3104铝合金铸锭不同均匀化工艺处理后的组织性能研究

2021-08-05王家毅顾华锋张俊才刘晓滕刘晨光

轻合金加工技术 2021年4期

迟蕊，王家毅，顾华锋，张俊才，刘晓滕，刘晨光

(山东南山铝业股份有限公司国家铝合金压力加工工程技术研究中心，山东烟台 265700)

3104铝合金是目前常用的易拉罐罐体材料，这主要是因为该合金的强度高、耐蚀性优良及深冲性能好[1-3]。制作易拉罐时，3104铝合金板材发生拉伸减薄，在这个过程中的断罐率和制耳率取决于板材的质量[2]。为了提高罐体料的质量，对板材生产过程中的工艺参数控制极为重要。

在3104铝合金扁锭铸造过程中容易产生粗大的化合物，它对后续热轧等工序有不利的影响[4]。铸锭的均匀化处理能将粗大(FeMn)Al6化合物转化为α-Al12(FeMn)3Si相[5]，其转化程度与均匀化工艺参数的设定有关[6]。均匀化工艺的调控参数是均匀化温度、保温时间及冷却速率等[7]。一些研究者[8-10]对3104铝合金均匀化处理进行研究，但未系统的分析不同均匀化工艺参数对第二相及硬度的影响，制定一套适合生产的均匀化工艺制度。

本项目对6种不同的均匀化工艺参数方案展开试验研究，利用金相显微镜、扫描电镜、透射电镜及硬度仪对铸锭的组织、性能变化进行分析，从而得到3104铝合金扁锭合适的均匀化工艺参数范围。

1 试验材料及方案

试验材料为3104铝合金铸锭，是在公司大生产条件下熔铸制取的。取样位置为图1所示：A(1/2T处)，B(1/4T处)，C(1/10T处)，T为铸锭厚度。将切取的试料锯切成20 mm×20 mm×18 mm的小块试样，试样编号为A1、A3、A5、A7、A9、A11、A13，B1、B3、B5、B7、B9、B11、B13，C1、C3、C5、C7、C9、C11、C13。

图1 铸锭取样位置图(T-铸锭厚度，W-铸锭宽度)Fig.1 Sampling location of the ingot(T-ingot thickness,W-ingot width)

6种均匀化工艺参数试验方案如下：

方案①，试样编号A1、B1、C1，用10 h从室温升温至600 ℃保温8 h，随后将炉子快速降温至500 ℃保温2 h，取出空冷。累计用时约20 h。

方案②,试样编号A3、B3、C3及方案④，试样编号A7、B7、C7；将它们都用10 h从室温升温至600 ℃保温8 h，随后将方案④的试样取出空冷。而后将炉子快速降温至500 ℃保温2 h，最后将方案②的试样取出空冷。方案②的试样累计用时约20 h，方案④的试样累计用时18 h。

方案③，试样编号A5、B5、C5，用10 h从室温升温至600 ℃保温8 h，随后控速降温至500 ℃(降温速率25 ℃/h，用时4 h)，在500 ℃保温2 h，最后取出空冷。累计用时24 h。

方案⑤，试样编号A9、B9、C9，用10 h从室温升温至605 ℃保温6 h，最后取出空冷。累计用时16 h。

方案⑥，试样编号A11、B11、C11，从室温升温至600 ℃保温6.5 h，最后取出空冷。累计用时16.5 h。不经均匀化处理的试样编号为A13、B13、C13。

图2是6种不同均匀化处理参数试验方案的工艺路线的示意图。

图2 6种均匀化试验方案的工艺路线的示意图Fig.2 Schematic diagram of six homogenization test schemes

利用金相显微镜、扫描电镜、透射电镜及硬度仪对铸态试样以及6种均匀化工艺试验方案处理后的试样进行检测和分析。

2 试验结果及分析

图3为3104铝合金铸态金相组织。由图3可知，在铸造过程中形成了大量的枝晶，其界面附近存在非平衡的结晶相，主要有Al6(Fe, Mn)、α-Al12-(Fe, Mn)3Si及Mg2Si相，各相的形态各异，骨骼状、片状及不规则状。图4为3104铝合金铸锭经不同均匀化工艺处理后的金相组织。经过不同均匀化处理后，不论是升温至某一温度、保温一段时间后取出空冷，还是在保温后降温至某一温度保温一段时间、随后取出空冷，Mg2Si相发生回熔、非平衡结晶相出现不同程度的熔断，得到较为圆滑的第二相即α-Al12(Fe,Mn)3Si。从图4还发现，A3、B3及C3号试样较其他试样熔断的更为彻底，这与均匀化时间及温度有关，A3、B3及C3号试样在降温段温度高于540 ℃，且在此温度下保温一段时间。α-Al12(Fe,Mn)3Si相的存在有利于减少制罐过程中的断罐率，可提高制罐生产效率，同时还能避免在深冲过程中出现针孔等缺陷[1]。

图3 3104铝合金铸态金相组织Fig.3 As-cast microstructure of 3104 aluminum alloy

图4 3104铝合金铸锭不同均匀化工艺处理后的金相组织Fig.4 Microstructure of 3104 aluminum alloy ingot after different homogenization processes

铸态及不同均匀化工艺处理试样的SEM图分别见图5和图6。从图中可以发现，Al6(Fe,Mn)与α-Al12(Fe,Mn)3Si相在不同均匀化工艺处理后的转化情况，与上述金相组织的表现一致。对图6b中不同形貌的a相和b相进行能谱分析，得出a相是由Al、Fe、Mn和Si组成，b相是由Al、Fe、Mn组成。

图5 3104铝合金铸态SEM组织形貌Fig.5 SEM microstructure of as-cast 3104 aluminum alloy

图6 3104铝合金铸锭不同均匀化工艺处理后的SEM组织形貌Fig.6 SEM microstructure of 3104 aluminum alloy ingot after different homogenization processes

同时还发现a相在均匀化过程中形成了很多小点，这是由于Al6(Fe,Mn)相转化为α-Al12(Fe,Mn)3Si相的结果[11]，将这些小点称之为“铝点”[9]。

图7为不同均匀化工艺处理试样的透射电镜观察图像，其典型相的透射图及能谱分析结果如图8和表1所示。从图中可以得知，不同均匀化工艺处理后，在合金中均析出大量的弥散相，其尺寸细小，形状大多为条状和块状，同时通过能谱分析结果，可以发现这些弥散相为含Mn的第二相，不同均匀化工艺处理并不会改变弥散相的类型，却会影响弥散相的尺寸、数量及分布，这在A5、B5及C5号试样中(均匀化处理累计用时24 h)尤为明显。对具有典型均匀化工艺的A3号试样(快速降温，累计用时20 h)、A5号试样(控速降温，累计用时24 h)及A9号试样(直接取出空冷，累计用时16 h)进行弥散相的粒径统计，其数值分别为250 nm、270 nm及180 nm，通过对比得出，慢的冷却速率(A5号试样)会导致弥散相尺寸长大，在500 ℃以上长时间保温(A3和A5号试样)也会使弥散相长大。上述结果表明，均匀化时间长短及冷却速率对弥散相的尺寸、数量及分布有显著影响。

图7 不同均匀化工艺处理试样的TEM图像Fig.7 TEM images of samples processed by different homogenization processes

图8 图7中典型相的TEM显微形貌Fig.8 TEM micrographs of typical phases in Fig.7

表1 图8中对应相的能谱分析结果(质量分数/%)Table 1 Results of energy spectrum analysis of corresponding phase in Fig.8(wt/%)

表2为不同均匀化工艺处理试样的硬度值。从表2可以发现，硬度值基本上表现为从表层(1/10T处)到心部(1/2T处)逐渐减少，这与铸锭的偏析程度有关。铸态铸锭心部A13号试样的硬度平均值最低，与表层C13号试样的硬度平均值差距较大，差值为5.69 HV。均匀化处理后的各试样的硬度值均高于铸态的硬度值，这是由于铸锭在冷却过程中冷却速率比较慢，使得基体中有弥散相析出，而此时的弥散相尺寸和数量所引起的弥散强化作用较弱，同时又降低了基体的晶格畸变，进而使得经过均匀化处理的硬度值稍高于铸态的硬度值。A9、B9、C9号试样(方案⑤)的硬度值方差最小，最大差值仅为1.11 HV，这与Mn的扩散速率有关，它在高于605 ℃均匀化处理时扩散速度较快[10-12]。3×××系铝合金中的弥散相基本上均与Mn相关，在605℃保温处理时会促进更多的弥散相均匀析出，从而降低了偏析程度，这为铸锭后续热轧等工序提供了好的基础。

表2 铸态试样经不同均匀化工艺处理试样的硬度值Table 2 Hardness values of as-cast specimens treated by different homogenization processes

结合透射电镜显微图像和硬度值的相关数据可知，弥散相的尺寸及数量与硬度变化值有一定的联系，选择受成分影响较小的心部硬度值来分析，得出A9号试样的硬度值高于A5号试样的硬度值，A5号试样和A9号试样弥散相粒径分别为270 nm和180 nm，说明A5号试样弥散相中的“尺寸效应”所导致硬度值增加的程度已小于数量密度所产生的效果，但A5号试样的硬度值却比其他均匀化工艺下的硬度值高，这表明在数量密度一定的前提下，尺寸较大的弥散相的“尺寸效应”仍能发挥主要作用。总的来说，Mn的扩散速率对均匀化温度要求很高，为使更多细小均匀的弥散相析出，应在合理范围内适当提高均匀化温度。