油溶性二硫化钼分散稳定性影响因素探究*

杨舒程，赵增兵，杨炳琪，李 岩，成兰兴

（1.河南省化工研究所有限责任公司，河南 郑州 450052；2.河南省科学院 化学研究所有限公司，河南 郑州 450052）

摩擦与磨损是造成能源和材料耗损的主要形式，全世界三分之一的一次性能源都消耗在摩擦上，80%的机器零部件因磨损而失效，降低摩擦与磨损所带来的能源损耗迫在眉睫[1]。“十四五”规划纲要中提出“促进经济社会发展全面绿色转型，建设人与自然和谐共生的现代化”，绿色润滑油的开发与研究势在必行。MoS2被誉为“高级固体润滑油王”，性能优良，广泛应用于航空军工、机电化工和超高真空等领域[2,3]。经过表面修饰加有MoS2的各种金属材料与合金材料使用寿命显著增长[4]，在机械润滑方面起着巨大作用，节约了很多宝贵的一次性资源。然而MoS2常温下难溶于水、酸、碱和有机溶剂，MoS2在润滑基础油中的分散性能普遍较差。

MoS2作为润滑油添加剂常常存在以下问题：

（1）易团聚 由于纳米MoS2粒度小，表面能大，处于能量不稳定状态[5]，由热力学可知，粒子为达到稳定状态有降低比表面能而粒子间自发相互团聚的倾向，且颗粒粒径越小，其团聚的倾向越强，实现粒子团聚的主要推动力是范德华力[6]。

（2）分散性差 非油溶性的大颗粒不利于其在基础油中稳定分散，甚至因其较高硬度而常在摩擦过程中起磨粒磨损的作用[7]。

因此，解决MoS2的团聚及其在基础油中的分散稳定性成为提升其润滑性能的关键问题。近年来，不断有相关方面的研究报道，井翠洁合成了基于新型二硫化钼/磺化聚苯胺复合材料[8]，刘俊制备了高分散二硫化钼复合纳米纤维[9]，王思远利用超声和微波球磨法改性二硫化钼[10]都在一定程度上改善了MoS2的分散性。目前，已有的油溶性二烷基二硫代氨基甲酸硫化氧钼（MoDTC）[11]及二烷基二硫代磷酸硫化氧钼（MoDDP）[12]等化合物在润滑过程中可能会释放出S、P，从而产生环境污染问题。

本文研究的实验室自制新型油溶性二硫化钼，试验结果表明，其在润滑油中润滑效果良好，但还没有基础的应用规范，因此，有必要对影响油溶性二硫化钼团聚及其在基础油中的分散稳定性的影响条件做出进一步研究，为下一步其在润滑油的实际应用提供基础理论支持。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

实验室自制油溶性二硫化钼；基础油为液体石蜡（AR上海阿拉丁生化科技股份有限公司）；去离子水和分散剂。

SYU-30-900DT型超声波仪器（郑州生元仪器有限公司）；JW-1012型离心机（安徽嘉文仪器装备有限公司）；722型可见光分光光度计（上海欣茂仪器有限公司）。

1.2 原理与方法

为了探究实验室制备的油溶性二硫化钼在基础油中的分散稳定性，本实验设计通过可见光分光光度计来测定样品在液体石蜡中的分散稳定性。分光光度计利用物质的分子或离子对紫外和可见光的吸收所产生的紫外可见光谱及吸收程度，可以对物质的结构、组成和含量进行分析、测定和推断，所得吸光度A值越大，表示物质对光的吸收越大。根据比尔定律，吸光度与吸光物质的量浓度成正比。本实验为了分析所制各样品在基础油中的分散稳定性，用可见吸收光谱仪测量其吸收光谱，从而判断样品在液体石蜡中的分散稳定性。

首先，称取一定量的油溶性二硫化钼溶于液体石蜡中，制成悬浊油样，再经过超声波分散和离心处理，最后立即取出混合均匀的油样在可见光分光光度计上进行数据采集。

2 结果与讨论

2.1 油溶性二硫化钼的添加量对样品分散稳定性的影响

分别配制油溶性二硫化钼质量分数为0.1%、0.2%、0.4%、0.6%、0.8%、1.0%、1.2%、1.4%、1.6%、1.8%、2.0%的油样，采用超声波的方法进行分散，超声功率500W，超声时间30min，再在离心机上经2000r·min-1转速离心30min，最后立即取出混合均匀的油样在可见光分光光度计上于同一波长条件下测试吸光度值。图1为油溶性二硫化钼质量分数对样品分散稳定性的影响。

图1 油溶性二硫化钼质量分数对样品分散稳定性的影响Fig.1 Influence of the mass fraction of oil-soluble molybdenum disulfide on the dispersion stability of the sample

由图1可知，油溶性二硫化钼质量分数为0.6%～1.2%时分散效果较好，当质量分数大于1.2%时，可以观察到有沉淀出现，且随添加量增加沉淀越明显。

2.2 超声时间对样品分散稳定性的影响

首先,配制油溶性二硫化钼质量分数为1%的混合油样，分别以超声功率500W，超声时间0、1、5、10、20、30、40、50、60min进行超声处理，再在离心机上经2000r·min-1转速离心30min，最后立即取出混合均匀的油样，在可见光分光光度计上于同一波长条件下测试吸光值，图2为超声时间对样品分散稳定性的影响。

图2 超声时间对样品分散稳定性的影响Fig.2 Effect of ultrasonic time on the dispersion stability of the sample

由图2可知，吸光度值整体呈现先上升后下降，后又稍有上升的趋势，样品均无明显沉淀。通常分散效果随超声分散时间的增长而更好，而颗粒经过多次碰撞之后分散体系温度升高，分子布朗运动强烈，虽然不常见但过多的超声波会击碎样品颗粒，除分离颗粒外，超声波时间过久还会增加颗粒间碰撞的速率，导致颗粒团聚[13]，因此，超声时间为30min时样品的分散稳定性较好。

2.3 离心时间对样品分散稳定性的影响

将制备的油溶性二硫化钼质量分数为1%的油样经超声功率500W，超声时间30min超声处理，再在离心机上经转速2000r·min-1分别离心0、10、20、30、50、70、90、110、130min，最后立即取出混合均匀的油样，在可见光分光光度计上于同一波长条件下测试吸光度值，观察并记录每次实验的结果。

图3为离心时间对样品分散稳定性的影响。

图3 离心时间对样品分散稳定性的影响Fig.3 Effect of centrifugation time on the dispersion stability of the sample

由图3可知，油溶性二硫化钼经不同时间的离心，吸光度值随着离心时间的延长而不断下降，也就对应着MoS2在液体石蜡中的浓度逐渐降低，离心90min时，所有样品都表现出良好的分散稳定性。

3 结论

本实验主要使用可见光分光光度计探究了样品添加量、超声时间、离心时间对实验室自制油溶性二硫化钼分散稳定性的影响规律，实验结果显示，在油溶性二硫化钼质量分数为0.6%～1.2%、超声功率500W、超声时间30min以及转速2000r·min-1离心90min时，实验室自制油溶性二硫化钼无明显沉淀，具有良好的分散稳定性，为下一步其在润滑油的实际应用上提供了基础理论支持。