卤素分析仪法和烘箱法测定食品不同形态物质水分的比较

2021-03-11宋姗姗武晓丹陈勤勤扈晓佳

现代食品 2021年1期

◎ 宋姗姗，武晓丹，陈勤勤，章淼，扈晓佳

（恒枫食品科技有限公司食品研究所，浙江杭州 311215）

在食品中，水分含量影响着食品的储存条件、保质期以及物质的结构和生产工艺，因此需要对其进行监测[1]。由于机械化生产的迅猛发展，面对巨大的样品水分的检测需求，企业快速且准确的开展水分的检测就显得十分迫切。通常把《食品安全国家标准食品中水分的测定》（GB 5009.3—2016）[2]中的直接干燥法作为水分测定的参考方法，但因其人工操作步骤繁多、耗时长，所以不适合用于企业的快速检测[3]。而卤素分析仪（HMA）通过吸收来自卤素辐射体的红外辐射快速加热样品。当它被用作能源时，效率极高，可将85%以上的电能转化为热能[4]。样品只需简单处理，直接读取数据，无需计算，非常适合在实验室环境中以及在轮班运行期间由工厂操作员在生产线上执行可靠测量[5]。

1 材料与方法

1.1 实验材料

茶叶（清香小种）、酸奶（0 乳糖酸奶）、奶茶（桂花奶茶）。

1.2 仪器与设备

ML204 型分析天平（梅特勒-托利多公司）、GZX-9240MBE 型电热恒温鼓风干燥箱（上海博迅实业有限公司）、玻璃干燥器、HR83 型卤素分析仪（梅特勒-托利多公司）、DJ-04 型粉碎机（上海淀久中药机械制造公司）。

1.3 实验方法

每种形态的样品分别按以下方法重复测定6 次

1.3.1 烘箱法

依据《食品安全国家标准食品中水分的测定》（GB 5009.3—2016），对茶叶样品进行粉碎机粉碎，每个样本取样量为3 g；酸奶样品，每个样本取样量为5 g；奶茶样品，每个样本取样量为6 g，放在干燥恒重的蒸发皿中，置于（103±2）℃的烘箱中，干燥、称重、再干燥、恒重、计算。

1.3.2 卤素分析仪法

不同形态的样品可选择不同的工作模式，可加快样品的水分分析[6]。依据《梅特勒-托利多HR83&HR83-P 水分测定仪操作说明书》，不同形态样品选择相应干燥程序，干燥温度设定为103 ℃，关机模式选择模式3“出厂设置”，显示模式选择水分含量，每个样本取样量为1 ～6 g。

2 结果与分析

2.1 最佳测定条件的选择

2.1.1 茶叶最佳称样量的选择

称取经粉碎机粉碎的茶叶样品1 g 和3.0 g，选择标准干燥程序，分别测定3 次。测定结果如表1 所示，称样量为3.0 g 的样品耗时6.5 min 左右，而称样量为1 g 的样品耗时2.5 min 左右。《食品安全国家标准食品中水分的测定》（GB 5009.3—2016）中精密度要求在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值10%。由表1 可知，称样量为1 g 和3.0 g 的样品用卤素分析仪法测定结果和烘箱法结果的RE值满足国标要求。根据节能原则，因此选择茶叶的测定条件为称样量1 g，标准干燥程序，关机模式3。

表1 茶叶样品水分测定结果表

2.1.2 酸奶称样量的选择

称取酸奶样品1.5 g 和5 g，选择快速干燥程序，重复测定3 次。测定结果如表2 所示。

表2 酸奶样品水分测定结果表

由表2 可知，称样量1.5 g 和5 g 的测定结果与烘箱法结果的RE值均小于国标要求的10%。

2.1.3 酸奶测定程序的选择

选择称样量为1.5 g，干燥程序分别为标准干燥、快速干燥和缓慢干燥程序，每个条件测定3 次，取水分均值，测定结果如表3 所示。由表3 可知，不同干燥程序下的测定结果与烘箱法结果的RE值均小于国标要求的10%。因此，测定结果一致的前提下，快速干燥程序耗时最短。因此选择酸奶测定条件为称样量1.5 g，快速干燥程序，关机模式3。

表3 不同测定程序测定酸奶样品水分结果表

2.1.4 奶茶称样量的选择

称取奶茶样品1 g 和6 g，选择快速干燥程序，重复测定3 次。测定结果如表4 所示。

表4 奶茶样品水分测定结果表

由表4 可知，称样量1 g 和6 g 的测定结果与烘箱法结果的RE值均小于国标要求的10%。

2.1.5 奶茶测定程序的选择

选择称样量为1 g，干燥程序分别为标准干燥、快速干燥和缓慢干燥程序，每个条件测定3 次，取水分均值，测定结果如表5 所示。由表5 可知，不同干燥程序下的测定结果与烘箱法结果的RE值均小于国标要求的10%。因此，测定结果一致的前提下，快速干燥程序耗时最短。因此选择奶茶的测定条件为称样量1 g，快速干燥程序，关机模式3。