致密砂岩变黏滑溜水体系的研制与应用

王历历 李宪文 何平 祖凯 石华强

1.中国石油长庆油田分公司油气工艺研究院 2.低渗透油气田勘探开发国家工程实验室

本研究通过分子结构设计，调节疏水基团类型、聚合物的链型结构、疏水基团微观分布等因素，提高疏水基团在超分子缔合结构中的程度和效率，采用反相乳液聚合方法研制了一种乳液型变黏滑溜水(VSW)。通过室内实验评价了VSW的增稠性、降阻性、耐温抗剪切性、携砂性、岩心伤害等性能，并介绍了该体系在苏里格气田的现场应用和返排液回收利用情况。

1 材料及实验方法

1.1 主要材料与仪器

VSW稠化剂、EM稠化剂、胍胶，工业品，西安长庆化工集团有限公司；氯化钠、过硫酸铵、NaOH，均为分析纯，山东鲁科化工集团有限公司；0.425～0.850 mm陶粒支撑剂，河南天祥新材料股份有限公司。

标准盐水：2.0%(w)KCl+5.5%(w)NaCl+0.45%(w)MgCl2+0.55%(w)CaCl2。

六速旋转黏度计，青岛海通达石油仪器有限公司；RS6000模块化旋转流变仪，德国HAKKE公司；高温高压岩心流动试验仪，美国TEMCO公司；压裂液摩阻测试仪，江苏省海安县石油科技仪器有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1稠化剂的制备

按设计量加入白油与Span80乳化剂，以1 000 r/min以上的速率搅拌均匀得到油相；在纯水中分别加入AM、AA、AMPS及疏水单体C-22，搅拌至单体完全溶解，采用30%(w)的NaOH溶液将pH值调至6.8～7.2，控制温度≤20 ℃，加入氧化剂及助氧化剂，得到水相；按设计比例在搅拌器中加入油相和水相，高速搅拌乳化5 min，测试乳化黏度为600 mPa·s，然后将乳化液加入开口反应器，通氮气1 h，冷却降温至18 ℃以下；计量泵滴加还原性引发剂，加热至设定温度，控制反应温度2 h至反应完全；冷却至常温过滤加入转相表面活性剂，搅拌20 min得到VSW高分子稠化剂，备用。

1.2.2溶解性测试

采用恒速搅拌器，在1 500 r/min的转速下，配制不同含量的VSW溶液。在室温下测试样品黏度随时间变化情况，黏度值稳定时即为溶解时间。

图7：引自htt ps://agrar iantr ust.or g/news/what-coul d-youdo-with-596-acres/；

1.2.3压裂液性能评价

依据SY/T 5107-2016《水基压裂液性能评价方法》，对该压裂液体系进行流变性能、降阻性能、破胶性能及岩心基质伤害评价。

1.2.4压裂液携砂性能评价

采用RS6000模块化旋转流变仪，在90 ℃、170 s-1条件下，将10 mL压裂液剪切10 min后盛入10 mL刻度试管，记录0.425～0.850 mm石英砂在压裂液中的沉降速率。

2 结果与讨论

2.1 溶解性测试

VSW乳液体系属于液态高分子聚合物，在溶剂中无溶胀过程，在不同矿化度水质条件下都能迅速溶解。1.0%(w，下同)VSW高黏滑溜水在1 min内起黏率达到85%以上，在清水、50%(w，下同)标准盐水及标准盐水中的黏度分别为93 mPa·s、69 mPa·s、64 mPa·s(见图1)。这说明，VSW具有水溶性好及起黏速率快的优良特性，能满足现场连续混配需求。

2.2 增稠性及降阻率测试

图2是不同稠化剂含量下的黏度及降阻率测试结果。由图2可知，VSW黏度随着稠化剂质量分数的增加而不断上升，当质量分数大于0.3%时，黏度曲线大幅度上升。这是由于VSW稠化剂使用量大于临界缔合含量后，分子间通过非共价键作用缔合形成构象伸展的物理交联三维网络结构，流体力学尺寸增加导致溶液黏度大幅度提升，同时缔合单体的多点位缔合提高了空间结构稳定性，达到高黏滑溜水携砂目的。降阻率随着VSW稠化剂质量分数的增加呈现先增后降并逐渐趋于平稳的趋势。质量分数为0.2%的VSW溶液的降阻率能达到82%。根据溶液黏度及降阻率，确定高效降阻低黏滑溜水VSW的质量分数为0.1%～0.3%，溶液黏度为3～9 mPa·s，降阻率为75%～82%；携砂高黏滑溜水VSW的质量分数为0.8%～1.2%，溶液黏度为60～90 mPa·s，降阻率大于60%。通过调整稠化剂含量实现滑溜水与携砂液实时切换，保证液体性能稳定、操作简单。

2.3 耐盐性能

体积压裂用水量大，为了满足节约用水和清洁化生产需求，要求压裂返排液重复利用，但返排液高矿化度会造成常规降阻剂溶解困难、降阻失效等问题。表1对比了VSW与聚丙烯酰胺降阻剂EM分别在清水及标准盐水中的降阻效果。从表1可知：在清水中，两种降阻剂的降阻效果均较为显著；但在标准盐水中，EM降阻率低于40%，耐盐性能较差；VSW的降阻率能达到58%～74%。这是因为VSW含有两性离子和AMPS耐盐单体，盐水中存在的反离子会削弱或屏蔽VSW两性离子间的静电引力作用，使聚合物分子链舒展，同时结合AMPS耐盐单体的协同作用，使VSW在高矿化度下仍有较好的降阻性能,满足在压裂返排液水质恶劣、矿化度高的情况下的回收再利用，减轻了环保压力。

表1 不同流速下降阻率测试结果

2.4 热剪切稳定性

在泵入过程中，压裂液历经管路、井筒、孔眼等高速剪切，液体一旦进入裂缝，液体温度大幅度增加，最终达到地层温度。受剪切作用和温度的影响，聚合物网络结构遭到破坏会严重影响体系携砂性能。采用RS6000流变仪，在90 ℃、170 s-1剪切速率下，对1.0%VSW高黏滑溜水进行热剪切稳定性评价，结果见图3。从图3可知：清水配制的高黏滑溜水初始黏度100 mPa·s，当达到90 ℃时，黏度降至90 mPa·s，剪切1 h后，黏度为78 mPa·s，剪切过程黏度变化稳定，表现出良好的耐温抗剪切性能；在50%标准盐水中，高黏滑溜水受矿化度的影响，黏度有所降低，但剪切后黏度仍高于50 mPa·s。根据水基压裂液的评价标准以及相关文献报道，疏水缔合聚合物压裂液能够满足携砂要求的最低黏度(30～50 mPa·s)，表明VSW稠化剂可采用现场返排液配制携砂液，提高返排液重复利用率。

2.5 携砂性能

压裂液的携砂性能是指压裂液悬浮支撑剂的能力，良好的悬浮性能将支撑剂高砂比携入裂缝，提高裂缝导流能力，提高压裂改造效果。支撑剂在压裂液中受到垂直向上的浮力和悬浮切力，悬浮切力即结构流体的内部微观结构和弹性作用引起的浮力，支撑剂在结构流体中的悬浮、携砂能力主要由悬浮切力所决定。由图4可知，悬浮切力越大，支撑剂在溶液中的沉降速度越慢，且对于不同体系，当悬浮切力大于2 Pa时，溶液均具有优良的悬浮能力，可实现高强度加砂。支撑剂在剪切剩余黏度64 mPa·s的VSW体系中，沉降速度为0.84 mm/s，对应的体系悬浮切力为2.72 Pa；同等沉降速度下的胍胶冻胶体系，剪切剩余黏度需要达到220 mPa·s(沉降速度为0.86 mm/s，悬浮切力为2.89 Pa)，表明VSW体系具有低黏高弹特性，满足高砂比加砂需求。

2.6 破胶液性能

压裂破胶液的黏度及表面张力是影响压裂返排效率的重要因素，较低的返排液黏度和表面张力能有效降低气井水锁、凝析油乳化、高分子滤饼等伤害，最大限度地保持裂缝导流能力。压裂液在高温剪切下的破胶情况如图5所示。从图5可知：随着温度的升高，添加0.02%破胶剂的VSW体系与空白样相比黏度有所降低，但是体系空间网络结构未遭到破坏；达到储层温度后，破胶剂发挥作用，缔合结构迅速解体，最终破胶液呈清水状，黏度降至1.74 mPa·s，表明VSW压裂液在较低的破胶剂含量下即可实现彻底破胶，破胶性能良好。对VSW破胶液进行表面张力测试，测试值为25.4 mN/m，助排性能良好。

2.7 岩心伤害性能

压裂过程中大量水基压裂液进入地层导致储层伤害，增加含水饱和度，降低油气相对渗透率，影响单井产量。在90 ℃下，评价了VSW破胶液对岩心基质渗透率的伤害实验，并与胍胶进行了对比，结果见表2。从表2可知：0.4%(w)胍胶体系对岩心基质渗透率的伤害率为25%～30%，伤害率较高；1.0%VSW高黏滑溜水对岩心渗透率的平均伤害率小于10%，表现出良好的储层适应性，有利于提高压后增产效果。

表2 压裂液对岩心基质渗透率的损害

3 现场应用

采用VSW体系在鄂尔多斯盆地苏里格气田某平台上开展了4口水平井体积压裂先导性试验。图6为其中一口水平井VSW施工曲线图，从施工曲线看，该压裂液造缝、携砂性能良好，最高加砂质量浓度达到700 kg/m3，施工压力34～45 MPa，施工压力平稳，较同区块胍胶施工压力低6～7 MPa。施工成功率100%，压后排液顺利，平均试气无阻流量104.69×104m3/d，较区块邻井提产40%以上，增产效果突出。

VSW返排液经过简单沉降后即可测试使用，处理工艺简单、高效，井场回收返排液4 560 m3，利用返排液4 450 m3，回收利用率达到97%以上，极大提高了现场水资源利用率和施工效率。

4 结论

(1)以AM、AA、AMPS及C-22为单体，采用反相乳液法制备了疏水缔合型稠化剂。通过调节稠化剂含量可实现滑溜水与携砂液实时切换，保证液体性能稳定，操作简便。

(2)变黏滑溜水VSW体系一剂多效，溶解速度快，满足低黏/高黏滑溜水在线切换。低黏滑溜水黏度为3～9 mPa·s，降阻率可达到80%以上；高黏滑溜水黏度为60～90 mPa·s，耐温抗剪切性能良好，现场最高加砂质量浓度达700 kg/m3，具有低伤害、低摩阻、高携砂、可变黏、易回收等特点。

(3)采用该体系在苏里格气田现场施工顺利，增产显著，返排液回收处理工艺简单，回收利用率高，提高了现场水资源利用率和施工效率。