无需不平衡传感器的防护热板法导热仪校准方法研究

赫大明，胡文通，李艳宁

(天津大学精密测试技术及仪器国家重点实验室，天津 300072)

0 引言

目前，解决能源危机的重要途径之一就是研发并推广保温材料[1]。导热系数是评价保温材料导热性能的主要物理参数之一[2]，所以可靠而准确的导热系数测量对保温材料的研发和质量保证至关重要。防护热板法可对保温材料的导热系数进行精确测量，具有原理简单、测量稳定和温度范围宽等优点[3]。

在防护热板法导热仪中，需要使用不平衡传感器检测热板和护板之间隔缝两侧的平均温度不平衡，实现热板和护板间无热量交换。目前，我国实行的防护热板法标准为GB/T 10294-2008[4]，等同于采用国际标准ISO 8302-1991[5]，标准中建议方形热板的防护热板法导热仪使用8对热电偶组成的热电堆作为不平衡传感器，安装于沿隔缝距热板角的距离等于热板边长1/4处，以避开角部和轴线位置。美国NIST 1 016 mm圆形热板的防护热板法导热仪[6]，使用4对E型热电偶组成的热电堆作为不平衡传感器，以热板加热器引线穿过隔缝的位置为0°参考角，热板侧传感器安装角度分别为69°、120°、240°和291°，护板侧传感器安装角度分别为45°、148°、212°和315°，热电堆EN引线从185°处离开隔缝。德国NETZSCH公司GHP 456 Titan型号导热仪[7]，使用多达29对经过独立标定的片状Pt100温度传感器，以实现温度的精确测量。T. Kobari[8]等提出使用串联的热电转换元件组成的Peltier模块作为不平衡传感器，相比于热电堆具有更高的灵敏度，且温度不平衡的波动幅度极低。

综上所述，由于沿整个隔缝的温度不平衡是不均匀的，所以需要使用尽可能多的温度传感器对隔缝两侧温度进行测量，传感器的安装位置和角度也需要十分注意。因此，不平衡传感器的相关机械结构和电子系统通常非常复杂，导致防护热板法导热仪装配过程困难、调试步骤繁琐且生产制造成本高昂，不利于仪器在建筑节能行业的推广应用。本文提出一种无需不平衡传感器的防护热板法导热仪校准方法，通过对国家标准样品进行多次导热系数测量实验，获得在不同温度下施加至护板温度的偏移量，并使用最小二乘法得到偏移量的拟合公式，以抑制温度不平衡误差，达到热板和护板之间不存在热量交换的目的，实现仪器对被测样品导热系数的准确测量。

1 仪器结构及工作原理

防护热板法导热仪主要由仪器机箱、主体和冷板升降装置等构成。机箱对整个仪器起到承托和保护作用，主体包括热板、护板、冷板和填充的保温材料等，升降装置用来升降冷板，方便被测样品的取放并保证实验时施加的压力不大于2.5 kPa。不使用不平衡传感器将大大降低防护热板法导热仪结构的复杂性，无需不平衡传感器的仪器结构示意图如图1所示。

图1 仪器结构示意图

防护热板法基于单层平壁一维稳态导热模型，其基本原理是为被测样品建立1个一维稳态温度场。进行导热系数测量时，被测样品放置于热板和冷板之间，热板和冷板温度均维持不变且存在一定温差，就会在样品内部建立一个稳态温度场。由于边缘效应的存在，热板的热量不能按照一维纵向传递，因此在热板的周围增加了护板结构，通过将护板温度设置成与热板温度相同，最大程度的降低热量的横向传递。无需不平衡传感器的仪器热板和护板结构如图2所示，使用2对经过严格标定的Pt100温度传感器对热板和护板温度进行测量，并通过温度控制系统调整两板内部嵌有的加热丝电压输出，保证两板的温度恒定。热板和护板之间有一隔缝，且在平面上所占面积不超过热板计量面积的5%，充满了导热系数很小的保温材料。冷板是与热板和护板构成的加热板尺寸一致、连续的平板，内部带有彼此连通的凹槽，用来循环流动外部恒温槽提供的冷却液体，使整个冷板的温度保持均匀和稳定。

图2 热板和护板结构示意图

若两冷板的温度相同，且两块被测样品完全一致，则热板的热量可以均等的流向两块冷板。当样品内部形成一维稳态温度场后，样品的导热系数λ可表示为

(1)

式中：Q为热板加热功率，W；H为样品平均厚度，m；S为热板面积，m2；Δt为热板温度和冷板温度之差，℃。

2 仪器校准方法

无需不平衡传感器的防护热板法导热仪对样品进行导热系数测量时，会引入温度不平衡误差，可通过对护板温度施加偏移量来抑制误差。施加偏移量后的护板温度thx可表示为

thx=th+trph

(2)

式中：th为护板温度传感器温度测量值，℃；trph为施加至护板温度的偏移量，℃。

以下将对无需不平衡传感器的防护热板法导热仪温度不平衡误差来源进行详细分析。

由于护板横向的最外侧通过保温材料直接与空气接触，而导热系数测量实验的护板设置温度通常与室温存在一定的温差，因此在护板内部和保温材料内部都会存在横向温度梯度，若护板温度传感器未严格接触隔缝边缘，传感器的温度测量值就会与实际隔缝护板侧温度存在差值。即当护板温度传感器处的温度达到设置温度时，隔缝的护板侧温度高于或低于护板设置温度(高于还是低于取决于护板设置温度是否高于室温)，由此带来一定的温度不平衡误差。

另外，由于隔缝中充满了导热系数很小的保温材料，且隔缝两侧温差通常不会超过1 ℃，因此热板内部横向温度梯度可以忽略不计，也就是说，在只考虑横向温度梯度时，热板温度传感器测量值可以表示隔缝热板侧温度。

为了验证由于护板温度传感器未严格接触隔缝边缘带来的温度测量差值的确存在，进行了以下实验。

将室温恒定为23 ℃，并在仪器中不放置任何样品的情况下，把两块冷板直接压在热板和护板上。然后将连接至仪器冷板的恒温槽依次设置为不同温度，待各板温度稳定之后，记录热板和护板温度传感器测量值，并计算得到热板和护板温度传感器测量值之差、热板温度传感器测量值与室温之差，如表1所示。

表1 不同温度热板和护板温度传感器测量值 ℃

以表1中热板和室温温差为横轴，热板和护板温差为纵轴绘图，如图3所示。可以得出结论，由于护板温度传感器未严格接触隔缝边缘带来的温度测量差值的确存在，原因是护板内部存在横向温度梯度，与热板和室温温差成比例关系。

图3 热板和护板温差与热板和室温温差关系图

因此，在不考虑其他因素时，由于护板内部存在横向温度梯度带来的温度不平衡误差，可通过偏移量trph1进行抑制，trph1可表示为

trph1=m·(tr-23)

(3)

式中：m为与护板温度传感器和隔缝距离相关的常量；tr为热板设置温度，℃。

由于热板和护板设置温度一般与冷板设置温度存在20～40 ℃的温差，因此在热板和护板内部会存在纵向温度梯度，当热板和护板温度传感器未严格接触加热丝时，就会带来一定的温度差值。因此，在不考虑其他因素时，偏移量trph2可表示为

trph2=n·(tr-tl)

(4)

式中：n为与热板和护板温度传感器和加热丝距离相关的常量；tl为冷板设置温度，℃。

综上所述，当综合考虑横向温度梯度和纵向温度梯度时，施加至护板温度偏移量的公式为

trph=i·(tr-23)+j·(tr-tl)

(5)

式中：i、j为常量。

将式(5)进一步简化可得：

trph=a·tr+b·tl+c

(6)

式中：a、b和c为常量。

直接获得式(6)中a、b和c值十分困难，因此，本文提出获得偏移量公式的实验方法，即通过对已知导热系数的材料进行导热系数测量，来间接获得a、b和c值。

由式(1)可知，对导热系数为λs的样品测量时，导热系数测量值λt可由以下公式计算得到：

房丙午 男，1974年生于安徽枞阳.现为南京航空航天大学计算机科学与技术学院博士研究生，副教授.主要研究方向软件工程、软件系统安全性分析.

(7)

式中：Qt为热板测量功率，W；Hs为样品平均厚度，m；Sr为热板面积，m2；Δtrl为热板和冷板温差，℃。

仪器热板面积Sr为固定值，而且当被测样品不变时，样品平均厚度Hs也为固定值。则式(7)可以简写为

(8)

式中

当隔缝两侧平均温度不平衡时，会导致热量的横向传递，由此给热板功率带来ΔQ的变化，并给导热系数测量值带来Δλ的误差，即

(9)

(10)

式中：λs为样品导热系数理论值，W/(m·K)；Qs为热板理论功率，W。

当ΔQ大于0时，热板向护板传递热量，导热系数测量值会偏大；反之，护板向热板传递热量，导热系数测量值偏小。ΔQ可由下式计算得到

(11)

式中：λi为隔缝中保温材料导热系数，W/(m·K)；Si为隔缝两侧热板和护板正对面积，m2；Hi为隔缝平均宽度，m；Δtrh为隔缝两侧平均温差，℃。

仪器的隔缝两侧热板和护板正对的面积Si和隔缝平均宽度Hi为定值，假设保温材料导热系数λi不随温度变化，则式(11)可以简写为

ΔQ=k2·Δtrh

(12)

式中

(13)

式中

因此，理论上在热板和冷板温差Δtrl为定值时，导热系数测量误差值Δλ与热板和护板温差Δtrh成正比例关系。则护板温度偏移量trph可表示为

(14)

由式(14)可知，若k值已知，则可通过导热系数误差值对偏移量进行估计，以减少获得偏移量的导热系数测量实验次数。将国家标准样品绝热材料导热系数参比板(GSB 02-3062-2017)作为标定样品，在不同工作温度对仪器进行大量标定实验，得到被测样品为国家标准样品时的k值约为0.24。则在热板和冷板温差为20 ℃和40 ℃时，偏移量trph与导热系数测量误差值Δλ之间的关系可表示为

(15)

通过式(15)计算得到的护板温度理论偏移量一般存在较小偏差，可将理论偏移量施加至护板温度，并持续进行导热系数测量实验和偏移量调整，直至导热系数测量误差足够小。

通常情况下，可选择4个以上工作温度点进行标定实验，来获得多组tl、tr和trph值，然后使用最小二乘法按照式(6)进行拟合，即可计算出较为准确的a、b和c值，得到偏移量的公式。

3 实验结果

实验装置主要包括计算机、连接至冷板的恒温槽和无需不平衡传感器的防护热板法导热仪，如图4所示。

图4 实验装置图

选择20 ℃和40 ℃的热板和冷板温差，对防护热板法导热仪使用国家标准样品进行平均温度为25 ℃、50 ℃和70 ℃的导热系数测量实验，获得各工作温度的导热系数测量值和导热系数误差值，并根据式(15)计算得到各工作温度的理论偏移量，实验数据如表2所示。

表2 不同温度护板温度理论偏移量

将表2中各工作温度的理论偏移量施加至护板温度，并不断进行导热系数测量实验和偏移量调整，直至导热系数的测量相对误差小于0.3%，3次以内的测量实验即可得到实际偏移量。各工作温度的实际偏移量如表3所示。

表3 不同温度护板温度实际偏移量 ℃

将表3中的6组数据按照式(6)，使用最小二乘法进行拟合，得到施加至护板温度偏移量的拟合公式为

trph=0.013 0tr-0.008 3tl-0.11

(16)

将式(16)代入式(2)，得到施加偏移量后的护板温度thx为

thx=th+0.013 0tr-0.008 3tl-0.11

(17)

选择20 ℃和40 ℃的热板和冷板温差，使用国家标准样品进行平均温度为25 ℃、40 ℃、50 ℃、60 ℃和70 ℃的导热系数测量实验，20 ℃温差校准前后导热系数测量值对比如图5(a)所示，40 ℃温差校准前后导热系数测量值对比如图5(b)所示。可见，与校准前相比，校准后的仪器各工作温度的导热系数测量准确性均大幅度提升。

(a)20 ℃温差测量值对比

(b)40 ℃温差测量值对比图5 校准前后导热系数测量值对比

校准后仪器各工作温度的导热系数测量值及相对误差如表4所示。根据实验结果可知，各工作温度导热系数相对误差均在±2%以内，实现了导热系数的准确测量，并验证了校准方法的有效性和可行性。

表4 校准后导热系数相对误差

4 结束语

本文提出了一种无需不平衡传感器的防护热板法导热仪校准方法，基于国家标准样品进行标定实验，并使用最小二乘法获得施加至护板温度偏移量的拟合公式，实现导热系数的准确测量。实验证明校准后的仪器测得的导热系数相对误差小于±2%，为无需不平衡传感器的防护热板法导热仪的研发提供了一种思路，可实现防护热板法导热仪结构的简化和低成本生产，有利于仪器在建筑节能行业的推广应用。