石墨炉原子吸收光谱法测定肉制品中重金属元素含量的研究

2021-12-15任红英杨小红杨振飞

粮食与食品工业 2021年6期

任红英，杨小红，何增，李寒，杨振飞

永州市食品质量安全监督检测检验中心 (永州 425000)

随着人们生活水平的提高，肉制品食品在我们饮食中占比越来越高。肉制品是指用畜禽肉为主要原料，经调味制作的熟肉制成品或半成品，如香肠、火腿、培根、酱卤肉、烧烤肉等[1-2]。肉制品中重金属污染报道较少[3]。肉制品中的重金属污染主要被污染的原料及食物链的累积，其次是生产加工、保存和运输过程中被污染。随着社会经济的发展，重金属污染问题日趋严重[4-5]。重金属污染是食品安全关注的重点领域，尤其是对人体危害大的铅、镉和铬等金属元素[6-7]。因此，探索简单、准确、快速检测重金属的方法，以便掌握肉制品中重金属情况极为必要。

铅不是人体中的必须元素，铅污染的食物、水等经过消化道进入人体并积累，引起慢性中毒，使得机体肾功能衰退，骨质疏松，引起有神经，消化，血液等系统的综合症状[8]。镉是被公认为对人体高毒性伤害的重金属元素，镉是通过污染的食品、水、空气进入人体并积累，会引起慢性中毒使肾机能衰退、骨质疏松[9]。铬元素是人和动物体内必需的微量元素之一。铬主要影响人和动物体内碳水化合物、蛋白质和脂肪的代谢与吸收，但是过量的铬元素也会给人体带来巨大的伤害。长期接触铬元素将会导致慢性金属铬中毒，另外铬的某些化合物还具有致癌的作用。铬是一种具有慢性积累的有害金属元素。六价铬是一种毒性很强金属元素，是大家公认的致癌物质，而且对人体的皮肤有刺激作用。

石墨炉原子吸收光谱法有操作简单、准确度高、重现性好和检出限低等优点，被广泛应用于重金属元素的测定[10-13]。本文采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定肉制品中铅、镉和铬三种重金属元素的含量。

1 材料与方法

1.1 仪器

原子吸收分光光度计(PinAAcle 900H)，Perkin Elmer(中国)有限公司，CEM型培安微波消解仪，培安有限公司；AUW220D型电子天平，日本岛津；铅、镉和铬空心阴极灯，北京有色金属研究总院，仪器具体工作条件见表1。

表1 石墨炉原子吸收法仪器测定条件

1.2 材料与试剂

材料：肉花肠；后腿腊肉；风味香肠；酱板鸭；兔肉；湖南腊肉；水晶腊肠；爆炒肠；火腿肠；熏煮香肠；鸡肉火腿肠；鸡腿肉丁；香肠；特级火腿肠。

试剂：硝酸(优级纯)；高氯酸(优级纯)；过氧化氢(分析纯)；磷酸二氢铵(优级纯)；硝酸钯(分析纯)；铅标准溶液，编号GBW(E)082825，标准值1 000 mg/L，介质(v/v)5% HNO3，北京坛墨质检科技有限公司；镉标准溶液，编号GBW(E)082822，标准值1 000 mg/L，介质(v/v)5 % HNO3，北京坛墨质检科技有限公司；铬标准溶液，编号BW30005-1000-N-50，标准值1 000 mg/L，介质(v/v)2% HNO3，北京坛墨质检科技有限公司；实验用水为超纯水，电阻率≥18.25 MΩ/cm。

1.3 实验方法

1.3.1标准曲线的制作

分别将铅、镉和铬三种标准溶液用1%的HNO3溶液稀释，先配制储备溶液，铅、镉和铬标准工作系列溶液的质量浓度分别是0.00、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0 μg/L，0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 μg/L和0.00、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0 μg/L。

1.3.2样品制备与前处理

去除样品的外包装，取可食用部分，打碎混匀后，按序号标记-18 ℃条件下储存备用。

称取0.5 g的试样置于微波消解管中，加入5 mL硝酸+过氧化氢溶液(4∶1，v/v)，浸泡2 h后，盖内盖，加外套放入微波消解仪中消解，消解条件见表2。冷却、取出、缓缓打开内盖并排气，将消解液转移到25 mL容量瓶中，定容。同时做空白试验。

表2 微波消解程序

2 结果与讨论

2.1 标准曲线与检出限

按实验方法对铅、镉和铬标准溶液进行测定，浓度与对应的吸光度呈线性关系。各元素的标准工作曲线、线性方程及线性关系见图1～图3。按实验方法，根据空白值求得方法的检出限(3σ，n=11)分别为0.005 8 mg/kg、0.000 29 mg/kg和0.008 4 mg/kg。铅、镉和铬国家标准要求检出限分别是0.02 mg/kg、0.001 mg/kg和0.01 mg/kg，因此分析方法满足检验检测要求。