响应面优化艾叶精油的提取工艺研究

◎ 焦春霞，王国昌

（1.河南科技学院，河南 新乡 453003；2.漯河食品职业学院，河南 漯河 462300）

艾（Artemisia argyiLevl.et Vant.）是菊科植物蒿属草本植物，在我国分布广泛[1]。艾叶是艾的干燥叶，药用历史悠久，性温，味辛、苦，富有香气[2]。艾叶中含有多种功效成分，主要有精油、多糖、黄酮和有机酸等[3-5]。近年来，精油、多糖和黄酮是学者研究的热点[6-9]。艾叶精油是主要活性成分，具有防虫、抗菌、防过敏、祛痰和镇咳等功效[10]，其主要化学成分有桉油精、萜品烯醇、石竹烯、蒿醇、樟脑、冰片、樟脑萜、d-水芹烯和新臭根子草醇等，在食品、医药等领域广泛应用[11-13]。鉴于此，本文采用水蒸气蒸馏法提取艾叶精油，并优化其工艺，为其开发利用提供一种新途径。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

艾叶采收于新乡周边地区，经阴干备用；无水硫酸钠购自国药集团化学试剂有限公司。

1.2 仪器与设备

DFY-500粉碎机，温州顶力医疗器械有限公司；SXKW调温型电热套，东莞市科恒仪器设备有限公司；BCD-272WDPD冰箱，青岛海尔集团有限公司； ZA-100电子天平，上海赞维衡器有限公司；Clevenger- type apparatus提取装置为实验室组装。

1.3 试验方法

1.3.1 艾叶预处理

将阴干的艾叶进行粉碎，过20目筛，得到艾叶粉，备用。

1.3.2 艾叶精油的提取方法

称取一定质量的艾叶粉，放入蒸馏瓶中，加入600 mL蒸馏水，浸泡，利用Clevenger-type apparatus装置提取精油，提取完成后，将上层油相转入棕色玻璃瓶中，加入适量无水硫酸钠去除水分，得到艾叶精油，然后放入4 ℃冰箱，避光保存，备用。

1.3.3 艾叶精油产油率的计算

艾叶精油产油率的计算公式为：艾叶精油产油 率=（提取艾叶精油质量/艾叶粉末质量）×100%。

1.3.4 艾叶精油的提取试验设计

（1）单因素试验设计。准确称取10 g经预处理的艾叶粉末，根据预试验预设浸泡时间12 h，液料比10∶1（mL·g-1）和提取时间4 h为单因素试验中的常规量。以浸泡时间（3 h、6 h、9 h、12 h和15 h）、液料比（4∶1、6∶1、8∶1、10∶1和12∶1）、提取时间（1 h、2 h、3 h、4 h和5 h）3个因素变量替换试验中的常规量。按照1.3.2方法进行艾叶精油提取，计算产油率，研究其对产油率的影响，每组重复3次。

（2）响应面试验设计。在上述单因素试验的基础上，以浸泡时间（A）、液料比（B）、提取时间（C）3个因素为自变量，以艾叶精油产油率（Y）为响应值，进行响应面试验。试验因素与水平见表1。

表1 试验因素与水平表

1.4 数据处理

每组试验，重复3次，取平均值；用Excel和Design-Expert 8.0进行数据分析及作图。

2 结果与分析

2.1 单因素试验

2.1.1 浸泡时间的影响

由图1可知，艾叶精油产油率随着浸泡时间的增加先增大后减小，当浸泡12 h时，产油率达到最大。这是因为浸泡时间增加，水不断向艾叶内部渗透，艾叶组织细胞溶胀，浸泡时间越长，细胞溶胀破裂的数量和程度越大，加速了精油扩散溶出，产油率升高；但浸泡时间过长，细胞内部的精油部分发生挥发，产油率降低。因此，浸泡时间取12 h为宜。

2.1.2 液料比的影响

由图2可知，艾叶精油产油率随着液料比的增大先升高后降低。这可能是由于溶剂量增多，物料浸润程度增大，易于精油扩散溶出，产油率升高。液料比过小，溶剂无法充分浸润物料，影响提取效果，产油率不高；液料比过大，易导致溶液暴沸，精油溢出，产油率下降。因此，液料比选10∶1为宜。

2.1.3 提取时间的影响

由图3可知，艾叶精油产油率随着提取时间的增加，先升高后降低。这可能是由于提取时间增加，细胞中的精油溶出增加，产油率升高；当提取时间超过4 h时，精油已溶出彻底，再增加提取时间，反而会导致精油部分挥发，造成产油率下降。因此，提取时间取4 h为宜。

2.2 响应面试验

2.2.1 回归模型的建立

在单因素试验的基础上，以浸泡时间、液料比和提取时间为影响因素，艾叶精油产油率（Y）为响应值，试验设计与结果见表2。

表2 Box-Behnken试验设计与结果表

利用Design-Expert 8.0软件，对数据回归拟合，结果 为：Y=0.90-6.375×10-3A-0.039B-0.017C+0.01AB+ 0.013AC+0.016BC-0.098A2-0.15B2-0.13C2。

2.2.2 方差分析

对上述模型进行方差分析，结果见表3。

由表3分析可知，回归模型P＜0.01，该模型极显著；失拟项P=0.459 8＞0.1，不显著，说明该模型成立；R2为0.999 8，表明模型拟合较好，适用于分析和预测艾叶精油的提取工艺。根据F值可知，各因素的影响排序为B＞C＞A。

表3 方差分析结果表

2.2.3 最佳条件的确定及验证实验

通过回归模型预测，艾叶精油的提取工艺的理论最佳参数为浸泡时间11.87 h，液料比9.72∶1.00，提取时间3.92 h，艾叶精油理论产油率为0.902%。为便于实际操作，将工艺条件调整为浸泡时间12 h，液料比10∶1，提取时间4 h，在此条件下，进行验证试验，经3次验证试验，得到实际艾叶精油产油率平均值为0.899%，与预测值相对误差0.33%，表明该模型 可靠。

3 结论

采用水蒸气蒸馏法提取艾叶精油，并利用响应面对提取工艺进行优化。得到最佳工艺条件为浸泡时间12 h，液料比10∶1，提取时间4 h，在此条件下，艾叶精油产油率为0.899%，本试验结论可为艾叶精油的开发、推广及应用提供一定的参考。