鲜玄参微波真空干燥试验研究*

聂诗明，陈 璇，孙晓静，许腊英

（湖北中医学院药学院，湖北 武汉 430061）

干燥方法与药品的生产质量密切相关，现代高效干燥技术不断应用于药品的生产，但对中药鲜药的干燥大多沿用传统方法。微波真空干燥为现代新技术，它综合了微波干燥和真空干燥各自的优点，在农产品中已广泛应用[1]。微波真空干燥加工温度低、成分损失率低、脱水效率高、干燥时间短，能很好地保持生物体原有的风味和色泽，外形也不萎缩，维生素B1、维生素B2、维生素C等成分都有较高的保留率[2]。鲜药干燥为中药材生产质量管理规范（GAP）的重要内容，将现代干燥技术应用于药材加工，对于提高药材质量、提高生产效率及实施产业化都具有重要意义。玄参为玄参科植物玄参 Scrophularia ningpoensis Hemsl.的根，性微寒，味甘、苦、咸，具有凉血滋阴、泻火解毒的功效[3]。其化学成分有玄参苷、植物甾醇、油酸、亚麻酸、糖类、左旋天冬酰胺、生物碱及微量挥发油等[4]。环烯醚萜苷类为玄参的活性成分，但其稳定性较差，温度、湿度、光线、空气、酶及微生物等常引起质量变异。笔者将鲜玄参的干燥改进为微波真空干燥工艺，旨在提高玄参的品质，为药材生产、加工技术的改进提供依据。现报道如下。

1 仪器与试药

HWZ-10B型微波真空干燥器（广州兴兴微波能设备有限公司，功率、温度可调，总功率为20.3 kW）；真空设施为水循环式真空泵；Dionex Ultimate-3000型高效液相色谱仪；ICG-1025M型恒温柱箱；KromasilTMC18HPLC 柱（250 mm ×4.6 mm，5 μm）；JC202-1SA型数显恒温干燥箱（上海沪验仪器有限公司）。鲜玄参采自湖北GAP产地恩施建始，2008年11月采挖，除去根茎、子芽、须根，洗去泥沙，用筛网沥干玄参表面的水分，备用；哈巴俄苷对照品（批号为111730-200501，中国药品生物制品检定所，供含量测定用）；乙腈、甲醇均为分析纯，水为重蒸馏水。

2 方法与结果

2.1 干燥方法

将鲜玄参分为全药干燥和切片后干燥两组形式（切片厚度为1.5～2 mm），分别取样3份，每份约1 500 g。微波真空干燥条件分别设定为40℃、50℃、60℃ 3种温度，真空度维持在-0.095 MPa左右。

2.2 干燥时间曲线

将样品置微波真空干燥器中，按设定条件控制温度及真空度，分别于不同时间测定样品质量，直至样品含水量低于12%，结果见表1。以干燥时间（min）为横坐标、样品含水量（%）为纵坐标绘制干燥时间曲线，结果见图1。将上述数据拟合直线，可求得含水量与干燥时间的线性方程，见表2，线性关系图见图2。

表1 不同的干燥时间全药及切片的含水量（%）

表2 各干燥温度下的线性回归方程

2.3 水分测定

照2005年版《中国药典（一部）》附录水分测定法，取不同干燥条件的玄参供试品中粉2 g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5 mm，精密称定；打开瓶盖于100～105℃干燥5 h，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30 min，精密称定；再于上述温度干燥1 h，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5 mg为止。根据减失的质量，计算供试品中含水量（%）。结果见表3。

图1 干燥-时间曲线

图2 干燥含水量与时间的线性关系图

表3 玄参全药及切片考察指标测定结果

2.4 水溶性浸出物测定

照2005年版《中国药典（一部）》附录水溶性浸出物测定法，取不同干燥条件的玄参供试品中粉1 g，精密称定，置250 mL锥形瓶中，精密加水100 mL，密塞，称定质量，静置1 h，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1 h；放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定质量，用水补足减失的质量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25 mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3 h，移置干燥器中冷却30 min，迅速精密称定质量。以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%），结果见表3。

2.5 醇溶性浸出物测定

照2005年版《中国药典（一部）》附录醇溶性浸出物测定法，取不同干燥条件的玄参供试品中粉1 g，精密称定，置250 mL锥形瓶中，精密加乙醇50 mL，密塞，称定质量，静置1 h，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1 h；放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定质量，用乙醇补足减失的质量后，操作方法同测定水溶性浸出物。以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%），结果见表3。

2.6 哈巴俄苷含量测定

色谱条件：色谱柱为KromasilTMC18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相 A 为乙腈，流动相B为1%冰醋酸水溶液，线性梯度洗脱（表 4）；检测波长 276 nm；柱温30℃；流速1.0 mL/min；进样量20 μL。在此条件下，理论塔板数按哈巴俄苷峰计算不低于5 000，可在25 min内检测所有组分。

表4 流动相线性梯度表

溶液制备：取不同样品中粉约1 g，精密称定，加入40%甲醇50 mL，置具塞锥形瓶中，静置1 h，加热回流30 min，过滤，取续滤液即得供试品溶液（临用前过0.22 μm滤膜）。精密称取减压干燥至恒重的哈巴俄苷对照品适量，加甲醇制成每1 mL含100.0 μg的溶液，即得对照品溶液（临用前过0.22 μm滤膜）。

样品测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20 μL，注入液相色谱仪依法测定。结果见表3。

3 讨论

玄参有效成分哈巴俄苷为环烯醚萜苷类，极不稳定，极易氧化或水解，且对热不稳定。本试验中，全药干燥与切片干燥的水溶物、醇溶物及有效成分哈巴俄苷的含量均以60℃最高，且含水量少、耗时短，完成整个干燥过程仅用时1 h。根据本试验结果鲜玄参的干燥条件以微波真空（-0.095 MPa）、60℃全药干燥为佳。这可能是因干燥时间短，降低了有效成分的损失。鲜玄参切片后微波真空干燥可直接制成饮片，虽亦有较高的干燥效率，但有效成分哈巴俄苷的含量明显低于全药干燥。其成分损失原因尚有待研究。

微波真空干燥的玄参药材质地极为疏松，不须用水浸泡、润湿即可切制为饮片，较常规玄参药材更加利于饮片的加工；且因质地疏松而利于成分的浸出。微波真空干燥的效率高，本试验干燥过程仅用时1 h，最重要的是有效成分被很好地保留。该法尤其适合于稳定性差的中药干燥，不仅可大大缩短干燥时间，节省人力物力，还能减少有效成分的损失，具有高效、节能、安全、卫生，且不破坏植物组织特征等优点。微波的辐射作用还能有效地杀灭微生物以及酶，从而可提高药物的稳定性。如微波真空干燥的玄参药材的颜色并未变黑，可能是因为有效地防止了褐变现象的产生。该法对化学成分的影响及药效的影响有待于进一步研究。

本试验的高效液相色谱法中，供试品溶液的制备以40%甲醇加热回流提取效果为佳，提取较完全，且方法稳定、重现性好、操作简便；与2005年版《中国药典（一部）》中玄参的色谱条件相比增加了5 min保留时间；当乙腈体积分数为20%、保留时间为25 min时，各峰的保留时间适中，且基线较平稳、不易漂移，同时分离度提高，避免了色谱峰拖尾，分离效果符合《中国药典》系统适用性要求。

[1]常 虹，李远志，刘清化，等.微波真空干燥技术及其在农产品加工中的应用[J].农业工程技术·农产品加工，2007（7）：52-54.

[2]Humberto VM.Advances in dehydration of foods[J].Journal of Food Engineering，2001，49：271-289.

[3]国家药典委员会.中华人民共和国国药典（一部）[M].北京：化学工业出版社，2005：76.

[4]张建春，朱建美.玄参的化学成分与药理活性研究进展[J].山东医药工业，2003，22（1）：25-27.