Ag-P改性g-C3N4的可见光催化活性研究

艾 兵，张 腾，马 志，赵江松，李德刚

Ag-P改性g-C3N4的可见光催化活性研究

艾 兵，张 腾，马 志，赵江松，李德刚

(山东理工大学 化学化工学院，山东 淄博 255049)

以三聚氰胺、磷酸氢二铵和硝酸银为原料，采用热聚合法合成了Ag-P改性的复合可见光催化剂Ag-P/g-C3N4，采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、荧光光谱(PL)等对Ag-P/g-C3N4催化剂进行了表征与分析。通过Ag-P/g-C3N4存在下亚甲基蓝(MB)的可见光降解实验，系统研究了该类催化剂的可见光催化活性。结果表明，Ag-P复合改性没有明显改变g-C3N4的晶型结构，但是显著抑制了光生电子和空穴的复合，提高了其可见光催化降解活性。经过120 min可见光照射后，Ag(2%)-P/g-C3N4的速率常数达到0.00816 min-1，是原始g-C3N4的2.1倍，是P/g-C3N4的1.7倍。同时，探索了Ag-P/g-C3N4的可见光催化降解反应机制和循环使用稳定性。

光催化；石墨氮化碳；银；改性；降解

工业化的快速发展带来了环境污染问题，特别是含有机染料、抗生素、农药等的工业废水，对生态环境保护和修复产生极大压力。科研工作者开发了很多新型的废水处理技术以解决水体污染问题，例如光催化、膜过滤、离子交换等[1]。其中，光催化降解水中有机污染物被认为是一种绿色可持续的太阳能利用方式[2]。光催化过程包含三个步骤：吸收光子、电子-空穴对的产生与分离、催化表面的反应[3]。光催化技术高效、低成本且不产生二次污染，因此，高性能可见光催化剂的开发和使用成为近年的研究热点。

石墨相氮化碳(g-C3N4)作为一种可见光催化剂，被广泛应用于降解有机染料、产氢、捕集二氧化碳等光催化领域[4]。但是，原始g-C3N4比表面积小、可见光吸收性能差、电子-空穴对复合速度快等不足明显限制了其应用。因此，微观结构形貌调整、元素掺杂与改性等被认为是可以有效提升g-C3N4可见光催化反应性能的实用策略[5]。其中，元素掺杂是一种通过引入其他元素来调节半导体电子结构的有效方法，它可以调节半导体的带隙，降低半导体的层间电阻等，从而提升其光催化活性。根据掺杂元素的特点，掺杂可以采用金属元素掺杂、非金属元素掺杂、双元素掺杂等不同方式。

Nie等[6]用碱性水热法制备g-C3N4，处理后样品具有较大的比表面积和孔容，具备较丰富的吸附位点，提高了其光催化性能。Li等[7]通过处理葡萄糖和g-C3N4的混合物制备碳掺杂g-C3N4光催化剂，当C/g-C3N4作为光催化剂降解亚甲基蓝(MB)时，其光降解效率优于原始g-C3N4。Ge等[8]通过焙烧硫脲和氰胺的混合物合成S掺杂的g-C3N4，其光催化制氢性能优越。Zhou等[9]制备P掺杂的g-C3N4，引入的P原子改善了g-C3N4的表面化学性质和电化学性能，其在降解罗丹明B时表现出优异的光催化性能。Wang等[10]通过KBr和硫脲热聚合制备K掺杂的g-C3N4，表明K掺杂可以降低g-C3N4带隙，抑制光生电子和空穴的复合，进一步提升光催化性能。Hu等[11]通过焙烧硝酸铁、磷酸氢二铵和双氰胺的混合物制备Fe-P共掺杂的氮化碳，Fe-P共掺杂降低了光生电子和空穴的复合率，使罗丹明B的光降解速率明显快于原始块状氮化碳。Faisal等[12]通过在AgNO3溶液中光还原g-C3N4，制备Ag掺杂g-C3N4复合材料，0.5%Ag掺杂样品在可见光下降解MB的速率为原始g-C3N4的2倍。

通过贵金属元素掺杂制备高性能的可见光催化剂，目前主要以金、银、钯、铂等为主，其中相对较为廉价的银元素在潜在的实际应用价值方面具备天然优势[13]。研究表明，非金属元素P掺杂后氮化碳的导电性和光电性能显著提升。贵金属元素和非金属元素的共掺杂能够发挥贵金属元素和非金属元素的协同作用，调整氮化碳的带隙，改善氮化碳光电化学性质，提升其可见光催化反应能力。但贵金属元素Ag、非金属元素P共掺杂g-C3N4光催化剂降解水中有机染料的系统性研究和报道较少。

为提升原始氮化碳的可见光催化活性，本文拟以三聚氰胺、磷酸氢二铵和硝酸银为原料，采用两步热聚合方法合成Ag-P改性的复合可见光催化剂Ag-P/g-C3N4；采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、荧光光谱(PL)等对Ag-P/g-C3N4催化剂进行表征与分析；通过Ag-P/g-C3N4存在下MB的可见光降解实验系统研究该类催化剂的可见光催化活性；同时，对Ag-P/g-C3N4的可见光催化降解反应机制和循环使用稳定性进行探索。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

SK3-3-12-6节能程控管式炉(杭州卓驰仪器有限公司)；LED par30射灯(6000K，32 W)(昕诺飞(中国)投资有限公司)；722N可见光分光光度计(上海仪电分析仪器有限公司)。

三聚氰胺(AR，国药集团化学试剂有限公司)；硝酸银(AR，天津市赢达稀贵化学试剂厂)；亚甲基蓝(AR，上海试剂三厂)；磷酸氢二铵(AR、天津市福晨化学试剂厂)；实验用水为去离子水。

1.2 Ag-P/g-C3N4系列光催化剂制备

称取2.5 g磷酸氢二铵固体粉末，配制成50 mL水溶液。取其中15 mL磷酸氢二铵溶液作为P源置于烧杯中，将15 g三聚氰胺作为g-C3N4前驱体加入到磷酸氢二铵溶液中，超声处理30 min，边加热边搅拌，将水分基本蒸干得到糊状物，然后在100 ℃烘箱中干燥1 h。干燥后的粉末置于带盖的坩埚中，在马弗炉中以10 ℃/min的升温速率至550 ℃下在空气中煅烧2 h，自然冷却至室温形成P/g-C3N4。为了比较，在不添加磷酸氢二铵的情况下，按照上述方法制备原始g-C3N4样品，煅烧产物记为g-C3N4。

称取0.25 g硝酸银固体粉末，放入烧杯加去离子水溶解，转移到50 mL容量瓶中定容备用。再将P/g-C3N4分别称取3份2 g样品放在3个坩埚中，分别加入配制好的硝酸银溶液2、4、8 mL搅拌均匀。电热套设定150 ℃，将小坩埚放入，边加热边搅拌至水分基本蒸干，然后放入设定好的100 ℃恒温干燥箱中，蒸干水分后取出，研钵研磨备用。研磨后所得粉末分别放入磁舟中，另取一个磁舟做盖，用铁丝扎紧，将三份样品放入马弗炉中间位置，以10 ℃/min的升温速率至550 ℃下恒温2 h，自然冷却至室温，取出样品，研磨后分别记作Ag(0.5%)- P/g-C3N4、Ag(1%)-P/g-C3N4、Ag(2%)-P/g-C3N4保存备用。

1.3 表征

用X射线衍射仪(XRD，德国布鲁克AXS D8 ADVANCE型)进行材料的晶体结构与物相分析，测试角度范围5°～70°。用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR，美国热电Nicolet5700型)测试红外光谱图，测试范围波数400～4000 cm-1。用荧光光谱仪(PL，天津港东科技F-380型)在激发波长398 nm下进行了样品的光致发光性质测试。

1.4 光催化活性评价

称取0.1 g原始g-C₃N₄样品待用；取10 mg/L MB溶液250 mL，加入玻璃夹套双层烧杯光催化反应器中，加入磁转子，打开恒温循环水浴，调节温度为25 ℃，暗箱内匀速搅拌10 min，取5 mL清液为第0次样品，放入离心管暗处存放。向双层烧杯中加入准备好的催化剂样品，恒温搅拌30 min使其达到吸附-脱附平衡，取第1次样品。打开LED灯光照射，接下来每隔30 min取一次样，可见光照射时间共计120 min，取样次数共4次。将所有样品盖紧，放入离心机，调节转速为5000 r/min，时间5 min，离心后，取出样品同时取上层清液待测。打开可见分光光度计电源，调节波长为664 nm，预热，去离子水校准，校准后依次测量待测样品的吸光度数据，每个样品测3次，取平均值记录。

其他Ag-P/g-C3N4系列光催化剂光催化活性评价参照以上操作步骤完成测试实验。

2 结果和讨论

2.1 Ag-P/g-C3N4系列光催化剂的表征

2.1.1 晶体结构

图1为Ag-P/g-C3N4系列光催化剂的XRD图谱。由图1可以看到，g-C3N4第一个特征吸收峰位于12.92°处，与g-C3N4的(100)晶面相匹配，为g-C3N4面内堆积结构的吸收峰；g-C3N4第二个特征吸收峰位于27.44°处，与g-C3N4的(002)晶面相匹配，为g-C3N4中层叠共轭芳香结构的吸收峰；这两处特征吸收表明合成的催化剂样品具备类石墨型结构，样品为石墨相氮化碳，且符合六方晶系结构[14]。P元素掺杂后，P/g-C3N4的XRD谱图与g-C3N4基本保持一致，27.44°处特征吸收峰略有降低，推测P可能进入了g-C3N4的不同结构单元[15]；Ag、P元素共掺杂后，谱图形状与g-C3N4几乎相同，未发现新物种的衍射峰，27.44°处特征吸收峰随着Ag含量的增加进一步规律性降低，且出现了明显的右移，推测Ag进入了晶格间隙[16]。未发现新物种的原因可能是由于掺杂量较少，且新物种在g-C3N4的结构中分布分散且均匀。

图1 系列样品的XRD图谱

2.1.2 红外光谱(FT-IR)

图2为Ag-P/g-C3N4系列光催化剂的FT-IR图谱。由图2可以看到，在波数为808 cm-1、1240～1641 cm-1、3080～3250 cm-1的区域存在特征吸收峰。808 cm-1处匹配于三嗪单元弯曲振动，1240～1641 cm-1处匹配于C、N杂环骨架的伸缩振动，3080～3250 cm-1处匹配于边缘未完全聚合氨基中N-H键以及样品吸附水分中O-H键的伸缩振动[17]。Ag、P元素共掺杂后，谱图形状与g-C3N4几乎相同，说明共掺杂未明显改变其骨架结构，但是808 cm-1处特征吸收峰强度略有减弱，表明Ag、P元素共掺杂制约了三嗪环结构的形成，降低了氮化碳结构的有序性。

图2 系列样品的FT-IR图谱

2.1.3 荧光光谱(PL)

图3为Ag-P/g-C3N4系列光催化剂的PL图谱。

图3 系列样品的PL图谱

由图3可以看到，g-C3N4在460 nm左右有一个很强的荧光发射宽峰，表明对于g-C3N4样品，光生电子/空穴对的复合率比较大[18]。P元素掺杂后，P/g-C3N4的图谱形状与g-C3N4样品几乎一样，但荧光发射峰强度显著减弱；Ag、P元素共掺杂后，荧光发射峰的强度随Ag含量的增加进一步规律性减弱，且发射峰发生明显红移，这说明掺杂抑制了光生电子/空穴对的复合，复合率降低，分离效率提高，且g-C3N4带隙能减小。这些改变都有利于g-C3N4可见光催化活性的提升，且与光催化活性评价结果一致。

2.2 Ag-P/g-C3N4系列光催化剂可见光催化活性

通过在可见光照射下的MB降解研究了g-C3N4、P/g-C3N4和Ag-P/g-C3N4复合材料的光催化活性结果如图4所示。

(a). 光催化降解(Photocatalytic degradation)；(b). 一阶动力学曲线(First order kinetic curve)

图4(a)显示，g-C3N4在MB降解实验中表现出较弱光催化活性，降解120 min后降解率为36.9%。P元素掺杂后，P/g-C3N4在MB降解实验中光催化效率得到改善，降解率达到44.3%。Ag、P元素共掺杂后，对比发现MB在Ag-P/g-C3N4上的降解性能显著增强，120 min后Ag(0.5%)-P/g- C3N4、Ag(1%)-P/g-C3N4、Ag(2%)-P/g-C3N4降解率分别对应达到了51.8%、55.6%、63.0%，随着Ag含量的增加，催化剂的活性逐步提升，是因为微量的Ag元素掺杂位捕获了光生电子，加速了光生载流子转移和传递，导致光生电子-空穴对的复合降低，这已经被PL光谱荧光强度下降的结果所证实，因此可以有更多光生电子能够生成超氧自由基参与到MB的降解过程中，从而提升了光催化活性。Ag(2%)-P/g-C3N4的PL光谱荧光强度最低，光生电子-空穴对的复合最低，其光催化活性在系列催化剂中表现最优。可以看出，Ag和P元素的掺杂大大提高了g-C3N4的光催化性能，这可能是由于掺杂抑制了光生电子/空穴对的复合，所以催化性能有所提高，这与PL表征分析结果相吻合。

图4(b)为不同光催化剂在可见光照射下催化降解MB的一阶动力学拟合曲线。由图4(b)可以观察到线性关系良好，对应得到的拟合系数(2)均大于0.993，表明Ag-P/g-C3N4系列光催化剂催化降解MB反应表观上为一级反应动力学[19]。通过拟合得出不同光催化剂的速率常数，速率常数顺序为：

Ag(2%)-P/g-C3N4(8.16×10-3min-1)

>Ag(1%)-P/g-C3N4(6.76×10-3min-1)

>Ag(0.5%)-P/g-C3N4(6.17×10-3min-1)

>P/g-C3N4(4.94×10-3min-1)

>g-C3N4(3.88×10-3min-1)

其中，Ag(2%)-P/g-C3N4的速率常数最大，是原始g-C3N4的2.1倍，是P/g-C3N4的1.7倍。以上结果清楚地说明了Ag和P的掺杂协同增强了g-C3N4在可见光照射下的光催化活性。

2.3 Ag-P/g-C3N4的催化反应机制

通过添加活性物种捕捉剂对反应体系中可能产生的空穴(h+)、羟基自由基(·OH)、超氧自由基(·O2-)进行捕捉实验，探索催化剂Ag-P/g-C3N4光催化降解MB反应的降解机制。该实验中用乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)作为空穴捕捉剂，叔丁醇(t-BuOH)作为羟基自由基捕捉剂，对苯醌(BQ)作为超氧自由基捕捉剂。不同捕捉剂对Ag(2%)-P/g-C3N4光催化活性影响的实验结果见表1。

表1 不同捕捉剂对Ag(2%)-P/g-C3N4光催化活性的影响

Tab.1 Influence of various scavengers on the photocatalytic activity of Ag(2%)-P/g-C3N4

由表1可见，加入Na2EDTA后MB的降解率略微升高，说明空穴(h+)不是此反应体系中起催化作用的主要活性物种，其降解率升高的原因可能是因为空穴(h+)被捕捉从而降低了电子-空穴对的复合，提升了光催化效果。加入BQ后，Ag(2%)- P/g-C3N4对MB的降解效果显著变差，表明超氧自由基(·O2-)是该反应体系的主要活性物种，在反应过程中起主导作用。加入t-BuOH后，降解率也有一定程度的降低，表明羟基自由基(·OH)也是该反应的活性物种之一，但在反应过程中起次要作用[20]。实验结果综合表明，在Ag-P/g-C3N4可见光催化降解MB的反应体系中，存在超氧自由基(·O2-)和羟基自由基(·OH)的协同降解机制。

2.4 催化剂循环使用性能

为了考察Ag-P/g-C3N4催化剂的稳定性、重复使用性，用催化剂Ag(2%)-P/g-C3N4进行了亚甲基蓝光催化降解循环使用试验。每次实验完成后，先将剩余MB溶液静置10 min，再用漏斗和滤纸过滤出溶液中的光催化剂，然后依次用乙醇溶液、去离子水清洗，干燥后用电子天平称量，不足部分用新鲜催化剂补齐用于下一次实验。如此开展循环使用实验5次，结果MB的降解率第1次为63.0%、第2次为61.3%，第3次为60.6%，第4次为60.1%，第5次为59.8%。结果表明经过5次循环使用，Ag(2%)-P/g-C3N4的光催化降解活性仍然保持在较高水平，第5次使用的降解率比起第一次使用仅仅下降了约5%。这表明Ag-P/g-C3N4系列光催化剂结构稳定，光催化降解循环使用性能良好，符合经济性原则要求，在实际工业废水处理过程中具有较高的潜在使用价值。

3 结论

1) 以三聚氰胺、磷酸氢二铵和硝酸银为原料，采用两步热聚合方法合成了Ag-P改性的复合可见光催化剂Ag-P/g-C3N4，采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、荧光光谱等对Ag-P/g-C3N4催化剂进行了表征与分析。Ag-P复合改性没有明显改变g-C3N4的晶型结构，但是显著抑制了光生电子和空穴的复合，改善了可见光吸收性能，从而提升其可见光催化性能。

2) 通过Ag-P/g-C3N4存在下亚甲基蓝的可见光降解实验，系统研究了该类催化剂的可见光催化活性。经过120 min可见光照射后，Ag(2%)-P/g-C3N4的速率常数达到0.00816 min-1，是原始g-C3N4的2.1倍，是P/g-C3N4的1.7倍。循环使用实验表明Ag-P/g-C3N4系列光催化剂结构稳定，光催化降解循环使用性能良好。

3) 反应机制探究实验表明，在Ag-P/g-C3N4可见光催化降解亚甲基蓝的反应体系中，存在超氧自由基(·O2-)和羟基自由基(·OH)的协同降解机制。

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Study on visible light catalytic activity of Ag-P modified g-C3N4

AI Bing, ZHANG Teng, MA Zhi, ZHAO Jiangsong, LI Degang

(School of Chemistry and Chemical Engineering, Shandong University of Technology, Zibo 255049, Shandong, China)

Ag-P/g-C3N4, a composite visible light catalyst modified by Ag-P, was synthesized via the thermal polymerization among melamine, diammonium hydrogen phosphate and silver nitrate. The yielded catalyst was characterized and analyzed by X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) and photoluminescence spectroscopy (PL). The visible light catalytic activity was systematically measured in visible light-triggered degradation experiments of methylene blue The results showed that the modification of Ag-P composite did not significantly change the crystal structure of g-C3N4, but greatly inhibited the recombination of photogenerated electrons and holes, thus improving its visible light catalytic activity. After 120 min of visible light irradiation, the rate constant of degradation catalyzed by Ag(2%)-P/g-C3N4reached 0.00816 min-1, which was 2.1 times that by the original g-C3N4and 1.7 times that by P/g-C3N4. In addition, the visible light catalytic degradation mechanism and recycling stability of Ag-P/g-C3N4were explored.

photocatalysis; graphitic carbon nitride; silver; modification; degradation

O643.3

A

1004-0676(2023)04-0014-06

2022-11-19

白云鄂博稀土资源研究与综合利用国家重点实验室联合研究课题(9001/3222016)

艾 兵，男，硕士，讲师；研究方向：功能材料合成与性质研究；E-mail: aibing@sdut.edu.cn