从茶叶中提取咖啡因实验装置的改进与优化设计

史岽瑛，尹志刚，李 臻，党炎培，钱恒玉，樊凯奇

(郑州轻工业大学 材料与化学工程学院，河南 郑州 450002)

从茶叶中提取咖啡因是有机化学实验的经典实验之一，主要目的在于帮助大学生深刻理解萃取、升华原理，掌握从天然动植物中提取和纯化有机化合物的具体方法与技能。该实验是在索氏提取器中进行数次液-固萃取，然后蒸发浓缩溶剂得到粗产品，最后利用升华方法进行提纯。然而，该实验过程存在仪器搭建难度大、不易操作，特别是升华提纯过程更是难以控制，从而导致无法观察升华过程，且实验所需时间较长，实验效果不理想。

将加热控制、搅拌控制、升降台等多单元操作于一体的集成化实验装置为例，并对传统升华装置进行了改进与优化，能让实验者直观地观察到咖啡因分子聚集与针状晶体长大过程，由此增加了实验趣味性，激发了学生创新意识，提升创新能力，培养学习有机化学的主观能动性。

1 集成化实验装置设计理念

①节约空间面积：将加热控制装置、控温装置、搅拌调节装置集成化设置于主体固定框架内，以此缩小整套实验装置所占空间面积。②提高实验安全性：将电加热油浴锅、旋转式承物架、金属支撑杆集成化设置构成安全的升降式电加热主体，避免了油浴锅侧翻等不安全因素。③节省人力和时间：将金属支撑杆、滑道、滑块集成化设置构成滑动式支架，增加了支撑杆的灵活性，提高了搭建实验装置的效率，由一位学生即可独立完成搭建仪器装置。

2 实验材料与方法

2.1 仪器与材料

搭建集成化实验装置采用半设计过程，所需仪器材料：将市售温度控制器，江苏金坛市美特仪器公司；磁力搅拌器，江苏金坛市中大仪器厂；不锈钢电热杯，潮安县彩塘茂盛五金厂；双轴心直线导轨，SGR导轨，SGR-3轮滑块，南京鼎峰轴承公司进行改造。其它所需仪器材料如下：不锈钢板(厚度2 mm)、地板砖(1 m × 1 m的瓷砖)、铁杆(Φ= 12 mm)、铁杆(Φ=8 mm)、钻床、切割机、台虎钳、锉刀、强力粘胶、螺丝、螺母。

萃取、蒸馏和升华实验所需仪器材料：电热套或酒精灯、控温式平板电加热器、电子天平、陶瓷蒸发皿、索氏提取器、称量瓶、培养皿、表面皿、常用玻璃仪器、市售茶叶、95%乙醇、生石灰。

2.2 多单元操作于一体的集成化实验装置

试验材料加工过程如下：①主体固定框架加工：通过焊接的方法，将不锈钢板加工制成无盖的长方体主体固定框架。②搅拌控制面板加工：根据市售磁力搅拌器说明书上面板的开孔尺寸，利用相应的钻床在主体固定框架其中一面的左侧进行相应的钻孔。③加热控制面板加工。④电源控制面板加工：利用相应的钻床在主体固定框架同一面的右侧进行相应电源控制开关的钻孔。⑤地板砖的切割与钻孔。⑥旋转式承物架加工。⑦升降式电加热油浴锅加工。⑧滑动式支架的加工。⑨滑道与滑块。多元操作于一体实验装置见图1。

图1 多单元操作于一体的集成化实验装置示意图

实验装置搭建过程：①用螺丝、螺母分别将温度控制器中的加热继电器和控温装置固定在主体框架底部，并在相应的钻孔处安装控温面板。②搅拌控制与面板的安装：用螺丝、螺母分别将磁力搅拌器中的搅拌装置和电位器固定在主体框架底部，并在相应的钻孔处安装搅拌控制面板。③用螺丝、螺母将切割好的地板砖固定在主体框架的顶部。④用装配螺丝将直线导轨底部基准面固定于实验平台上。⑤通过螺丝分别将1根铁杆与实验平台固定，其余3根铁杆与滑块固定连接。⑥通过可垂直升降的紧固连接件将电加热油浴锅与铁杆连接。⑦通过可水平旋转的紧固连接件将小块地板与铁杆连接，其中紧固连接件与小块地板砖之间通过强力粘胶固定。

3 集成化实验装的实验效果

针对传统实验方法耗时长、仪器搭建难度高、实验装置占据空间大、酒精灯或电热套加热易出现烧伤或漏电等问题，利用集成化装置进行实验装置如图2所示。

图2 集成化实验装置实物图

在搭建玻璃仪器过程中，学生可以根据萃取装置或蒸馏装置的位置快速、高效地调节升降式电加热油浴锅、旋转式承物架、滑动式支架上立柱的位置，这将明显缩短搭建实验装置所需时间；由于电加热油浴锅“固定”在左侧的金属支撑杆上，这将大大提升加热实验的安全系数；由一位学生就可安全、高效地搭建出萃取装置和蒸馏装置，并能实现萃取装置到蒸馏装置的快速改装。与传统的分离式提取、蒸馏装置的对比情况见表1。

表1 集成化实验装置实验过程优点及其与传统实验装置的比较

集成化实验装置的优点如下：①升降式电加热油浴锅不仅解决了使用酒精灯加热不均匀，易烧伤等问题，还避免了使用电热套因局部过热导致的喷料问题。②滑动式支架具有多个立柱的滑动式铁架台，不仅重心稳定，而且可以根据反应装置方便地调节立柱的相对位置。③支撑油浴锅的旋转式承物架可以任意水平旋转，可以有效防止油浴锅的滑落，还能够随时方便地调节油浴锅的高低。④两套控温和搅拌主体双保险解决了实验控温问题：如果加热或搅拌出现故障，可以随时将电加热锅的插头插在另一个控温和搅拌插座上，避免了实验半途而废。

4 可视化升华装置设计

4.1 传统升华装置过程

传统的咖啡因升华装置如图3a所示，由于陶瓷蒸发皿和滤纸的遮挡，无法看到咖啡因气体的形成过程，只能凭经验从滤纸的发黄程度和向外冒出的烟雾量来判断升华操作的终点；由于学生经验不足，往往提前结束升华，导致咖啡因产量较少；或者由于加热温度过高，咖啡因迅速挥发流失，滤纸亦容易炭化甚至造成火灾隐患。对于首次做该实验的学生来说，这些不确性因素都可能会导致该实验的失败。

4.2 可视化升华装置设计

为便于学生观察升华过程，利用实验室常规的玻璃仪器(称量瓶、培养皿和表面皿)，将传统的升华装置改进成简单且可视化的升华装置(图3b～3f)。当加热焙炒后的粗产品时，咖啡因晶体升华，遇到上层的表面皿而冷凝下来，逐步凝结在玻璃器皿的周围；随着升华时间的增长，玻璃器皿周围的白色晶体物质越多，逐渐开始长成细长的针状晶体。为确保学生能够观察到可视化生化过程，考察不同尺寸玻璃器皿对咖啡因晶体升华效果的影响(图3b～3f)。不同尺寸升华装置与传统升华装置的比较结果见表2。

图3 传统的与改进的升华实验现象比较

表2 改进的不同尺寸升华装置与传统升华装置比较

学生可以透过玻璃器皿观察到咖啡因的升华过程。在100 ℃时，粗产品中的咖啡因受热失去结晶水并开始升华。在120 ℃时，玻璃器皿上逐渐有白色针状物质产生。

为了证实上述推测，利用控温式平板电加热器逐渐升高温度，继续对40 mm × 25 mm的称量瓶升华装置进行加热温度的探索。在140～170 ℃时，玻璃器皿上逐渐有白色针状物质产生，表明咖啡因缓慢升华为白色晶体。在180～190 ℃时，表面皿上白色物质转变为棕色，咖啡因由于碳化而变焦。此外，无论倒盖表面皿或者正盖表面皿对升华实验结果影响不大。

5 结语

通过对传统“从茶叶中提取咖啡因”实验过程中所需要的加热、搅拌、铁架台、升降架等的集成化，以及可视化升华实验设计，整个实验过程更加简单、安全高效；由常规玻璃仪器组成的升华装置使咖啡因从升华到凝华(固体→气体→固体)的过程变得可视化，大大增加了实验的趣味性。同时，集成化设计与升华可视化设计还培养了学生的创新意识和能力，为大学生创新训练项目有效开展以及今后学生所从事的科研工作的创新设计奠定基础。