加热温度与保温时间对GH4169合金晶粒度的影响规律研究

聂义宏 白亚冠 李红梅 张 鑫 寇金凤 郭 伟

(1．中国第一重型机械股份公司，黑龙江161042；2．天津重型装备工程研究有限公司，天津300457；3．黑龙江省高端核电装备智能制造重点试验室，黑龙江161042)

GH4169合金是一种以Ni-Fe基奥氏体为基体、以γ″和γ′相为主要强化相的沉淀强化型合金，具有优异的综合力学性能和加工性能，因此在航空航天、海洋、模具等领域均有应用，为目前应用最广泛的高温合金，其产量约可占到高温合金产量的一半[1-3]。

由于GH4169广泛应用于航空航天，特定的用途对其强度和疲劳性能有较高的要求，因此要求晶粒度越细越好，由于高温合金为单一奥氏体组织，其晶粒度像钢铁材料一样通过相变细化，因此了解加热温度和保温时间对合金晶粒度的影响规律非常关键。由于GH4169合金含有较高的Nb元素，其在锻造加热和热处理过程中可析出δ相，会对晶粒度控制产生作用[4]。本文研究了不同加热温度和保温时间对GH4169合金晶粒度的影响规律及析出δ相的相关作用，为锻造和热处理工艺提供依据。

1 试验材料及方法

本试验材料采用VIM(真空感应熔炼)+ESR(电渣重熔)制备，经均匀化处理后锻造成∅15 mm棒料，材料具体成分见表1。

表1 GH4169合金化学成分(质量分数，%)Table 1 Chemical composition of GH4169 alloy(mass fraction,%)

加热温度选择960℃、980℃、1000℃、1020℃、1050℃、1100℃、1120℃、1150℃，保温时间选择0.5 h、1 h、2 h、3 h，出炉后水冷。

利用Axiovert 200 MAT型光学显微镜和Quanta 400型扫描电镜观察分析析出相和晶粒尺寸，采用5 ml H2SO4+150 ml HCl+20 g CuSO4·5 H2O+80 ml H2O溶液腐蚀碳化物和晶界，晶粒尺寸的测定采用截点法。

2 试验结果与分析

2.1 原始锻态显微组织

图1为试验合金的锻态显微组织。由图1(a)可知，试验合金经过锻造后，获得的组织为完全再结晶组织，晶粒均匀细小，约为8级；经放大后观察，晶界晶内除少许颗粒状析出相外无其他类型的析出相，见图1(b)；通过EDS确认为富含Nb的MC型碳化物(Nb、Ti)C，见图1(c)。由于本文试验合金采用空气锤锻造而成，且锻棒尺寸较小，在锻后空冷过程中锻棒整体冷却较快，因此，在获得完全动态再结晶组织后坯料温度很快下降，来不及析出δ等析出相，因此只发现少许一次MC型碳化物的存在。

图1 试验合金锻态显微组织Figure 1 The microstructure of tested alloy with forged state

图2 加热温度、保温时间对晶粒度的影响规律Figure 2 Effect of heating temperature and holding time on grain size

2.2 保温温度与时间对晶粒度的影响

试验合金经过960～1150℃和0.5～3 h的不同温度和时间保温处理后，制作成金相试样，并采用截点法测量晶粒尺寸，绘制成图2。由图2可知，在加热温度不高于1020℃时，晶粒度随着温度的升高，增大有限，当加热温度高于1020℃后，晶粒快速长大，并很快长大到4级以上。1020℃为晶粒随温度长大的一个明显拐点温度。在同一保温温度下，随着保温时间的增加，晶粒尺寸也会长大，但长大程度有限，温度的影响程度要大于时间，为主要影响因素。

图3为试验合金在不同温度保温处理后的显微组织。由图3(a)可知，经过960℃的保温处理后，相比于锻态组织，晶粒发生了一定程度的长大，存在不均匀分布的析出相，析出相较多处晶粒偏小，整体呈混晶状态。随着保温温度升高至980℃和1000℃，晶粒继续长大，且局部不均匀分布的析出相减少，但整体仍为混晶状态，且可观察到明显的孪晶。当保温温度升高至1020℃时，晶粒度进一步长大，在光镜观察分析时，原先不均匀分布的析出相基本消失，除个别部位存在的大晶粒外，整体均匀，见图3(d)。随着加热温度的继续升高，晶粒尺寸明显长大，混晶现象消失，孪晶更加明显，见图3(e)、(f)。由图3观察对比分析可知，晶粒的长大除了与温度有关系外，还与析出相有关系，结合图2结果，1020℃成为晶粒度随加热温度变化的拐点温度很有可能与析出相有关系。

图3 不同温度保温处理后的显微组织(保温时间为1 h)Figure 3 The microstructure after heat preservation treatment at different temperatures (holding time is 1 h)

图4 保温时间对晶粒度的影响规律Figure 4 Effect of holding time on grain size

图5 试验合金经960℃保温0.5 h后的SEM图像及析出相EDS结果Figure 5 SEM images and EDS results of precipitated phase of the tested alloy after holding at 960℃ for 0.5 h

图6 试验合金经1020℃保温处理后的SEM图像Figure 6 SEM image of tested alloyafter holding at 1020℃

图7 试验合金经1050℃保温0.5 h处理后的SEM图像及晶界块状析出相EDS结果Figure 7 SEM images and EDS results of block precipitates at grain boundaries of tested alloyafter holding at 1050℃ for 0.5 h

图4为试验合金在1020℃保温不同时间后的显微组织。由图4可知，试验合金在1020℃保温0.5 h后，很多晶粒的晶界呈弯曲形态，随着保温时间的加长，此类晶界数量减少，且晶粒尺寸有一定的长大。

2.3 保温温度与时间对析出相的影响

由上文金相显微组织观察与分析可推知，晶粒尺寸的长大与混晶的存在与不均匀分布的析出相有关，为了更加深入地研究晶粒度与加热温度的内在关系，对不同温度保温后的试样进行了更加细致的组织观察与分析，见图5～7。

将图3(a)中析出相较多区域(晶粒较小区域)放大后观察发现，在此部位存在较多的析出相，有颗粒状，短棒状，局部还有针状，见图5(a)。对析出相进行能谱分析发现，晶内较大尺寸的块状析出相与锻态组织中块状析出相相同，为富Nb、Ti的MC型碳化物，而小颗粒状和短棒状析出相主要组成元素为Ni、Nb、Ti，据文献[3-4]，为δ-Ni3(Nb，Ti)相，主要分布于晶界，可起到钉扎晶界的作用，因此在δ相富集的部位晶粒尺寸较小，与图1中锻态组织对比可知，δ相为960℃保温处理过程中析出，与960℃为δ相的析出温度范围一致[5]，其分布不均匀可能与锻前均匀化处理过程没能充分消除Nb、Ti等元素的微观偏析有关。当保温温度升高至1020℃时(见图6)，晶界只观察到少量的颗粒状δ相，不存在短棒状和针状δ相，且随着保温时间的加长，δ相尺寸变小，其钉扎晶界作用减弱，晶粒尺寸继续长大。随着保温温度升高至1050℃(见图7)，未观察到δ相的存在，钉扎晶界作用完全消失，因此晶粒尺寸可快速

长大。由此可知，当保温温度较低时，试验合金内部可析出颗粒状、短棒状和针状的δ相，起到钉扎晶界的作用，抑制晶粒的长大，随着保温温度的升高，δ相析出量减少，钉扎晶界作用减弱，晶粒发生长大。当保温温度高于1050℃后，δ相完全消失，无析出相钉扎晶界，晶粒尺寸快速长大。

3 结论

(1)GH4169合金在不同温度进行保温处理时，随着保温温度的升高和保温时间的增长，晶粒尺寸呈长大趋势，且在1020℃存在明显的拐点。

(2)在保温过程中，当温度较低时，合金内部可析出δ相，起到钉扎晶界的作用，抑制晶粒长大，当温度超过1050℃后，δ相完全消失，晶粒呈快速长大趋势。