陶粒支撑剂破碎率测定结果的不确定度评定

宋恩鹏，蔡克，靳权，薛凯

1.中国石油集团工程材料研究院有限公司（陕西 西安 710077）

2.中国石油长庆油田分公司 物资供应处（陕西 西安 710016）

陶粒支撑剂是一种力学材料，在保障实施压裂施工和油气提质增产方面，起到了至关重要的作用。国外和国内标准规定了陶粒支撑剂的检验指标和检验方法，科学、准确、客观评价其质量，是保障压裂技术顺利实施的重要保障[1-5]。在规定的检验项目中，破碎率测试是为了确定在给定压力条件下陶粒支撑剂破碎的数量[6]。通常情况下，陶粒支撑剂破碎率高表明了其力学性能差，从而可以通过破碎率测试评价陶粒支撑剂的使用性能[7-8]。满足标准破碎率限值的陶粒支撑剂，在使用过程中能够降低对储层的伤害，提高储层渗透率和裂缝导流能力[9]。然而，破碎率测试过程复杂、步骤繁琐、干扰因素较多，其检测结果易被干扰[7]。因此，有必要建立陶粒支撑剂破碎率测定结果不确定度的评定模型[10-11]，给出较为可靠的结果评价。

1 实验部分

1.1 样品与实验方法

陶粒支撑剂（40/70，86 MPa，体积密度1.51 g/cm3，视密度2.97 g/cm3），根据破碎率取样法则，上机测试前取样质量为41.002 g（同一样品取样质量10 次测量值取平均值）[5-7]，样品来自抽检。使用微机控制的压力实验机，在规定的压力下进行破碎率实验，评价陶粒支撑剂破碎率结果[5-7]。具体检测流程如图1所示。

图1 陶粒支撑剂破碎率检验检测流程

过筛的不确定度（ucr(q)，0.107 8）＞上机测试的不确定度（ur(l)，0.007 5）＞称量的不确定度（ur(z)，0.000 553）＞支撑剂质量（取样量）合成不确定度（ur(m)，0.000 42）。

1.2 陶粒支撑剂破碎率检验检测不确定度来源

图2为陶粒支撑剂破碎率检验检测不确定度来源。破碎率检测涉及人工操作和仪器操作。人工操作包括分样、过筛和称量，其不确定度需要从检测结果的重复性、称量和玻璃仪器的允差和分度值进行合成。仪器操作是指压力机上次检测，其不确定度分量由仪器允差和分度值引入，由检测结果的重复性确定。

图2 陶粒支撑剂破碎率检验检测不确定度来源

2 结果与讨论

2.1 分样的不确定度评定

采用分样对陶粒支撑剂进行分样，通过天平称量确定分样结果，分样通常为100 g。从图2可以看出，分样的不确定度来自天平称量重复性、允差、分度值引起的不确定度。各个分量不确定度评价方法见表1。称量样品10次，结果见表2。

表1 分样的不确定度来源及评定方法

表2 陶粒支撑剂样品称量10次的质量

通过贝塞尔公式可得标准偏差：

式中：s(m)为标准偏差，g;mi为样品每次称量质量值，g;mˉ为样品10次称量质量的平均值，g。

因标准不确定度uA(m)等于一倍标准偏差s(m)，则重复性引入的标准不确定度分量uA(m)=s(m)=0.040 g。

允差引入的标准不确定度分量uB1（m）：

2.2 过筛的不确定度评定

从图2 可以看出，过筛的不确定度来源于筛子筛分的重复性、允差、分度值引起的不确定度。各个分量不确定度评价方法见表3。

表3 过筛的不确定度来源及评定方法

对同一次过筛后的相同样品，进行10次重复过筛，且每次称量其质量，通过质量重复性确定过筛重复性，并进行不确定度分量uA（q）评定。过筛后样品质量测定结果见表4。

表4 陶粒支撑剂样品10次过筛后称量的质量

利用公式（6）计算标准偏差s（q）：

式中：mi为样品每次测定的质量，mˉ为样品质量测定值的平均值，g。

因标准不确定度uA（q）等于一倍标准偏差s（q），则重复性引入的标准不确定度分量uA（q）=s（q）=0.087 g。

对应的相对不确定度为：

2.3 上机测试的不确定度评定

根据图2 可得，上机测试的不确定度来源于机重复性、允差、分度值引起的不确定度。各个分量不确定度评价方法见表5。对同一样品施加10次压力，压力表显示压力数值见表6。

表5 上机测试的不确定度来源及评定方法

表6 施加10次压力的数值结果

根据公式（13）可得标准偏差：

2.4 称量的不确定度评定

采用天平称量上机后陶粒支撑剂破碎的质量，其不确定度分别来自：天平的重复性、允差、分度值引入的不确定度。各个分量不确定度评价方法见表7。称量10 次上机后陶粒支撑剂破碎的质量，结果见表8。

表7 称量的不确定度来源及评定方法

表8 支撑剂破碎10次质量测试的结果

2.5 合成标准不确定度的评定

上机测试前取样质量为41.002 g，同一样品取样质量10次测量值取平均值，即为41.002 g；称量10次上机后陶粒支撑剂破碎的质量，平均值3.075 g；根据破碎率计算方法[5-7]，该批次抽检陶粒支撑剂破碎率为7.5%。

3 个相对不确定度的分量相互独立，则其相对合成不确定度可由公式（22）计算得出：

由此得出陶粒支撑剂破碎率测定结果的不确定度评定为（7.5±1.28）%。

3 结论

针对陶粒支撑剂破碎率检测过程中，确定人工操作和仪器操作是引入不确定度的原因，通过计算和评定各个不确定度对破碎率检测结果的影响，合成标准不确定度，分析说明各个不确定度的影响情况，并给出影响程度排序。

结果表明，过筛的不确定度（ucr(q)）＞上机测试的不确定度（ur(l)）＞称量的不确定度（ur(z)）＞支撑剂质量（取样量）合成的不确定度（ur(m)）。破碎率为7.5%时，扩展不确定度为1.28%，包含因子k为1.6。

过筛和上机测试过程是不确定度的主要来源，分样和称量对结果影响较小。检验人员可从改进和提高人工操作的重现性和精确度入手，如提高过筛的重现性和精确度、按期对仪器进行校准和计量。此外，增加上机测试次数、取结果平均值、利用统计方法等有利于降低不确定度对结果的影响，从而提高结果的准确性和重复性。