电子背散衍射花样的数学特征

杨成超，陈亮维，骆婉君，梁 琦，宋宏远，刘 斌，虞 澜

(昆明理工大学材料科学与工程学院,昆明 650093)

0 引 言

日本科学家Kikuchi在1928年运用薄的云母样品首次观察到了电子背散衍射(electron backscatter diffraction， EBSD)现象，认为这是由发散光源引起的，故电子背散衍射花样被命名为Kikuchi花样[1]。Humphreys和Dingley等利用EBSD菊池(Kikuchi)花样求解晶体取向或织构[2-5]，Michael等[6]利用CCD探头获得Kikuchi花样来鉴定物相及其晶体结构，Russ等[7]对Kikuchi花样进行了Hough数学变换，Wright和Adams等在Kikuchi花样的自动化解析方面做过独创性工作[8-10]。目前EBSD得到了广泛的应用，已成为一种常规的晶体检测设备,但EBSD商用分析软件大多只提供分析结果，缺少分析过程与原始数据，给学习者制造了断层式障碍[11-13]。然而普通EBSD用户对原始Kikuchi花样揭示的信息缺乏了解，较难理解和掌握在Kikuchi花样解析中进行的Hough数学变换，根据晶体结构及取向直接计算Kikuchi花样的数理特征的文献鲜有报道。陈亮维等[14-17]利用晶体极射投影计算了立方和六方晶系金属材料常见织构的理论极图，重新计算了欧拉空间与织构类型的表达式，对Bunge和Roe的表达式进行了完善和补充[18]，利用倒易矢量数学方法建立了已知取向的晶体与理论透射衍射花样之间的数理关系[19-20]。在此基础上，本文利用心射投影原理，从晶体结构和晶体取向出发，运用纯数学方法去推导Kikuchi花样的数学特征，一方面与分析软件的分析结果相互验证，另一方面使读者更加清楚分析过程。这为读者解析原始的EBSD花样信息提供了参考，也为设计新的EBSD数据分析软件提供了依据，同时为单晶芯片质量检验提供了新方法。

1 EBSD花样的数学特征

1.1 EBSD花样与晶体取向的关系

EBSD花样与样品的晶粒取向有唯一的对应关系。已知样品的晶体结构和取向，可以推算出其理论的EBSD花样；根据实测的EBSD花样可以计算晶体结构与取向。每条Kikuchi线是对应晶面产生的衍射圆锥与观察荧光屏的交线(见图1)。

晶面间距dhkl满足布拉格方程：

2dhklsinθ=nλ

(1)

式中：λ是入射电子的波长；dhkl是晶面间距；θ是衍射角(见图2)；n是衍射级数。

z*是电子从样品垂直入射到荧光屏的距离，入射点PC就是图形中心(pattern center)，过PC点作衍射菊池线的垂线，PC点到衍射菊池线两个交点的距离分别是r和r′，两个交点之间的距离，就是菊池线宽l=r′-r。

由此计算衍射角θ为：

(2)

将式(2)代入式(1)，可以计算出晶面间距dhkl为：

(3)

查表后得出可能对应的晶面指数hkl。从式(3)看出菊池线宽与对应的晶面间距呈负相关，即晶面间距越大对应的菊池线越窄。一组实际的平行晶面产生的衍射线与双曲线更接近。EBSD花样满足心射切面投影的规律(见图3)[17]。

晶体放置在参考球心O点，任意一个晶带轴投影在指定的切面上形成一个交点；当任意一组平行晶面的衍射结构因子不为零时，在指定切面上形成一条有宽度的线，这条线的宽度与其对应的晶面间距成反向关系。EBSD花样中每条线与产生衍射的一个晶面对应，EBSD花样中的交点对应一个晶带轴。从心射切面投影的特征可知，所有晶带轴指数[uvw]中的u和v可以是两个方向，但所有w只能是一个方向。从球心到任意两条晶带轴对应的点组成的两条线的夹角等于这两个晶带轴之间的夹角。衍射线条之间的夹角与对应的一组晶面夹角有关系，但两个角不一定相等，因为投影切面并不一定垂直于这两个晶面。由图3可知，心射切面投影的参考球的半径ON为R，晶向OD与切面的交点是D，其夹角∠NOD=τ,可得N、D两点的距离lND为：

lND=Rtanτ

(4)

根据式(4)和晶体结构知识就可以绘制任意晶系、任意点阵和任意取向的理论EBSD菊池花样。

1.2 面心立方、体心立方和六方晶体的基本晶带轴的EBSD花样特征

用相似的绘制方法可得体心立方和六方晶体基本晶带轴投影于图案中心的菊池花样特征如图5和图6所示。

1.3 面心立方晶体的(001)[110]取向和(001)[100]取向的理论EBSD花样的计算

表1 立方晶体晶面或晶向夹角Table 1 Angle of the crystal plane or crystal direction in a cubic crystal

表2 常见晶带轴与[114]晶带轴的夹角(A)和距离(D)Table 2 Angle (A) and distance (D) between the common zone axis and the [114] zone axis

绘制面心立方晶体的(001)[100]取向理论EBSD花样的方法与(001)[110]取向的完全相同。假定参考球心到EBSD花样中心PC的距离z*是50 mm，计算相关晶面或晶带轴间的夹角见表1。晶向[4011]，其中u=4、v=0、w=11，与晶向[001]的夹角为19.98°。取晶向[4011]与荧光屏的交点为PC点，则常见晶带轴与[4011]晶带轴的夹角、与荧光屏的交点到PC点的距离如表3所示。根据对称性及表3的数据，面心立方晶体(001)[100]取向的理论EBSD菊池花样如图8所示。其他任意取向的理论菊池花样都可以用相同的方法绘制。

表3 常见晶带轴与[4011]晶带轴的夹角(A)和距离(D)Table 3 Angle (A) and distance (D) between the common zone axis and the [4011] zone axis

2 结果与讨论

利用面心立方晶体[111]、[101]和[001]晶带轴投影于图案中心的理论菊池花样，及图7和图8中各晶带轴的花样特征，对实测面心立方晶体菊池花样指数标定非常有帮助。图9是镍的2个实测EBSD花样，对照面心立方晶体基本晶带轴的理论EBSD花样，很容易标定与菊池线交点对应的晶带轴指数，已添加在图9中。测量时PC点的坐标是已知的，基本晶带轴对应的交点坐标可以在实测图中获得，基本晶带轴指数可以对照基本晶带轴的理论菊池花样特征获得，利用心射切面投影的数学原理，就可以计算获得晶体的取向信息。将图4的理论花样倾斜20°投影就可得到ND分别是[111]、[101]和[001]的理论菊池花样，在实际检测中，精确统计这3个方向的晶粒取向信息，就可以获得主要晶粒取向的演变规律。

孪晶有具体的定义，孪晶的理论EBSD花样可以通过计算获得，并经实验验证孪晶的EBSD菊池花样与普通取向的花样是有区别的。因此，EBSD方法可以检测孪晶。

由于电子束可以会聚至微米以下，甚至达到纳米级，通常在电子束作用范围内的晶体是单晶体，电子在样品上随机扫描时，很容易获得单晶取向的菊池花样。如果一个小区域内各点的菊池花样完全相同，则该区域就是一个特定取向的单晶，对样品进行区域扫描，获得该区域内各晶体的大小、取向及晶界的信息，可以根据统计相同取向晶粒面积的百分含量来评估织构的含量。从图7和图8可知，一张实测的EBSD菊池花样与一个具体的晶体取向即织构有一一对应的关系。因此可以用实测的EBSD菊池花样直接表示织构的信息，不需通过数学变换计算成多个极图或晶粒取向分布函数截面图即ODFs图[14-18]。

EBSD与电子透射衍射虽然都满足衍射方程，但有显著的区别。EBSD的光源是符合心射切面投影规律[10]，在某一取向下可以观察到多个晶带轴的花样，如图9(b)所示，菊池花样中的不同交点，都是代表了不同的晶带轴(当然有等效的晶带轴)，仅凭一个取向的EBSD花样就可以解析出与之对应的晶体结构与物相。电子透射衍射的光源是平行光源，在某一取向下只能观察到一个晶带轴的斑点花样，因此至少需要3个不同方向的晶带轴透射衍射花样信息，才能确定其晶体结构与物相[19-20]。

利用EBSD方法可以检验出单晶芯片材料原子级别的晶体结构缺陷、如原子排序的错误或原子缺失等晶体结构缺陷。利用电子背散衍射现象可以从约0.5 nm大小的晶胞中获得直径约35 mm大小的菊池花样，即通过观察分析直径约35 mm大小的菊池花样，就可以获得约0.5 nm大小的晶胞内的原子排列信息。这构建了从微观到宏观的桥梁。理论上对电子背散衍射样品的大小没有特殊要求，仅受样品观察室大小的限制。通常样品厚度可达3 mm至5 mm，边长可达20 mm至30 mm,这相当于一个实际单晶芯片产品的尺寸。对电子背散衍射样品的唯一要求是样品观察表面的光洁度要优于100 nm。与透射电镜样品的制备(样品厚度小于100 nm，样品的直径约为3 mm)相比,电子背散衍射样品的制备非常简单。另外，对单晶芯片材料而言，成分是已知的，晶体结构参数是已知的，电子背散衍射花样与芯片材料取向(原子排列)的数理关系是已知的，检验仪器设备与检验图像分析处理软件都可以被设计出来，从而实现国产化。

3 结 论

利用心射切面投影的数学原理建立了晶体结构、取向与EBSD菊池花样之间的对应关系。每个晶系每种点阵的基本晶带轴在PC点的EBSD菊池线花样都有固定的特征。按每种晶体3个基本晶带轴，14种布拉维点阵计算，最多只有42种EBSD菊池花样特征，这些花样的数值特征完全可以做成标准数据，利用图像识别技术，简化EBSD分析。

(1)金属材料通常只有面心立方、体心立方和简单六方晶体等3种结构，基本晶带轴的EBSD花样数学特征只有9种，金属材料的EBSD花样分析相对更简单。

(2)晶体取向与EBSD菊池花样有一一对应的关系，已知晶体的点阵和取向信息，就可以计算出理论的EBSD菊池花样特征。

(3)把实测的EBSD菊池花样与基本晶带轴在PC点的菊池花样特征对照，很容易识别出与实测的菊池线交点对应的基本晶带轴[uvw]，从仪器参数可知与基本晶带轴对应的菊池线交点坐标和PC点的坐标，由此可计算出晶体的取向和主要晶面在样品中的空间分布。

(4)利用EBSD可以检验单晶芯片的结晶质量。