转矩流变仪在管材专用PE-RT Ⅰ型料加工性能研究中的应用

2020-06-30马小伟闫维鹏吴春霜

合成树脂及塑料 2020年3期

马小伟，闫维鹏，王博，吴春霜

（中国石油天然气股份有限公司独山子石化分公司，新疆橡塑材料实验室，新疆维吾尔自治区克拉玛依市 833699）

随着国内建筑市场的高速发展，地暖管材的市场需求量近年来呈爆发式增长。耐热聚乙烯（PE-RT）Ⅰ型料由于具备优异的耐高温长期蠕变性能和成本优势，近年来逐步成为制备地暖管材最主要的原料。由于地暖管材多以外径（dn）为20 mm或25 mm等小尺寸管为主，因此，在加工过程中，为保证高时效高产量，终端加工客户对材料的加工速率提出了较高的要求。较好的原料需满足在主流的管材加工设备上加工线速度可达到30 m/min（dn20 mm/S5规格）以上，产量要求至少达到200 kg/h，因此，对原料高速挤出性能展开研究极具必要。本工作采用转矩流变仪密炼机模拟树脂的加工热稳定性能，利用单螺杆挤出机和圆棒毛细管口模研究树脂的熔体压力和熔体温度随加工温度、螺杆转速的变化，测量样条直径，研究树脂的离模膨胀情况。

1 实验部分

1.1 主要原料

PE-RTⅠ型料：DGDZ3606，中国石油天然气股份有限独山子石化分公司；DNGCL-1，DNGCL-2，国产市售；DNGCL-3，进口市售。4种产品均为乙烯与1-己烯共聚物。

1.2 主要设备

Polylab OS型哈克转矩流变仪，美国赛默飞世尔科技有限公司。

1.3 分析方法

利用哈克转矩流变仪测试加工热稳定性能，转子转速为60 r/min，型腔占有率为70%；利用哈克转矩流变仪进行熔体压力梯度升级实验，螺杆直径19 mm，螺杆长径比25∶1，圆棒毛细管口模直径1.2 mm，口模长径比30∶1。

熔体压力梯度升级实验：通过转矩流变仪主机连接单螺杆挤出机和圆棒毛细管模具，可利用少量原料评价材料熔体压力水平和加工条件窗口。本工作设定的加工温度为160～210 ℃，按10℃差值梯度升级；螺杆转速设定为3 ～15 r/min，按3 r/min差值梯度升级。

2 结果与讨论

2.1 加工热稳定性

190 ℃条件下，利用轧锟转子形成的强剪切作用对材料的加工热稳定性能进行评价［1］。通过本实验可获得平衡扭矩，间接表征材料加工过程中的主机能耗。从图1可以看出：4种试样经高温强剪切迅速塑化，形成明显的塑化峰，随后各试样的主机扭矩趋于平稳，说明加工热稳定性能优异，190 ℃时可抵抗至少10 min的强剪切而不降解。

图1 试样在190 ℃时的加工热稳定性能Fig.1 Thermal stability of samples at 190 ℃

从表1可以看出：DGDZ3606的平衡扭矩最低，表明加工该产品时主机能耗最低，DNGCL-1和DNGCL-3平衡扭矩相当，DNGCL-2平衡扭矩最高，较DGDZ3606高50.0%。

表1 190 ℃时的平衡扭矩Tab.1 Balance torque of samples at 190 ℃

2.2 熔体压力梯度升级实验

2.2.1 熔体温度随螺杆转速及设定温度的变化

从图2可以看出：对于哈克转矩流变仪单螺杆挤出设备，在同一设定温度下，4个试样的实际熔体温度随螺杆转速提高几乎无变化，且在相同温度条件下，各试样的实际熔体温度亦基本相当。4个试样的实际熔体温度随设定温度提高而升高，实际熔体温度较设定温度高8～10 ℃。

2.2.2 熔体压力随螺杆转速及设定温度的变化

从图3可以看出：各试样在低温高剪切速率时，均出现了压力震荡情况，且样条外观呈现缺陷或熔体破裂。随着设定温度的提高，各试样出现压力震荡时的剪切速率逐渐提高，说明提高设定温度可以改善试样熔体破裂的情况。依据各试样的平衡熔体压力测试值，在160～210 ℃时，随着设定温度的提高，DNGCL-2，DNGCL-1，DNGCL-3的熔体压力降幅较大，说明采用提高加工温度的方法可明显降低这三种试样的剪切黏度。而对于DGDZ3606，设定温度达到180 ℃以上，熔体压力随设定温度的提高变化较小，说明当设定温度高于180 ℃时， DGDZ3606的黏度对温度的敏感性下降。

从表3和图4可以看出：设定温度为160 ℃时，各试样出现压力震荡对应的剪切速率由大到小依次为DGDZ3606， DNGCL-1=DNGCL-3，DNGCL-2，说明DGDZ3606适应的加工剪切速率范围最宽，更适宜高速挤出；螺杆转速为3 r/min时，平衡熔体压力由大到小依次为DNGCL-2，DNGCL-3，DGDZ3606，DNGCL-1。设定温度为170 ℃时，DGDZ3606未出现压力震荡，其他3个试样出现压力震荡对应的剪切速率由大到小依次为DNGCL-3，DNGCL-1，DNGCL-2；螺杆转速为6 r/min时，平衡熔体压力由大到小依次为DNGCL-2，DNGCL-3，DNGCL-1，DGDZ3606。设定温度为180 ℃时，DNGCL-3和DGDZ3606未出现压力震荡，DNGCL-1出现压力震荡时对应的螺杆转速较DNGCL-2大；螺杆转速为6～9 r/min时，平衡熔体压力由大到小依次为DNGCL-2，DNGCL-3，DNGCL-1，DGDZ3606。设定温度在190 ℃以上时，4个试样均未出现压力震荡；螺杆转速为6～15 r/min时，平衡熔体压力由大到小依次为DNGCL-2，DNGCL-3，DNGCL-1，DGDZ3606。通过压力震荡情况可判定加工范围由大到小依次为DGDZ3606，DNGCL-3，DNGCL-1，DNGCL-2。

图2 各设定温度下试样的熔体温度变化趋势Fig.2 Melt temperature of samples at setting temperatures

图3 各设定温度条件下试样的熔体压力变化趋势Fig.3 Melt pressure of samples at different setting temperatures

表3 4个试样的平衡熔体压力Tab.3 Equilibrium melt pressure of 4 samples MPa

图4 各试样在不同设定温度时的熔体压力曲线Fig.4 Melt pressure curves of samples at different setting temperatures

从表3和图4还看出，在低螺杆转速（3 r/min）时，DNGCL-1的平衡熔体压力较低，随着螺杆转速的提高，DNGCL-1的平衡熔体压力升高明显，相较之下，DGDZ3606的平衡熔体压力变化较小，尤其是高螺杆转速时，DGDZ3606的平衡熔体压力明显低于其他试样，说明DGDZ3606可在低温条件下加工。DNGCL-2的平衡熔体压力最高，说明该产品需要的加工设定温度最高。DNGCL-1和DNGCL-3的加工范围和平衡熔体压力基本相当，说明两个产品的加工性能相当。

2.2.3 离模膨胀随螺杆转速及设定温度的变化

从表4可以看出：在一定范围内，随着螺杆转速的提高，各样条直径基本呈现上升趋势；随着设定温度的提高，各样条直径基本呈现下降趋势。这说明在一定范围内，随螺杆转速的提高，熔体离模膨胀现象会更加明显，而在一定范围内，提高设定温度可改善离模膨胀现象。对于DNGCL-1，DNGCL-2，DNGCL-3，设定温度为210 ℃时，样条直径低于1.21 mm，说明此时熔体过稀，不利于加工尺寸稳定性。对于DGDZ3606，各条件下样条的直径均高于其他3个试样，说明DGDZ3606有较为明显的离模膨胀现象，这与其平均相对分子质量较高相吻合。当设定温度为180 ℃以下时，DGDZ3606的样条直径可达到1.70 mm以上，相较于1.2 mm的口模缝隙尺寸，离模膨胀较为明显，当设定温度提高到190 ℃以上时，DGDZ3606的样条直径不超过1.60 mm，说明提高设定温度可较好地改善离模膨胀现象。对于双峰材料DGDZ3606，离模膨胀虽然明显，但是并未使材料在高速挤出时出现不稳定流动，而熔体同时一定程度的离模膨胀更有利于加工大口径管材［2］。