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小议环境监测质量准确度的控制

2014-08-28黄惠玲

科技与创新 2014年12期
关键词:标准溶液准确度质量控制

黄惠玲

摘 要:介绍了环境监测准确度控制的概念和常用方法,提出了标准溶液的概念和检测方法,并对质控样控制的合格判断、加标回收率计算修正和定性加标的应用提出见解。

关键词:质量控制;准确度;标准溶液;空气检测

中图分类号:X83 文献标识码:A 文章编号:2095-6835(2014)12-0145-02

准确度控制是环境监测最重要的质量控制技术和手段之一。常规环境监测中的准确度控制方法主要有标准溶液控制、控制样控制、加标回收等。准确度用绝对误差和相对误差表示。

1 标准溶液的控制

标准比较法是一种常见的检测方法,常用于环境监测。该检测方法容易出现误差,如果溶液控制不当,将会影响检测的准确性,导致误差出现。相关规定指出,在进行环境监测时,应严格选择计量器具、使用标准溶液,并进行严格控制。计量标准器具在使用前,必须经过相关部门的严格考核,考核内容较多,例如,计量环境和标准器具等,而且不只是器具考核,还有人员考核,例如,操作管理制度和检测人员的专业水平考核等。标准溶液在环境监测过程中,主要作用是计量,相当于计量器具,因此,应进行严格控制。标准溶液如果没有进行科学的配置或稀释不到位、量值不正确、标定技术较差,均会导致误差出现。在检测时,应检查标准溶液是否仍处于有效期内,确保其称值及浓度符合要求,以保证检测结果的准确性。

标准溶液无论从配置方面还是标定技术方面,都有较为严格的要求,对检测具有直接影响作用,分析人员必须具备良好的专业水平,才能保证标准溶液质量。环境监测站应配备专业的分析人员或建立分析机构,让其全权负责管理和配制标准溶液,定期检查器量值传递,加强对比分析,做好各项管理工作。

也就是说,为了确保标准溶液质量,每一个环境监测站都应完善标准溶液的制作方法和管理制度,包括配置方面、使用方面和标定方面。

根据环境监测相关要求,对比标准溶液的关键在于对比起测量次数和测量方法,以测量方式为准,制定误差范围,确保对比差异处于误差范围内。如果经过对比后并无误差或误差处于允许范围,则说明标准溶液合格。如果进行多次测定,则采用该方法对比标准溶液的可靠性较差。例如,如果测量方法变异系数相当于允许误差,进行27次的测定时,测定结果准确性无法保证。如果对比结果未出现差异,且没有进行校正,也有可能会因此产生误差。最好的方法应该是:如果对比是量值传递,则应将简化方法改为现行分析法,对标准溶液稀释后的浓度和精密度进行分析,选取最佳精密度时的稀释浓度,按照要求进行测定,分别测定空白值、自配标准溶液和量传标准溶液,测定两批以上,编号时注意比较差值,最后计算出每一批所对应的总均值,包括相对偏差。如果相对偏差小于控制指标中要求的50%室内精密度,则说明配制标准溶液时,能够以量传标准液为准。具体的测定算法详见表1.

2 加标回收控制

加标回收控制是在测定样品的同时,对同一样品的子样中加一定量的标准溶液进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值后,与加标量进行比较。计算加标回收率的公式为:

进行常规环境监测时,样品浓度大小和检测项目性质均会影响加标回收率,根据检测质量控制标准,如果检测时样品浓度接近检测限,所检测出来的结果会出现较大的相对偏差,甚至会因为没有进行合理的计算,导致加标回收率偏高。因此,应采用正确的加标回收率计算方法,出现错误时应及时矫正。如果加标回收率偏高,可采用以下公式进行计算:

在进行常规检测时,如果环境样品的浓度小于检测限,则在控制器标准度时,可以以定性加标密码为主。检测情况如果同上文所述,无论是采用加标回收法还是密码平行法,都难以消除检测干扰因素,保证检测结果的准确性。如果在进行Hg、As、CN-等水环境监测时,浓度均小于检测限,为了确保检测结果的可靠性,可进行密码加标,使标量接近检测值,这样可以更准确地控制误差,确保检测结果的可靠性。

3 如何采用控制样控制检测结果

控制样是一种准确率较高的控制方法,不仅可以进行直观控制,而且适用性较高,在进行环境监测时,可作为首选控制方法。该方法主要通过密码控制来达到控制目的,根据检测管理要求,控制样的合格率必须超过95%,且不少于总数的10%.

环境标准物质可作为环境检测中的控制样,如果按照说明书中所标明的不确定度、保证值等进行判断,那么则有可能导致检测误差。进行定制测定时,所得出的平均值将作为保证值,而不确定度通常相当于标准偏差的200%.即使采用标准误约定直值作为保证值,也不可以根据不确定度进行合格评判,而应以检测控制规定指标中的室间精度作为合格评价标准。

根据国家相关要求,水质必须为纯物质,无基体含量,如果环境样品受污染程度较为严重,那采用标准物质控制法控制检测准确性的效果欠佳。控制样的形态与浓度等标准应与测试待测物保持一致,确保其基体的相似度。

在环境检测过程中,如果除了控制样不合格外,其他检测数据均合格,例如,平行样精密度、加标回收率等,则很有可能是因为标准溶液浓度达不到检测要求,导致控制样不合格。应重新制作控制样,确保检测合格,并通过控制样达到矫正误差的效果,重新进行检测计算。

4 空气检测如何确保检测质量

如果要保证空气检测质量,就必须严格控制检测准确度和精密度,在检测过程中,样品溶液体积存在较大的限制性,可从以下两个方面进行准确度控制和精密度控制:①手工采用保持间断性。如果样品溶液体积为指定大小(5 mL),并且无法对样品同时进行加标样测定和平行样测定时,可采用密码杨样品或已达到数量要求的样品进行检测,根据检测结果,判断检测准确度和精密度。②采样保持自动连续性。当样品溶液体积达到50 mL时,可只对体积为5 mL的样品进行分析,按照检测要求进行控制,对样品同时进行加标样测定和平行样测定,确保检测结果的可靠性。

5 结束语

综上所述,标准度控制方法较多,应严格控制环境监测的结果,确保检测真实性、准确性和可靠性,为环境管理提供更为可靠的数据。

〔编辑:张思楠〕endprint

摘 要:介绍了环境监测准确度控制的概念和常用方法,提出了标准溶液的概念和检测方法,并对质控样控制的合格判断、加标回收率计算修正和定性加标的应用提出见解。

关键词:质量控制;准确度;标准溶液;空气检测

中图分类号:X83 文献标识码:A 文章编号:2095-6835(2014)12-0145-02

准确度控制是环境监测最重要的质量控制技术和手段之一。常规环境监测中的准确度控制方法主要有标准溶液控制、控制样控制、加标回收等。准确度用绝对误差和相对误差表示。

1 标准溶液的控制

标准比较法是一种常见的检测方法,常用于环境监测。该检测方法容易出现误差,如果溶液控制不当,将会影响检测的准确性,导致误差出现。相关规定指出,在进行环境监测时,应严格选择计量器具、使用标准溶液,并进行严格控制。计量标准器具在使用前,必须经过相关部门的严格考核,考核内容较多,例如,计量环境和标准器具等,而且不只是器具考核,还有人员考核,例如,操作管理制度和检测人员的专业水平考核等。标准溶液在环境监测过程中,主要作用是计量,相当于计量器具,因此,应进行严格控制。标准溶液如果没有进行科学的配置或稀释不到位、量值不正确、标定技术较差,均会导致误差出现。在检测时,应检查标准溶液是否仍处于有效期内,确保其称值及浓度符合要求,以保证检测结果的准确性。

标准溶液无论从配置方面还是标定技术方面,都有较为严格的要求,对检测具有直接影响作用,分析人员必须具备良好的专业水平,才能保证标准溶液质量。环境监测站应配备专业的分析人员或建立分析机构,让其全权负责管理和配制标准溶液,定期检查器量值传递,加强对比分析,做好各项管理工作。

也就是说,为了确保标准溶液质量,每一个环境监测站都应完善标准溶液的制作方法和管理制度,包括配置方面、使用方面和标定方面。

根据环境监测相关要求,对比标准溶液的关键在于对比起测量次数和测量方法,以测量方式为准,制定误差范围,确保对比差异处于误差范围内。如果经过对比后并无误差或误差处于允许范围,则说明标准溶液合格。如果进行多次测定,则采用该方法对比标准溶液的可靠性较差。例如,如果测量方法变异系数相当于允许误差,进行27次的测定时,测定结果准确性无法保证。如果对比结果未出现差异,且没有进行校正,也有可能会因此产生误差。最好的方法应该是:如果对比是量值传递,则应将简化方法改为现行分析法,对标准溶液稀释后的浓度和精密度进行分析,选取最佳精密度时的稀释浓度,按照要求进行测定,分别测定空白值、自配标准溶液和量传标准溶液,测定两批以上,编号时注意比较差值,最后计算出每一批所对应的总均值,包括相对偏差。如果相对偏差小于控制指标中要求的50%室内精密度,则说明配制标准溶液时,能够以量传标准液为准。具体的测定算法详见表1.

2 加标回收控制

加标回收控制是在测定样品的同时,对同一样品的子样中加一定量的标准溶液进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值后,与加标量进行比较。计算加标回收率的公式为:

进行常规环境监测时,样品浓度大小和检测项目性质均会影响加标回收率,根据检测质量控制标准,如果检测时样品浓度接近检测限,所检测出来的结果会出现较大的相对偏差,甚至会因为没有进行合理的计算,导致加标回收率偏高。因此,应采用正确的加标回收率计算方法,出现错误时应及时矫正。如果加标回收率偏高,可采用以下公式进行计算:

在进行常规检测时,如果环境样品的浓度小于检测限,则在控制器标准度时,可以以定性加标密码为主。检测情况如果同上文所述,无论是采用加标回收法还是密码平行法,都难以消除检测干扰因素,保证检测结果的准确性。如果在进行Hg、As、CN-等水环境监测时,浓度均小于检测限,为了确保检测结果的可靠性,可进行密码加标,使标量接近检测值,这样可以更准确地控制误差,确保检测结果的可靠性。

3 如何采用控制样控制检测结果

控制样是一种准确率较高的控制方法,不仅可以进行直观控制,而且适用性较高,在进行环境监测时,可作为首选控制方法。该方法主要通过密码控制来达到控制目的,根据检测管理要求,控制样的合格率必须超过95%,且不少于总数的10%.

环境标准物质可作为环境检测中的控制样,如果按照说明书中所标明的不确定度、保证值等进行判断,那么则有可能导致检测误差。进行定制测定时,所得出的平均值将作为保证值,而不确定度通常相当于标准偏差的200%.即使采用标准误约定直值作为保证值,也不可以根据不确定度进行合格评判,而应以检测控制规定指标中的室间精度作为合格评价标准。

根据国家相关要求,水质必须为纯物质,无基体含量,如果环境样品受污染程度较为严重,那采用标准物质控制法控制检测准确性的效果欠佳。控制样的形态与浓度等标准应与测试待测物保持一致,确保其基体的相似度。

在环境检测过程中,如果除了控制样不合格外,其他检测数据均合格,例如,平行样精密度、加标回收率等,则很有可能是因为标准溶液浓度达不到检测要求,导致控制样不合格。应重新制作控制样,确保检测合格,并通过控制样达到矫正误差的效果,重新进行检测计算。

4 空气检测如何确保检测质量

如果要保证空气检测质量,就必须严格控制检测准确度和精密度,在检测过程中,样品溶液体积存在较大的限制性,可从以下两个方面进行准确度控制和精密度控制:①手工采用保持间断性。如果样品溶液体积为指定大小(5 mL),并且无法对样品同时进行加标样测定和平行样测定时,可采用密码杨样品或已达到数量要求的样品进行检测,根据检测结果,判断检测准确度和精密度。②采样保持自动连续性。当样品溶液体积达到50 mL时,可只对体积为5 mL的样品进行分析,按照检测要求进行控制,对样品同时进行加标样测定和平行样测定,确保检测结果的可靠性。

5 结束语

综上所述,标准度控制方法较多,应严格控制环境监测的结果,确保检测真实性、准确性和可靠性,为环境管理提供更为可靠的数据。

〔编辑:张思楠〕endprint

摘 要:介绍了环境监测准确度控制的概念和常用方法,提出了标准溶液的概念和检测方法,并对质控样控制的合格判断、加标回收率计算修正和定性加标的应用提出见解。

关键词:质量控制;准确度;标准溶液;空气检测

中图分类号:X83 文献标识码:A 文章编号:2095-6835(2014)12-0145-02

准确度控制是环境监测最重要的质量控制技术和手段之一。常规环境监测中的准确度控制方法主要有标准溶液控制、控制样控制、加标回收等。准确度用绝对误差和相对误差表示。

1 标准溶液的控制

标准比较法是一种常见的检测方法,常用于环境监测。该检测方法容易出现误差,如果溶液控制不当,将会影响检测的准确性,导致误差出现。相关规定指出,在进行环境监测时,应严格选择计量器具、使用标准溶液,并进行严格控制。计量标准器具在使用前,必须经过相关部门的严格考核,考核内容较多,例如,计量环境和标准器具等,而且不只是器具考核,还有人员考核,例如,操作管理制度和检测人员的专业水平考核等。标准溶液在环境监测过程中,主要作用是计量,相当于计量器具,因此,应进行严格控制。标准溶液如果没有进行科学的配置或稀释不到位、量值不正确、标定技术较差,均会导致误差出现。在检测时,应检查标准溶液是否仍处于有效期内,确保其称值及浓度符合要求,以保证检测结果的准确性。

标准溶液无论从配置方面还是标定技术方面,都有较为严格的要求,对检测具有直接影响作用,分析人员必须具备良好的专业水平,才能保证标准溶液质量。环境监测站应配备专业的分析人员或建立分析机构,让其全权负责管理和配制标准溶液,定期检查器量值传递,加强对比分析,做好各项管理工作。

也就是说,为了确保标准溶液质量,每一个环境监测站都应完善标准溶液的制作方法和管理制度,包括配置方面、使用方面和标定方面。

根据环境监测相关要求,对比标准溶液的关键在于对比起测量次数和测量方法,以测量方式为准,制定误差范围,确保对比差异处于误差范围内。如果经过对比后并无误差或误差处于允许范围,则说明标准溶液合格。如果进行多次测定,则采用该方法对比标准溶液的可靠性较差。例如,如果测量方法变异系数相当于允许误差,进行27次的测定时,测定结果准确性无法保证。如果对比结果未出现差异,且没有进行校正,也有可能会因此产生误差。最好的方法应该是:如果对比是量值传递,则应将简化方法改为现行分析法,对标准溶液稀释后的浓度和精密度进行分析,选取最佳精密度时的稀释浓度,按照要求进行测定,分别测定空白值、自配标准溶液和量传标准溶液,测定两批以上,编号时注意比较差值,最后计算出每一批所对应的总均值,包括相对偏差。如果相对偏差小于控制指标中要求的50%室内精密度,则说明配制标准溶液时,能够以量传标准液为准。具体的测定算法详见表1.

2 加标回收控制

加标回收控制是在测定样品的同时,对同一样品的子样中加一定量的标准溶液进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值后,与加标量进行比较。计算加标回收率的公式为:

进行常规环境监测时,样品浓度大小和检测项目性质均会影响加标回收率,根据检测质量控制标准,如果检测时样品浓度接近检测限,所检测出来的结果会出现较大的相对偏差,甚至会因为没有进行合理的计算,导致加标回收率偏高。因此,应采用正确的加标回收率计算方法,出现错误时应及时矫正。如果加标回收率偏高,可采用以下公式进行计算:

在进行常规检测时,如果环境样品的浓度小于检测限,则在控制器标准度时,可以以定性加标密码为主。检测情况如果同上文所述,无论是采用加标回收法还是密码平行法,都难以消除检测干扰因素,保证检测结果的准确性。如果在进行Hg、As、CN-等水环境监测时,浓度均小于检测限,为了确保检测结果的可靠性,可进行密码加标,使标量接近检测值,这样可以更准确地控制误差,确保检测结果的可靠性。

3 如何采用控制样控制检测结果

控制样是一种准确率较高的控制方法,不仅可以进行直观控制,而且适用性较高,在进行环境监测时,可作为首选控制方法。该方法主要通过密码控制来达到控制目的,根据检测管理要求,控制样的合格率必须超过95%,且不少于总数的10%.

环境标准物质可作为环境检测中的控制样,如果按照说明书中所标明的不确定度、保证值等进行判断,那么则有可能导致检测误差。进行定制测定时,所得出的平均值将作为保证值,而不确定度通常相当于标准偏差的200%.即使采用标准误约定直值作为保证值,也不可以根据不确定度进行合格评判,而应以检测控制规定指标中的室间精度作为合格评价标准。

根据国家相关要求,水质必须为纯物质,无基体含量,如果环境样品受污染程度较为严重,那采用标准物质控制法控制检测准确性的效果欠佳。控制样的形态与浓度等标准应与测试待测物保持一致,确保其基体的相似度。

在环境检测过程中,如果除了控制样不合格外,其他检测数据均合格,例如,平行样精密度、加标回收率等,则很有可能是因为标准溶液浓度达不到检测要求,导致控制样不合格。应重新制作控制样,确保检测合格,并通过控制样达到矫正误差的效果,重新进行检测计算。

4 空气检测如何确保检测质量

如果要保证空气检测质量,就必须严格控制检测准确度和精密度,在检测过程中,样品溶液体积存在较大的限制性,可从以下两个方面进行准确度控制和精密度控制:①手工采用保持间断性。如果样品溶液体积为指定大小(5 mL),并且无法对样品同时进行加标样测定和平行样测定时,可采用密码杨样品或已达到数量要求的样品进行检测,根据检测结果,判断检测准确度和精密度。②采样保持自动连续性。当样品溶液体积达到50 mL时,可只对体积为5 mL的样品进行分析,按照检测要求进行控制,对样品同时进行加标样测定和平行样测定,确保检测结果的可靠性。

5 结束语

综上所述,标准度控制方法较多,应严格控制环境监测的结果,确保检测真实性、准确性和可靠性,为环境管理提供更为可靠的数据。

〔编辑:张思楠〕endprint

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