GH4169 合金的铸态组织及均匀化工艺研究

寇金凤， 聂义宏， 白亚冠， 张 鑫

GH4169 合金是我们国家在20 世纪六、 七十年代发展的一种综合性能优异的镍铁基高温合金，它具有较高的屈服强度、 较强的高温抗氧化性能、较好的耐腐蚀能力、 良好的塑性成形能力[1]。GH4169 合金在航空、 航天、 石油等诸多领域都得到了广泛应用， 年产量占所有变形高温合金总产量的45%以上， 成为镍铁基高温合金中的佼佼者[2]。 然而， 由于Nb 含量高达5%以上， 铸锭中元素偏析严重。 因此， 必须选择合适的均匀化处理工艺以获得成分均匀的材料。 不同冶炼方式、 不同锭型、 不同种类的镍基高温合金在均匀化处理工艺的选择上是不同的。 例如， 对617 合金而言，由于不存在低熔点相， 一般进行一阶均匀化工艺即可。 而对于GH4169 合金则必须采用两段式的均匀化处工艺。 第一段均匀化处理温度比较低， 目的是消除凝固过程中形成的低熔点偏析相laves 相，避免在升温过程中因发生初熔而形成大量孔洞， 导致铸锭在开坯过程中发生开裂。 这一阶段的均匀化处理温度应选择在低于Laves 相初熔的温度以下进行。 第二阶段的均匀化处理温度有所提高， 目的是让原子能够充分扩散， 使各部分成分变得均匀。 影响原子扩散的因素只有2 个： 时间和温度[3]。 因此， 本文针对真空感应熔炼+真空自耗熔炼工艺得到的锭型为Ø508 mm 的2.5 t 自耗锭进行了系统的一、 二级均匀化工艺研究， 为后续研制航空发动机用细晶棒料奠定基础。

1 实验材料及方法

本文研究的GH4169 镍基合金材料来自VIM+VAR 真空感应熔炼+真空自耗熔炼工艺得到的2.5 t自耗锭。 该锭的直径约Ø475mm， 长1840 mm （见表1）。 在自耗锭冒口端切取高200 mm 厚的组织，从其中心到边缘部位分别取10 mm×10 mm×10 mm的组织制作试样。 经过打磨抛光及金相腐蚀后，用光学显微镜 （OM） 和扫描电子显微镜 （SEM）观察该锭的组织形态， 经过图像处理金相照片确定枝晶的间距， 最后， 用能谱仪（EDS） 分析该锭的金相组织及析出相的成分。 本文利用箱式电阻炉对试样先进行一级均化处理， 加热温度分别：1160、 1170、 1180 ℃， 保温时间： 16、 20、 24、28 h， 出炉后水冷； 然后金相二级均化处理， 处理温度分别为1180、 1200 ℃， 保温时间为24、 48、72、 80 h， 出炉后水冷。

表1 GH4169 合金化学成分 （wt%）

2 结果与讨论

2.1 铸态组织

（1） 枝晶与析出相

观察GH4169 合金的金相形貌可知， 从试样的中心到边缘位置都有明显的枝晶， 浅色区域为枝晶间， 深色区域为枝晶干， 在枝晶间的区域分布有大量的块状析出相， EDS 分析结果表明这些块状析出相均为laves 相， 钢锭心部的析出相为密实块状，半径和边缘的析出相为鱼骨状， 边缘由于冷却快、偏析程度低， laves 相数量相对较少 （见图1， 图2）。

（2） 枝晶间与枝晶干成分偏析

利用能谱仪测量铸态组织中枝晶间和枝晶干的成分， 同时计算枝晶间和枝晶干平均成分的比值-偏析系数K （见表2）， Nb、 Mo、 Ti 在不同位置均表现为明显的正偏析， 均偏析于枝晶间， 偏析程度Nb ＞Ti＞Mo， 且偏析程度从中心到边缘依次递减。

2.2 均匀化热处理工艺

（1） 参数确定

图1 GH4169 自耗锭不同位置枝晶形貌图

图2 GH4169 自耗锭不同位置析出相形貌图

均匀化处理工艺研究主要是为了确定2 个参数： 保温温度与时间。 在实际生产中， 不仅要使偏析元素原子进行充分扩散， 达到分布均匀； 而且要还考虑节省能源、 降低成本、 提高效率。 目前， 工业上常用残余偏析系数表示元素的偏析程度，

式中： C0max、 C0min、 Cmax、 C—分别为均匀化热处理前后原子的最高和最低浓度； L—枝晶间距； D—原子扩散系数； t—均匀化热处理保温时间。

其中， 原子扩散系数D 随温度变化的规律如下

式中:D0—与温度无关的指数前因子； Q—原子扩

散激活能； R—气体常数； T—热力学温度。

鉴于残余偏析指数δ 与铸态枝晶间距L、 热处理时间t 和温度T 相关， 所以既可以作为设计均匀化热处理制度的依据， 也可以作为溶质原子均匀化程度的量化指标。 因此， 规定 在铸态时δ=1， 在完全均匀化时δ=0， 但由于实际中完全均匀化的情况几乎不存在。 故工业上常认为δ=0.2 时偏析的溶质原子已扩散均匀[4,5]。

表2 不同位置Nb、 Mo、 Ti 元素的偏析系数

（2） 均匀处理后组织成分

由低倍金相照片可知， 随着一级均匀化处理的进行， 枝晶组织逐渐消失 （见图3）。 在24 h 后的样品中已经无法区分枝晶干和枝晶间区域。 高倍金相照片显示16 h 后laves 相已全部消除， 只剩下块状的NbC （见图4）。 Nb、 Ti 的残余偏析系数在上述温度下保温20 h 后均小于0.2， 当保温温度从1 160 ℃升至1 180 ℃， Mo 的残余偏析系数从0.3 降至0.2 左右 （见图5）。 因此， 笔者确定一级均匀化处理的工艺制度应为： 1 160 ℃保温20 h 以上。经过第二阶段均匀化处理， GH4169 合金中的枝晶已彻底消除， 只剩一些块状NbC （见图6）。 Nb、Mo、 Ti 三元素的残余偏析系数在1 180 ℃保温48 h以上全部降到0.2 以下（见图7）， 可以作为二级均匀化处理工艺。

图3 一级均匀化后枝晶形貌图

图4 一级均匀化后析出相形貌图

图5 一级均匀化后Nb、 Mo、 Ti 元素的残余偏析指数变化图

图6 二级均匀化后枝晶形貌图

图7 二级均匀化后Nb、 Mo、 Ti 元素的残余偏析指数

3 结 语

（1） GH4169 合金铸态组织中存在明显的成分偏析， 其中Mo、 Nb、 Ti 元素在枝晶间的偏析最严重， 枝晶间析出大量弥散分布的Laves 相， 整体偏析程度从中心向边缘依次递减。

（2） 通过本文均匀化热处理试验， 从枝晶形貌、 析出相、 残余偏析指数的变化可以得到，1 160 ℃保温20 h 以上+1 180 ℃保温48 h 以上可以应用于GH4169 合金的均匀化处理。