影响离子色谱分析准确性的几个因素

谢晓蔚

摘 要：主要阐述了离子色谱分析法的特点和具体流程，并分析了影响离子色谱分析准确性的几个因素，以期为今后的离子色谱分析法的运用提供有用的借鉴。

关键词：离子色谱分析法；淋洗液；标准溶液；基线

中图分类号：O657.75 文献标识码：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2015.17.089

在运用离子色谱分析法的过程中，为了提高其分析的准确性，就必须要分析影响准确性的主要因素。

1 离子色谱分析法的特点

在传统的阳离子分析中，通常使用原子吸收分光光度法。对于传统的原子吸收分光光度法而言，在测定元素时，一次仅能测定一个。一旦测定之后，就要对其他元素进行分析，并及时更换，预热相应的空心阴极灯。相对而言，传统的原子吸收分光光度法较为烦琐。相对传统的阴离子分析法主要包括重量法、光度法和容量法这三种方法，这些分析方法还存在很多不利因素。离子色谱分析法在很大程度上能够避免以上分析方法的不足，它主要具备如下几种特点：①可以同时对多种阳离子或者阴离子进行分析，其灵敏度要比传统的分析方法高很多；②样品的使用量比较少，通常情况下，都不需要做非常复杂的前处理工作；③检测线性的技术比较好；④这种分析方法更为快速、准确，分辨率也比较高。

2 影响离子色谱分析准确性的因素

2.1 环境温度

在影响离子色谱分析准确性的几个因素中，环境因素是主要的一种因素。在基于抑制性的IC中，一旦温度发生变化，将会使得固定相的质量传递特性出现根本变化，同时在溶质和固定相离子实际的交换过程中，会对离子化的程度产生直接影响，使得溶质的保留逐渐发生改变。对于温度的变化而言，往往会产生一种柱压变化，温度变化1 ℃，压力将会发生680～1 100 kPa的变化，其中，输液泵在压力变化时会自动调整流速，使出峰保留时间发生一定的变化。而在实际的温度升高过程中，其保留时间将会不断减少，而柱效则会显著增加。在离子电导函数中，温度作为一种主要影响因素，一旦升高1 ℃，电导响应值就会在某种程度上增加2%左右。一旦温度较低，系统的压力较大，就会影响系统的实际使用寿命。

2.2 试验用水

在化学试验分析中，用量最大的一种试剂为水。水的纯度分析是工作的一个关键环节，因为在离子色谱分析的过程中，就要结合试验用水的纯度分析合理配置淋洗液。将电阻率设置为17.8 MΩ/cm，对超纯水进行科学的制备。要保证离子水的质量，就要定期测量电阻率。要注意的是，在配置标准溶液的过程中，要尽可能地使用新制备的超纯水。

2.3 标准溶液的配制和保存

标准溶液的浓度直接关系着样品分析结果的准确性。在配置工作标准溶液的过程中，要保证保存期低于一周，而混合工作标准溶液要在当天试验过程中配制。

2.4 淋洗液

在离子色谱分析的过程中，淋洗液的浓度和流速往往是改变峰面积和峰高的重要因素。

2.4.1 组成

离子色谱分析往往是结合淋洗液离子与固定相之间的某种相互作用。这种淋洗液在实际的组成过程中，一旦发生根本上的改变，不仅仅会引起保留时间的改变，同时也会引起选择性的改变。在一致性离子色谱分析过程中，常常采取两类淋洗液，分别是二氧化钠与三氧化钠形成的一种混合溶液和氢氧化钠或氢氧化钾的稀溶液。

2.4.2 浓度及pH值

淋洗液的浓度改变不仅对离子交换平衡的保留时间有着直接影响，同时对离子的保留时间也有着直接的影响。较高浓度的淋洗液，其溶质离子洗脱时间较短，在色谱图体现过程中，其峰面积也处于不断减少的状态。而淋洗液中的pH值在实际的变化过程中，不仅会对酸的电离产生直接影响，还会对洗脱阴离子的能力产生一定的影响，使保留时间发生变化，影响了定量结果的准确性。一旦pH值发生根本上的变化，就更要密切关注淋洗液的pH变化。

2.5 样品前处理

在实际的分析过程中，往往需要稀释样品浓度。在稀释100倍之后进行分析，然后结合实际的稀释结果合理选择稀释倍数。样品前处理还需尽可能地减少超柱容量，以免强行保留时间对柱子造成污染，并全面增加分离度，减少基体离子的干扰。

2.6 积分方法的选择

在离子色谱的分析过程中，样品的浓度往往是借助于峰高和峰面积进行的一种积分计算，一旦低浓度成分的峰较小，实际的峰面积测量就有一定的难度。而在实际的峰高积分控制中，可以提高测量准确度。如果分离度、色谱峰形和峰面积定量较好，保留时间较短的一种色谱峰形将会处于较尖的状态，在测定峰高的过程中，可以先测定峰高，然后借助峰高定量。如果保留时间较长，峰尾较大时，测定的峰面积就较为准确，此时，可以借助峰面积定量。

3 离子色谱仪使用常见问题及解决方案

在离子色谱仪中，一旦系统压力处于增高的状态，就有可能是部件发生堵塞。而在离子色谱仪的使用过程中，常见的问题就是堵塞现象。系统压力逐渐增高时，一般是从流路检测器端开始，逐个拆开各个单元，以确定压力增大的具体部件。在滤头出现堵塞现象之后，就要将其卸下，然后借助无水乙醇超声清洗，清除掉部件上的有机物。

基线不平稳同样也是离子色谱仪使用中常见的一种问题，对此，要在实际的检查过程中对管路进行检查，避免漏液和管路中气泡的出现。一旦产生气泡，就要拧下与泵相连接的流路接头，借助洗耳球吸满超纯水，并注入与泵端连接的流路管中，排净气泡，抬高流动相，做好泵和流路接头的连接。最后启动泵，并打开泵内排气阀旋钮，使泵内的气泡排干净。

4 结束语

综上所述，在运用离子色谱分析法时，一定要更加重视运用的有效性，因此，有必要进一步探讨影响离子色谱分析法准确性的因素。

参考文献

[1]黄维，张宁.离子色谱分析中柱温的影响试验[J].甘肃环境研究与监测，2010（03）.

[2]茆翠萍，胡珊珊.影响阴离子色谱分析性能的因素[J].环境监测管理与技术，2011（05）.

[3]马启富.常规阴离子柱10种阴离子分析方法的研究及应用[J].山西能源与节能，2011（01）.

〔编辑：王霞〕