重复固溶对Inconel 718合金组织性能的影响

韦 康, 王 涛*, 张明军, 张 勇, 李 钊, 万志鹏

（1.中国航发北京航空材料研究院，北京 100095；2.先进高温结构材料重点实验室，北京 100095）

Inconel 718合金（国内牌号GH4169）是一种铁-铬-镍基沉淀强化型变形高温合金，在650 ℃以下具有较高的强度、良好的抗疲劳和抗氧化腐蚀性能，广泛应用于航空、航天、核能和石化领域的涡轮盘、环件、叶片、轴、紧固件和机匣等[1-3]。这归功于Inconel 718合金组织、性能对热加工工艺极其敏感的特点，通过调整热变形与热处理参数，可以获得不同晶粒尺寸和不同析出相特征，进而获得不同性能水平的各种冶金产品与锻件，以满足不同零件的应用要求[4-5]。目前，国内外关于Inconel 718合金常用的热处理制度有3种[6]：①1010～1065 ℃，1 h，空冷 + 720 ℃，8 h，以50 ℃/h炉冷至620 ℃，8 h，空冷；②950～980 ℃，1 h，空冷 + 720 ℃，8 h，以50 ℃/h炉冷至620 ℃，8 h，空冷；③720 ℃，8 h，以50 ℃/h炉冷至620 ℃，8 h，空冷。

随着Inconel 718合金应用领域不断扩大，用量也日益增加，对其力学性能、组织长期稳定性、瞬时应用最高温度等也提出更高的要求。因此，国内外研究者对Inconel 718合金进行大量研究，但多数是针对现行热处理制度之间的对比分析[7-12]，或者主要集中在该合金的成分优化、工艺改进，以控制纯净度、冶金缺陷、晶粒尺寸及δ相析出溶解等[13-15]。有关不同固溶处理对Inconel 718合金组织性能的影响的系统性报道较少，至于重复固溶相关的研究就更少了。

本工作主要针对已经固溶处理的Inconel 718合金，研究重复固溶及其温度对该合金组织性能的影响，揭示重复固溶过程中析出相演变规律及其对性能的作用机理，为该合金热处理工艺的调整优化以及性能的充分发挥提供实验基础和理论依据。

1 实验材料及方法

实验材料为国外进口的Inconel 718合金，其采用真空感应熔炼（vacuum induction melting，VIM）+电渣重溶（electroslag remelting，ESR）双联工艺冶炼，再经高温均匀化处理及镦拔开坯，最后热轧成直径32 mm的棒材，化学成分（质量分数/%）为：C 0.024，P 0.007，S 0.005，Cr 17.62，Mo 2.96，Ni 53.28，Al 0.52，Ti 1.01，Nb 5.16，Fe余量，交货状态为982 ℃下固溶1 h后水冷处理。沿交货状态棒材的轴向切取若干金相试样与力学试棒，进行不同固溶制度、相同时效制度的热处理，如表1所示。不同热处理后的金相试样经磨抛及20 g CuSO4+100 mL HCl+100 mL H2O试剂化学腐蚀后，在光学显微镜（optical microscope，OM）下观察显微组织；再次磨抛并经150 mL H3PO4+100 mL H2SO4+15 g CrO3溶液电解腐蚀后，采用场发射扫描电镜（field emission scanning electron microscope，FE-SEM）观察强化相。力学试棒则加工成不同力学性能试样，按相应测试标准，进行硬度、649 ℃拉伸、649 ℃/689 MPa持久实验以获得性能数据，并使用扫描电镜观察持久实验后的断口形貌。

表 1 Inconel 718合金的热处理工艺Table 1 Heat treatment process of Inconel 718 alloy

2 结果与分析

2.1 热处理工艺对合金组织特征的影响

图1为交货状态Inconel 718合金的原始组织。可以看出，晶界上分布有短棒状或针状δ-Ni3Nb相；宏观晶粒呈等轴状，经截点法测定，平均晶粒度均达到10.5级。

不同热处理工艺对Inconel 718合金显微组织的影响如图2所示，各状态下δ相都仍以短棒状或针状分布在晶界，但是δ相含量存在一定差异，图3为采用Image Tool图像分析软件对各热处理状态Inconel 718合金中δ相含量进行半定量化分析的统计结果。可以看出，直接进行时效后，δ相未发生明显变化，基本保持交货状态时的含量。941 ℃、955 ℃、968 ℃重复固溶后的δ相含量较原始状态增多，982 ℃重复固溶后局部晶界上δ相发生回溶，1010 ℃重复固溶后δ相已经大量回溶。符合Inconel 718合金随温度和时间溶解析出的转变[6]，即δ相析出峰约为940 ℃，980 ℃开始溶解，1020 ℃时完全溶解。但是不同热处理工艺对合金的晶粒尺寸、形貌等特征没有明显影响，均保持热处理前的状态。其中，经1010 ℃固溶的金相试样，由于晶界上δ相较少，晶界不易分辨，仔细观察或在更高倍数下可以识别。这也表明但凡晶界上存在δ相，就可以起到钉扎晶界、抑制晶粒长大的作用。

图 1 Inconel 718合金的原始组织Fig. 1 Microstructure of Inconel 718 alloy as received

图 2 不同热处理状态Inconel 718合金的显微组织Fig. 2 Microstructures of Inconel 718 alloy after different heat treatments （a） Age；（b） G941；（c） G955；（d） G968；（e） G982；（f） G1010

图 3 不同热处理状态Inconel 718合金中δ相含量Fig. 3 δ phase content of Inconel 718 alloy after different heat treatments

不同热处理状态Inconel 718合金的析出相特征如图4所示。可以看出，各试样中析出相的颗粒尺寸、分布情况等无明显区别，都是晶粒内弥散分布着均匀细小的盘状γ′-Ni3Nb相和颗粒状γ′-Ni3（Al，Ti）相，尺寸在20 nm左右。结合Inconel 718合金的相转变图，γ′′相开始固溶温度为840～870 ℃，950 ℃完全固溶；γ′相开始固溶温度稍低些，840 ℃完全溶解。982 ℃固溶水冷的交货状态棒材，锻造后冷却过程中析出的γ′′相、γ′相均已完全回溶于基体中，再进行941 ℃以上温度重复固溶，仅是对δ相产生影响，而后续相同的时效热处理，γ′′相和γ′相重新析出。

2.2 热处理工艺对合金力学性能的影响

2.2.1 硬度及拉伸性能

不同热处理状态Inconel 718合金的布氏硬度如图5所示。可以看出，硬度与重复固溶的温度密切相关，呈现出随固溶温度升高，硬度值逐渐升高的趋势，经1010 ℃固溶加时效处理的材料硬度达到极大值。与交货状态直接进行时效热处理相比，经982 ℃重复固溶再时效的硬度变化不大。结合图3不同热处理状态Inconel 718合金中δ相含量，在941～982 ℃范围内重复固溶时，固溶温度越低，越有利于δ相析出，时效后δ相依然存在且体积分数较大，因其不是强化相并占用Nb，导致γ′′相的析出量减少，沉淀强化作用降低，进而表现为硬度降低；相反的，在高于982 ℃的温度下重复固溶时，δ相回溶到基体中，时效后析出的γ″相增多，强化作用增强。此外，982～1010 ℃之间重复固溶再时效后的硬度值增长斜率明显高于941～982 ℃的，说明该成分下Inconel 718合金的δ相显著溶解温度是在982～1010 ℃范围内。

图 4 不同热处理状态Inconel 718合金的析出相特征Fig. 4 Precipitate features of Inconel 718 after different heat treatments （a） Age；（b） G941；（c） G955；（d） G968；（e） G982；（f） G1010

图 5 不同热处理状态Inconel 718合金的布氏硬度Fig. 5 Brinell hardness of Inconel 718 after different heat treatments

表2为不同热处理状态Inconel 718合金在649 ℃拉伸实验中测得的屈服强度、抗拉强度和伸长率。可以看出，材料拉伸强度随重复固溶温度的升高呈现升高的现象，在1010 ℃重复固溶再时效后屈服强度和抗拉强度出现极大值，与硬度测试的结果一致，进一步表明Inconel 718合金经不同热处理工艺后的力学性能主要受强化相γ″相含量的影响。

2.2.2 高温持久性能

对不同工艺热处理后Inconel 718合金进行649 ℃/689 MPa条件下的持久实验，采用光滑缺口组合试样，性能数据如表3所示。可以看出，持久寿命随着重复固溶温度的升高而增长，持久塑性良好，与649 ℃拉伸相似，经982 ℃重复固溶加时效处理后的塑性达到极大值，这跟此时δ相和γ″相含量达到较佳的强韧性匹配有关[16]，而且所有断裂均在光滑部分，即无缺口敏感。与交货状态直接进行时效热处理相比，经982 ℃重复固溶再时效的持久性能变化不大。一般认为，适量的δ相及合适的形态和分布对合金的综合性能，尤其是对提高合金的持久性能，消除缺口敏感有利，过多的δ相会导致合金的基体强度下降、持久寿命减短，但如果没有δ相或者有极少δ相，使材料具有缺口敏感，这对用于有缺口的转动件是不允许的。本工作中，1010 ℃固溶后δ相已经大量回溶，但仍残留有少量δ相，说明此时的δ相含量可以使材料不出现缺口敏感。

表 3 Inconel 718合金 不同热处理后649 ℃/689 MPa持久性能（光滑缺口组合试样）Table 3 Stress rupture properties of Inconel 718 alloy after different heat treatments at 649 ℃/689 MPa

不同热处理状态Inconel 718合金的持久断口形貌如图6所示。可以看出，各试样均属于韧性断裂，断口起伏不平，大致呈现纤维区和剪切唇区。纤维区是裂纹源，其形成机制一般为微孔聚合，呈韧窝状花样[17]。随着微孔继续聚合，有效承载面积不断减小、实际应力不断增大，裂纹转为以穿晶方式扩展，很快将试样撕裂，形成断口边缘较光滑的剪切唇，其与试样表面约成45°夹角。最初的裂纹源是由晶界滑移引起的，在高温环境下，晶界是薄弱环节，容易发生滑动变形，又由于晶界上分布有δ相等，晶界滑动容易在曲折处或者第二相质点周围形成孔洞[18]。但是本工作实验材料的晶粒很细，对应的晶界状态起着弯曲晶界作用，能延缓裂纹的发展和提早断裂。随着重复固溶温度的升高，晶界上δ相含量减少，晶界滑动过程中形成孔洞裂纹源的几率降低，断口形貌的纤维区也逐渐减小，加上晶内强度增加，整体蠕变持久性能不断提高。

3 结论

（1）在941～1010 ℃范围内重复固溶再时效处理，随着固溶温度的升高，晶粒尺寸、形貌无明显变化，但是δ相含量逐渐减少，主要强化相γ′′的析出量增多。

图 6 不同热处理状态Inconel 718合金的持久断口形貌Fig. 6 Fracture morphologies after stress rupture of Inconel 718 alloy with different heat treatments at 649 ℃/689 MPa（a） Age；（b） G941；（c） G955；（d） G968；（e） G982；（f） G1010

（2）重复固溶再时效处理后的性能测试结果表明，随着固溶温度的升高，合金硬度、高温拉伸强度和高温持久寿命显著提高，高温拉伸塑性、高温持久塑性在982 ℃固溶时达到极大值。

（3）与982 ℃固溶水冷的交货状态直接进行时效处理相比，经982 ℃重复固溶再时效处理后的组织性能无明显变化，更低的重复固溶温度对性能不利，而更高的重复固溶温度则使性能提高。