3)格局迈进,同时伴随着国际交往合作的继续扩大,消费者对高档牛肉的需求也大幅增长。如我国的人均牛肉年消费量从目前的 4.2 kg增加到世界平均水平 9.93 kg,就会新增一个年约 700万 t的牛肉消费市场[1]。牛肉的食用价值与其脂肪沉积程度有直接关系,而家畜体内脂肪沉积量与它的品种、性别、营养状况等因素相关。家畜体内的脂肪沉积顺序是:内脏器官→皮下→肌肉之间脂肪→肌纤维之间脂肪(肌内脂肪),只有在家畜营养状况良好的情况下,脂肪才会在肌纤维之间沉积,而在肌纤维之间沉积的间层脂肪,称作肌肉内部的“大理石纹”,具有保水性、嫩度、滑腻感和多汁性良好的口感。“肥牛”是指在肌纤维之间含脂肪较丰富的牛肉,此肉质嫩、口感好,适合各种食用方法,深受消费者喜爱。我国农业产业化实行“农户 +基地”的生产模式,屠宰场的牛源大约70%来自农户,而有 40%育肥程度偏低[2],其较好部位的牛肉 (如外脊、眼肉、上脑)品质低,价格低。然而,被称作为牛肉之上品的肥牛肉,由于含脂肪、胆固醇较高,因此,经常食用会增加体内的胆固醇,对健康不利,尤其不适合患有高血压或心脏病的人士经常食用。
在国际市场日益激烈的今天,若能成功研制出一种改善牛肉大理石花纹的脂肪替代品,通过注射该制品,改善宰后肌内脂肪缺乏的牛肉品质,将其变为大理石花纹丰富的高档牛肉,将有利于与国际市场接轨,为企业带来巨大的经济和社会效益。
1 材料与方法
1.1 试验材料
豆油:市售;卵磷酯、单硬脂酸甘油酯、硫代硫酸钠、乙二铵四乙酸二钠 (EDTA):天津联合化学试剂厂;山梨醇酐单油酸酯(Span80)、山梨醇酐单硬脂酸酯(Span60):天津化学试剂有限公司;乳清蛋白:上海德津实业有限公司。
1.2 主要设备
FA-25型试验室高剪切分散乳化设备:德国IKA公司;WFJ2100型可光分光光度计:上海尤尼柯仪器有限公司;800-型离心沉淀器:金坛市岸头国瑞试验仪器厂;GYB-1003型高压均质机:海东华高压均质机厂。
1.3 试验方法
1.3.1 改善牛肉脂肪品质替代品关键工艺参数的确定
参照制备乳状液的有关文献[3],制定改善牛肉脂肪品质替代品乳状液的工艺流程。在此基础上采用L9(34)正交设计来确定其关键加工工艺技术参数。
1.3.1.1 改善牛肉脂肪品质替代品乳状液加工工艺流程
1.3.1.2 工艺操作要点
①粉碎:将固体物料粉碎成粒度小于 50μm。
②水相和油相的制备:将溶于水或植物油的乳化剂,分别溶解于水或植物油中,水溶性物质应先加入水中再加热,油溶性物质在加热熔解时应搅拌,以免局部受热,温度 60～70℃。
③混合:将油相降温 3～5℃后用注射器以细射流方式水相加入油相,注射速度为 5 mL/min[3],此过程就需同时搅拌 10 min,然后静置 2 min,这一步操作应注意水相与油相温度保持一致,否则影响乳状液的形成。
④搅拌:将混溶液于冰水中 0℃高速搅拌,时间5～15 min。
⑤抗氧化和防腐剂的加入方法:充分搅匀,使其分散均匀。
⑥均质:压力为 12～15 MPa。
⑦冷却:于冰水中冷却,速度为 10 min降 5～8℃,冷却过程中可用玻璃棒搅拌不仅可以消除高速搅拌中带入的空气气泡,还可使乳状液内部温度均匀下降。
⑧罐装:装瓶后,贮存于 0～4℃以下的冰箱中观察与试验备用。
1.3.2 乳化剂的种类和浓度筛选方法
通过查阅相关研究资料[4-5],选取了四种乳化剂,每种乳化剂分别设有三种不同的浓度,然后按照工艺流程加工成肥牛脂肪替代品乳状液,离心沉淀后记录上清液的质量比,并设置对照组。
由于该乳状液的不稳定性,同时还进行了保温检测来进一步验证试验结果,以最大可能消除误差。
根据质量比和保温效果试验筛选出三种效果较好的乳化剂。
1.3.3 最佳复配乳化剂配比的确定
试验采用四因子二次通用旋转设计,按照设计表中的添加量,精确称取各种乳化剂,按正常工艺进行加工,样品制成后部分立即离心沉淀,记录上清液质量,并设置对照组。同时部分进行保温检测实验进一步验证。
以质量比为 Y值,按照生物统计软件中的四因子二次通用旋转设计部分,将 Y值输入计算机运行得到统计结果,然后进行分析。
1.3.4 测试方法
1.3.4.1 测定乳状液的类型
测定乳状液的类型用冲淡法,即将两滴乳状液放在一块玻璃板上的两处,于其中一滴中加一滴水,另一滴中加一滴油,轻轻搅拌之。若加的水滴能很好掺合则为O/W型,反之则为W/O型,在低倍显微镜下作,结果更可靠[6]。
1.3.4.2 乳状液稳定性的检测
在 2 000 r/min下离心 2 min,记录析水层质量,乳化剂的乳化效果用析水质量比表示,即:质量比 =上清液质量/总质量 ×100%;质量比值越小其乳状液的稳定性越好。
保温检测法是将样品放于 37～40℃恒温箱中, 1 h后记录上浮层高度。上浮层高度值越高表示该乳化剂效果不好。
1.3.4.3 理化指标测定方法
过氧化值 (POV值)的测定:按 GB/T5538—1995。
1.3.4.4 微生物指标测定方法
细菌总数的测定采用营养琼脂培养基,36～37℃培养 48 h。
1.3.4.5 感官指标评价方法
根据有关文献及企业标准,制定以下评价标准(10分):①有无分层:产品油与水均匀分散,无分层,上下均匀。(7分)②有无霉点:在贮藏期间,良好的产品应无霉点出现。(2分)③气味:具有油脂特有的香气,无不良气味。(0.5分)④色泽:产品色泽均匀一致。(0.5分)。产品综合评分在 7.5分以上,符合商品感官要求。
1.3.5 验证试验
采用以上试验所得结论,进行验证,确定稳定性。
2 结果与分析
2.1 植物油的选择
通过查阅大量有关乳状液的研究资料[7-8],初步定油∶水(质量比)=70∶30,根据脂质营养新观点,原料来源及价格考虑,选用大豆油。
2.2 改善牛肉脂肪品质替代品加工工艺关键技术参数确定
经预试验可知,影响肥牛脂肪乳状液加工工艺的主要因素为温度、转速和搅拌时间。采用三因素三水平的L9(34)正交试验来优选加工工艺的技术参数,因素水平见表 1,试验结果见表 2,方差分析见表3。
表 2 L934试验结果
由表 2可知,各因素的最优水平分别为 A1、B1、C3,即温度为 60℃、转速为 19 000 r/min、转速时间为15 min。在这种工艺制作下,其中从表2中可以看出因素作用的主次顺序为A→B→C。
表3 方差分析
由表 3可见,因素A、B影响显著,其中A影响极显著,C因素影响不显著。
2.3 乳化剂(乳化剂和蛋白质)的筛选
2.3.1 乳化剂的筛选
肥牛脂肪替代品乳状液组分中油含量多,需选HLB值小的乳化剂,本试验选了 4种乳化剂——单硬脂酸甘油酯、Span80(山梨醇酐单油酸酯)、LC(卵磷脂)、Span60(山梨醇酐单硬脂酸酯)。据国家标准添加剂的使用限量,每种设置了三种不同的添加量(见表 4)。
表4 乳化剂添加量/%
将乳化剂分别加入豆油中,经溶解、混合、搅拌等工艺加工成乳状液后,立即进行离心试验,记录析水层质量,并设置对照组(在均质压力为 12～15 MPa下均质后的纯水和纯油混合,可看到乳状液立即形成,但几分钟后油水分层)。乳化剂的乳化效果用析水质量比表示。同时还进行保温试验。乳化剂的试验结果见表 5和表 6。
表5 乳化剂对乳状液稳定性的影响
表6 乳状液的保温检测结果/cm
从表 5、表 6中可直观看出单硬脂酸甘油酯, Span80,LC(卵磷脂)对肥牛脂肪替代品乳状液的稳定性影响比 Span60效果好,故可选单硬脂酸甘油酯, Span80,LC为改善牛肉大理石花纹肥牛脂肪替代品乳状液乳化剂的基本组分。
2.3.2 蛋白质的筛选
蛋白质的单因素筛选,其结果见表 7。
表7 蛋白质对乳状液稳定性的影响
由表 7可见,两种蛋白质中很显然大豆蛋白的作用不如乳清蛋白,故选乳清蛋白,且在一定的浓度范围内蛋白质的添加量与乳状液的稳定性效果呈反向,在下一步的试验中应减小乳清蛋白的浓度水平。
2.4 复配乳化剂最佳配比的确定
采用四因子二次通用旋转设计优选最佳配比。
2.4.1 试验结果
将单硬脂酸甘油酯、Span80、卵磷脂和乳清蛋白四因素,采用四因子二次通用旋转组合设计进行试验和分析。试验的因素水平编码表见表 8。
表8 因素水平编码表
将质量比作为 Y值。四因子二次通用旋转组合设计试验基本数据和结果见表 9。
表9 四因子二次通用旋转设计的试验结果
2.4.2 模型的建立与数据分析
采用四因子二次通用旋转设计统计软件对表中的数据进行处理,结果如表 10。
表10 多元回归分析系数检验表
对此方程进行二次 F检验,得出失拟检验 F1= 4.034
对各偏回归系数进行 F检验可知,单硬脂酸甘油酯(X1)和 Span80(X2)对乳状液的稳定性有显著影响。且 X1(单硬脂酸甘油酯)和 X2(Span80)因素之间有显著的交互作用。交互作用分析揭示了各因子之间的内在联系。而其它因素之间交互作用极小,可忽略,因此,在以下的交互作用中不予讨论。
2.4.3 单因子效应分析
在单因子效应分析中,采用降维分析方法,将其他因子固定在零水平,分别描述此因子变动时对肥牛替代品乳状液稳定性的影响,单硬脂酸甘油酯、Span80、卵磷脂和乳清蛋白四个因子的单因子效应方程如下:
根据以上方程作图,可以得到单因子效应曲线图1。
图1 单因子效应分析
由单因子效应曲线图 1可知,四个基本组分在编码值范围内都有最小值,单硬脂酸甘油酯 (X1)、Span80(X2)、卵磷脂 (X3)和乳清蛋白 (X4)在 -2≤X≤0编码范围内,乳状液的稳定性随着编码值的增加也明显增加;而在0≤X≤2编码范围内与乳状液的稳定性呈负相关,随着编码值的增加乳状液稳定性下降。
2.4.4 边际效应分析
将单因子效应方程本身求一阶偏导数,得到单因子的边际效应方程:
dy/dX1=-1.051+2.419X1
dy/dX2=-0.684+1.409X2
dy/dX3=-0.118+2.231X3
dy/dX4=-0.138+3.221X4
单因子边际效应方程反映了 Y值(质量比)随各种组分投入水平而变化的速率。将边际效应方程作曲线可以得到边际效应曲线,见图 2。
图2 边际效应值分析
由单因子边际效应曲线(图2)可见:单硬脂酸甘油酯(X1)、Span80(X2)、卵磷脂 (X3)和乳清蛋白(X4)在 -2≤X≤0编码范围内,随着编码值的增加, Y值呈下降趋势,而且减小的速率逐渐降低。在 0≤X≤2编码范围内,随着编码值的增加,Y值呈上升趋势,上升的速率逐渐增大。四个因素中,乳清蛋白(X4)的变化对 Y值影响最大,其次是卵磷脂 (X3)。2.4.5 交互效应分析
采用降维分析法,固定其他三个因素取零水平,交互作用方程如下:Y12=0.886-1.051X1-0.684X2+0.641XX+1.209X2+0.704X2
1212
将以上交互作用方程作图,所得的交互作用曲线如图 3所示:
图 3 X1和X2的交互作用分析
由图 3所示,在 X1X2交互作用中发现,当 X1处于(0,1)编码值时,Y值随X2的增大而降低;X2处于(0,1)编码值时,Y值随 X1的增大也呈升高趋势,两因子同时交互作用达到最大。因此,单硬脂酸甘油酯与 Span80两者具有协同增效作用。
2.4.6 复配乳化剂最佳添加量的确定
对四因子二次通用旋转设计的试验结果进行分析,可以得到乳状液的质量比达到最小时,四种添加物的编码值,分别为:X1=0.347,X2=0.338,X3= 0.078,X4=0.069。
此时可以达到的最小质量比 Y=0.578%,将编码值换算成实际值,可以得出四种添加物的最佳添加量为:单硬脂酸甘油酯 0.434%;Span80 0.110%;卵磷脂 0.504%;乳清蛋白 0.410%。
2.5 验证试验
乳状液类型:W/O型乳状液。
稳定性:测该肥牛脂肪替代品乳状液的稳定性,测其体积比率为0.59%。
理化指标:过氧化值(POV值):12 mmol/kg。
微生物指标:1.1～1.2×102个 /g。
感官指标:产品油与水均匀分散,无分层,上下均匀;无霉点,具有油脂特有的香气,无不良气味;产品色泽均匀一致。
3 讨论
3.1 制备脂肪替代品乳状液工艺中关键步骤对乳状液稳定性的影响
乳状液的稳定性、外观和稠度等很大程度取决于它的制备过程。其制备过程通常要经过以下三个步骤:相的准备;相的乳化;乳状液的后处理[9-10]。
相的准备:在油相中存在有低熔点的固态成分时,需把油相混合物加热到超过低熔点固态成分的熔点约 2～4℃。在试验中所用的温度是 (60± 0.5)℃。搅拌可以加速熔化物均匀和防止油相的局部过热。从技术方面要求,适宜用装有恒温器和搅拌器、在既可加热又可冷却的罐或釜中进行油相准备。乳状液中水相的组成较多,即包括水和水溶性物质及能被水湿润的物质,通常,将全部水相的各种组分和水在搅拌下加热,并使水相温度与油相温度保持在 (60±0.5)℃,其溶解效果较好,且形成的乳状液稳定。
相的乳化:本实验采用间歇式乳化法制乳状液,水相加入油相是在剧烈搅拌下,将水相按比例缓慢地以细射流方式加入已加热的油相中。
乳状液的后处理:乳化以后,乳状液一般是以多分散的形式存在,需对乳状液进行均质,在本试验中均质压力为 15～20 MPa。
3.2 乳化剂对乳状液的稳定性影响
乳化剂是能改善乳化体系中各种构成相之间的表面张力,形成均匀分散或乳化体的物质。乳化剂的主要作用是在乳化过程中,与脂肪和蛋白质通过多种方式相互作用,从而防止油脂与蛋白质在水相中出现凝集现象。未加乳化剂时,均质后体系中的微粒都比较小,但由于布朗运动、重力和界面张力等作用,小颗粒之间会彼此凝结成更大的颗粒,为了减小油水界面张力聚集的油滴会尽可能形成球形。而添加了乳化剂后,在均质过程中乳化剂可吸附于油水界面,形成界面膜,减小了界面张力,阻止了油滴聚集,使体系较稳定,并且它可与蛋白质和其他颗粒相互作用,以络合或静电吸附等方式聚集在被保护的颗粒表面,使其电荷或界面膜增强,可在一定程度上阻止颗粒聚集变大,从而维持了体系稳定。
在所用油包水型乳化剂 -单硬脂酸甘油酯、卵磷脂和 Span80在油包水型乳化剂范围内,它们均可以降低大豆油 -水体系的界面张力。由结果可知三者的乳化能力大小依次为:卵磷脂、单硬脂酸甘油酯、Span80。
4 结论
4.1 改善牛肉脂肪品质替代品乳状液加工关键工艺参数是:加热溶解温度 (60±0.5)℃,搅拌转速19 000 r/min,时间 15 min。其中温度对制作肥牛脂肪替代品乳状液稳定性的的工艺影响极显著,转速对其工艺影响显著。
4.2 改善牛肉脂肪品质替代品乳状液的复配乳化剂组成为:单硬脂酸甘油酯 0.434%,Span80 0.110%,卵磷脂 0.504%,乳清蛋白 0.410%,此时达到的吸水体积比为 0.579%。其中单硬脂酸甘油酯、Span80、卵磷脂和乳清蛋白等添加物对肥牛脂肪替代品乳状液的稳定性起决定作用。
4.3 用冲淡法检测乳状液类型,结果显示为 W/O型乳状液。
4.4 检测该肥牛脂肪替代品乳状液的稳定性,测其体积比率为 0.59%,达到了稳定体系的要求。
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Artificial Substitute of Plump Beef Fat for ImprovingBeefMarbling
Si Junling1Zheng Jianqiang1Ma Lizhen2
(School of Food and Biological Engineering,Zhengzhou University ofLight Industry1,Zhengzhou 450002)
(Food Science Depart ment,Tianjin Agricultural College2,Tianjin 300384)
The basic ingredientsof the artificial substitute of plump beef fat used in this studywere vegetable oil (soybean oil),water,and emulsifiers including lecithins,glycerolmono-stearate,Span80,andwhey protein.Four factors quadratic rotation design was applied in an optimization experiment.The emulsion stability ofproductwas test2 ed.Results:The optimized compound ratio of the emulsifiers is glycerolmono-stearate 0.434%,Span80 0.110%, lecithins 0.504%,and whey protein 0.410%.The emulsion type tested by the dilutingway isW/O.The quality ra2 tio is 0.59%,reaching the request for a stabilized system.
substitute of plump beef fat,emulsion,emulsifier,stability
TS225.6 文献标识码:A 文章编号:1003-0174(2010)03-0077-07
山西省科委攻关课题(021049)
2009-03-02
司俊玲,女,1976年出生,讲师,畜产品加工
