简易价廉的索式提取器替代装置及应用

何昌彩，苟高章，陈文静，谢建新，吴云英

（1.玉溪师范学院 化学生物与环境学院，云南 玉溪 653100；2.红河学院 化学与资源工程学院，云南 蒙自 661199）

索氏提取器是一种化学实验室中提取天然产物的常用装置，可实现天然产物的高效提取，具有持续回流、反复提取、溶剂用量少等主要优点[1，2].利用索氏提取器提取天然产物中的有效成分已成为高校本科化学等相关专业有机化学实验中的经典实验之一，实验具体开设有“茶叶中咖啡因的提取”“黄连中黄连素的提取”“黑胡椒中胡椒碱的提取”“肉豆蔻中三肉豆蔻酯的提取”等[3～5].然而，索氏提取器在实验中暴露出一些弊端，如价格高、虹吸管易碎、提取时间长等[6].针对以上情况，本文以茶叶中咖啡因的提取为例，在原索氏提取器和已报道的改进装置的基础上进行实验装置简化与改进[3，7～9].具体为，以日常生活中常见的医用材料：注射器、输液器和西林瓶为材料，改进制作为简易价廉的索氏提取器，用于“茶叶中咖啡因的提取”实验，并对简易替代索氏提取器与原索氏提取器的提取效果进行比较.结果表明，简易替代装置不仅保持了原装置的特点和功能，使用起来非常方便，而且价格便宜，材料易得，在实验条件不足的情况下，可用简易替代装置开展实验教学.同时，也可开展对照实验，让学生体会实验创新的魅力.

1 实验准备及实验步聚

1.1 实验药品、仪器及材料

药品：10 g 市售茶叶、150 mL 无水乙醇、3.5 g 氧化钙.

仪器：分析天平、电加热套、索氏提取器、常压蒸馏装置、250 mL 圆底烧瓶、蒸发皿、玻璃漏斗.

材料：50 mL/1 mL 注射器、输液器、沸石、脱脂棉、滤纸、西林瓶、硅胶管、弯头、反口橡皮塞.

1.2 替代装置的安装方法

简易替代装置就是用圆底烧瓶、注射器、西林瓶和一次输液器通过组装来替代索式提取器，其组装过程为：首先在50 mL 注射器中上部打一小孔，切去1 mL 注射器尾部并连接上硅胶管；然后切去注射器静脉针至滴壶段，空气过滤器支管打结或加热密封，瓶塞穿刺器插入反口橡皮塞再扣到圆底烧瓶磨口处，输液软管短连接50 mL 注射器；其次，将输液软管绕一个圈并用胶带固定于50 mL 注射器上，1 mL 注射器头部插入小孔并用防腐胶密封，将硅胶管另一端与弯头相连并与另一磨口连接；最后，在50 mL 注射器上端放入装有冰水的西林瓶，其装置示意图和最终效果图见图1 所示.其中，反口橡皮塞可用实验室橡胶塞代替，瓶塞穿刺器和弯头可用玻璃导气管代替.原装置因均为磨口连接，具体操作在有机化学实验教材都有连接示意图[3]，故在此不再说明.

图1 简易替代装置示意图和最终效果图

1.3 实验步骤

图2 简易替代装置的实验流程图

（1）抽提：用天平称取10.0 g 茶叶，研磨成粉末状后，装入替代装置内，下端用脱脂棉堵塞的注射器中（本次实验未用滤纸桶，目的是方便观察实验现象），同时，用筒量量取150 mL 乙醇加入250 mL 圆底烧瓶中，自下而上组装装置，接通冷凝水，加热，回流.

（2）浓缩：待提取结束，稍微冷却后将提取装置改为常压蒸馏装置，对抽提得到的提取液进行浓缩，蒸馏至浓缩液约10 mL.

（3）纯化：将浓缩液转移至蒸发皿中，加入3.5 g 生石灰，搅拌加热蒸发剩余溶剂，烘炒，边炒边碾至变为固体粉末.将装置改为升华装置，小火加热至升华完毕后，停止加热.冷却一段时间后，收集滤纸表面的白色针状咖啡因晶体，如此升华2 次，合并2 次所得咖啡因，称重并计算提取率.

分别用原索式提取器装置和简易替代装置平行进行3 次实验，实验过程中记录虹吸时间、虹吸次数，测量提取桶内上、中、下部的溶液温度等数据.

2 实验结果与讨论

在两种装置的平行实验结果见表1，提取时间均为2 h.可以看出，简易替代装置首次虹吸用时均比原装置短，整个提取过程总虹吸次数比原装置多5 次左右；原索氏提取器的虹吸平均用时在8 min 左右，而替代装置则在6 min 左右；替代装置提取桶内溶液温度（45～47℃）均低于原装置提取桶内溶液温度（58～61℃），且提取桶上部温度较高，而原装置桶内温度上部和下部较高，其原因是底部和上部能与乙醇蒸汽进行热交换所致；两套装置最终升华得到的咖啡因质量均在0.05 g 以上，提取率在0.5%以上，原装置提取率仅略均高于替代装置；茶叶中咖啡因的含量一般为1%～5%[3].从实验结果来看，收率只占总含量的10%～20%，收率较低的原因主要在于烘炒不到位和升华不完全.

表1 两种装置不同平行次数提取实验结果比较

以上分析表明，替代装置提取率虽没有原装置高，但都到了0.5%以上，差距并不是很大，完全可以满足实验的要求.从另一个角度看，使用教材中的索氏提取器对咖啡因进行萃取需要加热回流3 h，实验等待时间较长，在有限的4 学时中往往不能按时完成实验；而该替代装置首次虹吸及虹吸一次的平均用时均较短，较好地解决使用索氏提取器萃取咖啡因等待时间较长的问题.

从成本方面来看，原装置由圆底烧瓶、提取器和冷凝管三部分组成，以150 mL 提取器为例，圆底烧瓶、提取器和冷凝管的市场价分别为20 元、40 元和30 元，整套装置价格为90 元；而替代装置主要由圆底烧瓶、注射器、输液器、西林瓶及反口橡皮塞组成，其市场价分别为20 元、5.5 元、1 元、0.5 元、0.5 元，整套装置成本为27.5 元.显然，相比之下替代装置成本显著下降，仅为原装置的30%左右.此外，替代装置用输液软管作为虹吸管，硅胶管作为索氏提取器侧管，同时解决了虹吸管脆弱易断、侧管易碎的弊端.替代装置牢固耐用，不易破损，且装拆方便，还具备文献[6]报道的抽提液高度可调的功能.可见，替代装置能够解决教学时实验装置不足，且在不能及时购买到原装置时，可用简易替代装置开展实验教学.同时，也可开展对照实验，让学生体会实验创新的魅力.

3 结论

从本文的实验结果看，简易替代装置的优点有：简化了实验仪器和实验操作，显著降低了成本、学生能直观的感受到在回流过程中茶叶颜色由深变浅的过程、解决了原索式提取器虹吸管脆弱易碎的问题、缩短了实验时间.需要注意的是，在使用替代装置时应注意输液软管不宜太长，过长会增加虹吸用时；此外，硅胶管也不宜过长，过长会导致蒸汽在管内冷凝，延长提取时间.总之，替代装置不仅保持了原装置的特点和功能，而且价格便宜，使用起来非常方便，还可以增加学生实验的创新性和综合性实验能力.