铁氰化钾-紫外分光光度法检测玉米中粗淀粉含量的探讨

兰 梅，邓 依，李菲菲，郑 勇

（宜宾五粮液股份有限公司质量检测中心，四川宜宾 644007）

淀粉不仅是人类主要的食物来源，也是应用广泛的工业原材料[1]。在酿造过程中粮食淀粉是经微生物发酵产生酒精的主要物质，故粮食淀粉含量是决定白酒产量的关键因素之一。粮食中粗淀粉（淀粉、糊精、蔗糖和还原性糖的总和）含量的检测是酿酒企业在日常理化检测过程中一项较为重要且工作量庞大的检验项目。科学合理的粗淀粉检验方法对生产和成本控制有着重要的指导作用。

变化之一，更加注重事业属性。2018年3月，国家机构改革方案通过，未来将更注重事业属性。一方面推进传统出版数字化转型发展力度更大，数字出版业发展的速度更快；另一方面，会更加注重考察社会效益。以数字出版传播渠道和特性，在推进公共文化服务、文化资源均衡配置中具有重要作用。

目前对于粮食中淀粉含量的测定方法，主要是采用斐林滴定法，3,5-二硝基水杨酸法(即DNS 法)等，这些方法操作步骤多、时间长，不易掌握[2]。林美娟等[3]用双波长法测定鲜食玉米中直链淀粉和支链淀粉含量，测得结果具有较高的准确度。采用仪器法测量淀粉含量的有近红外光谱测定技术[4]，但此种方法需要建立模型，而模型的建立需要通过化学计量学软件实现，并且有严格的规范，这对实验人员的要求比较高[5]。

水牛乳中免疫球蛋白主要包括IgG，也包括IgM、IgA，其含量分别为8.71,1.91,和0.04 mg/mL。Campanella等[18]通过免疫传感器测得水牛乳与荷斯坦牛乳中的IgG平均含量分别为0.67和0.77 mg/mL。值得注意的是，据El-Loly等[19]的报道，水牛乳中IgG与IgM在水牛乳加热到88℃时并没有完全变性，这可能是由于水牛乳具有较高的蛋白质含量起到了保护作用。

本研究对铁氰化钾-紫外分光光度法检测玉米粗淀粉含量的检测方法进行了探索，并确定了该方法的最佳试验参数。

1 材料与方法

1.1 试剂与仪器

盐酸、氢氧化钠、铁氰化钾、无水碳酸钠、葡萄糖标准物质。

本次研究结果显示，术前超声误诊良性结节3个，误诊甲状腺癌6个，超声诊断甲状腺癌的灵敏度为70%，特异度为92.5%。甲状腺癌的声像图特征表现较为复杂，即便相同病理类型也会有不同的声像图表现，不同病理类型也会出现相同的声像图表现，因此甲状腺癌的临床诊断中，应综合考虑超声声像图表现的各项指标，这就需要从结节数量、形态、边界、回声强度、回声均匀、微小钙化、肿大淋巴结、Ⅲ型血流、囊变多个方面来进行综合鉴别。

从X方向进行分析，表2和表5中X方向的1阶固有频率对应仿真中的整体第1阶固有频率。由图8可知,X方向的1阶模态振型主要是防侧滚梁沿X方向的弯曲变形。左右模块的防侧滚梁通过可活动的吊杆连接，该连接属半柔性连接，且为左右模块的悬浮控制提供解耦，而当防侧滚梁出现振动时,左右两模块易出现振动耦合，从而影响两模块的控制解耦性。X方向的第2阶固有频率对应仿真中的整体第2阶固有频率，X方向的第3阶固有频率对应仿真中的整体第5阶固有频率。其中1阶固有频率和3阶固有频率与对应的仿真固有频率吻合较好。

对于地面直达波所探测的土壤层深度，目前还没有统一定论，一般认为在不同土壤类型和土壤含水量条件下，其有效测深在10～25 cm范围内变化。

1.2.2 试样水解

电热鼓风干燥箱。

通过单因素试验选择最佳吸收波长、NaOH 用量、铁氰化钾溶液浓度。根据单因素实验结果及化学反应原理，选择4因素3水平进行正交设计，确定最佳参数。

自杀是一种复杂的社会现象，研究者可以从多个方面来理解和考察。在进化心理学的框架下，de Catanzaro(1991)提出的适应器理论激发了众多的研究，值得感兴趣的研究者予以关注。不过，这一理论依然还需要更多研究的检验，而感兴趣的研究者可以在未来着重考虑以下几个方面。

1.2.1 铁氰化钾-紫外分光光度法

在碱性介质中，淀粉水解液在沸水浴条件下与铁氰化钾发生氧化还原反应生成亚铁氰化钾，使溶液颜色变浅，而此颜色的变化通过分光光度计的吸光度值的变化显示，计算获得淀粉含量。

天平：量感0.1 mg。

准确称取绝干试样1 g 左右，置于250 mL 三角瓶中。加入60 mL 20%（V/V）盐酸溶液，轻轻摇动三角瓶，使试样充分湿润。瓶口接上回流冷凝器或长玻璃管（约1 m），于沸水浴中回流水解0.5 h。取出，迅速冷却，并用20%（W/V）氢氧化钠溶液中和至中性或微酸性（用pH 试纸检测）。用滤纸或脱脂棉过滤，溶液用250 mL 容量瓶接收，用水充分洗涤残渣，然后用水定容至250 mL，摇匀备用。

2.1 最佳波长扫描结果

1.2 试验方法及原理

1.3 检测方法与结果计算

通过自由旋转链模型对蠕虫状链的均方末端距进行统计,可以纠正原有模型在推导过程中的错误,所得结果既可以用于模拟刚性链,也可以用于模拟柔性链,因此有助于蠕虫状链模型得到正确而广泛的应用.

1.3.1 标准曲线制作

2.2 最佳氢氧化钠用量的选择

紫外-可见分光光度仪。

1.3.2 样品检测

吸取水解液于具塞试管中，加入铁氰化钾溶液，再加入蒸馏水，摇匀，放置沸水浴中。冷却后以蒸馏水作空白，在最佳波长下检测。

2 结果与讨论

1.2.3 铁氰化钾-紫外分光光度法参数选择

用分光光度计以一定浓度的碱性铁氰化钾溶液进行吸收光谱扫描，（以蒸馏水作空白），扫描波长为300～900 nm。由图1 可知，最佳波长选择为418 nm。

图1 300～900 nm扫描结果

用移液管分别吸取葡萄糖标准液于具塞试管中，于各支试管中分别加入铁氰化钾溶液，再分别加入蒸馏水，摇匀，放置沸水浴中。冷却后以蒸馏水作空白，在最佳波长下检测，形成标准曲线。

保持铁氰化钾浓度、水浴时间一致，按照实验方案改变氢氧化钠的用量，观察吸收光谱的变化。由图2 可知，含10 g/氢氧化钠的碱性铁氰化钾溶液吸收光谱程度最佳。

图2 不同氢氧化钠用量的碱性铁氰化钾溶液的紫外分光光谱图

2.3 铁氰化钾溶液浓度的选择

采用1.0 g/L、1.8 g/L、2.6 g/L、3.4 g/L 4 个浓度梯度的铁氰化钾溶液（保持其他条件一致），分别与不同量的标准溶液反应，观察测量范围。由表1 和图3 可知，综合测量范围，谱图峰形，碱性铁氰化钾的浓度在1.8 g/L左右最好。

2.4 最佳参数的选定

根据单因素实验结果及化学反应原理，对氢氧化钠浓度、铁氰化钾浓度、加样量及水浴时间进行4 因素3 水平正交设计，并通过正交设计助手选出的9 个代表性试验L9(3)4检测的参数设计正交试验见表2，检测结果见表3。

采用直观分析法-极差法（R 法），确定最佳参数为：1.8 g/L铁氰化钾浓度、10 g/L氢氧化钠、0.3 mL样品、10 min水浴。

显然，f=0对应于没有单向边的原始网络.如前所述，更大的测度指标G和更小的测度指标S表明网络抵制级联故障更强的鲁棒性.根据G和S两种测度，随着β的增加，也就意味着每一个节点增加了额外容量来接收从其它节点重新分布的负载，从图2可以看出，在给定f的每种DD策略下，网络鲁棒性如所期望的一样增加.此外，图2表明，当f≠0时，带有任意DD策略的网络比没有单向边(即f=0)的原始网络(Original)具有相对较好的鲁棒性G和S， 但随着f的增加，网络鲁棒性的变化不明显.这不同于文献[16]的研究结果，即边定向方法会降低ER网络抵制级联故障的鲁棒性，这源自于所采用的不同的负载分配机制.

表1 不同浓度铁氰化钾测量范围表

图3 不同浓度铁氰化钾测量光谱图

表2 正交实验表

表3 结果统计分析表

2.5 工作曲线

波长为418 nm 时，20 mL 反应体系中，10 mL 1.8 g/L碱性铁氰化钾的线性范围为0.2～2.0 mg/20 mL

图4 工作曲线

还原糖，如图4。

高校内部审计文化作为校园文化的重要组成部分，是高校内审机构及内审人员在长期的审计实践中遵循的原则和理念、体现的形象和风貌以及与内部审计相关的行为方式、制度规范、物质实体、组织结构等因素的总和。

3 结论

3.1 确定铁氰化钾-紫外分光光度法检测玉米中粗淀粉含量最佳参数为：1.8 g/L铁氰化钾浓度、10 g/L氢氧化钠、0.3 mL 样品、10 min 水浴。在选择铁氰化钾-紫外分光光度法检测玉米中粗淀粉含量时，应根据实际情况来考虑待测样品中的还原糖含量、样品物质种类、仪器灵敏度等多种因素的影响。

3.2 采用铁氰化钾-紫外分光光度法测定玉米粗淀粉含量，具有分析速度快、准确度高、重现性好等特点。每个样品所需的时间在2 min 之内，所测过程都是通过仪器自动完成，保证了试验的低误差率，避免了不同的检验人员因个体差异的误差。