快速而经济测定酒中酒精度方法的适用性探讨

2020-03-03蔡伊娜涂小珂易冰清吴凤琪吴浩包先雨

食品工业 2020年1期

蔡伊娜，涂小珂，易冰清，吴凤琪，吴浩，包先雨

1. 深圳海关食品检验检疫技术中心（深圳 518000）；2. 深圳市检验检疫科学研究院（深圳 518045）

近年来，在国家监管机构对酒类的食品安全监督抽检实施计划中，酒精度与甲醇、铅、甜蜜素等安全指标都作为必检项目之一，说明了酒精度是酒类饮品重要的质量指标之一，也是酒类生产企业和市场监管部门需重点监控指标。在食品药品监管总局印发的《国家食品安全监督抽检实施细则》中，酒中酒精度测定均按GB 5009.225—2016《食品安全国家标准酒中乙醇浓度的测定》执行，以蒸馏法去除样品中的不挥发物质，按不同酒的种类可从四种方法选择适用的检测方法测定，包括密度瓶法、酒精计法、气相色谱法和数字密度计法。其中以酒精计法所使用的仪器设备最为经济，可适用于酒精和蒸馏酒、发酵酒和配制酒（除啤酒外），而且不容易受环境影响，也广受生产企业青睐。但是复杂繁琐的蒸馏前处理操作，很容易引入人为的误差，影响测定精度与测定效率。因此，对于企业日常生产指导、品控检测与监管机构的日常监督管理而言，建立一种操作简易、经济有效且符合国家标准的酒中酒精度的快速测定方法尤为重要[2]。

从食品药品监管总局印发的《国家食品安全监督抽检实施细则》中，酒中乙醇浓度测定均按GB 5009.225—2016《食品安全国家标准酒中乙醇浓度的测定》执行，该标准将酒分为酒精、蒸馏酒、发酵酒和配制酒。王超等[3]采用未蒸馏直接酒精计法对不含糖露酒的酒精度检测进行了研究。此次试验旨在对蒸馏酒、发酵酒和配制酒三类酒采用无蒸馏直接酒精计法，与国家标准中的第二法酒精计法进行比对，以达到验证其能高效快速检测，并能广泛应用于酒类检测的目的。

1 测试原理

GB 5009.225—2016《食品安全国家标准酒中乙醇浓度的测定》中要求，酒精度的测量采用取样蒸馏法，即将样品中的酒样（乙醇的混合液）变成乙醇的水溶液，此水溶液中的乙醇的浓度必须与酒样中乙醇浓度相同。因此，在蒸馏过程中必须保证蒸馏后的乙醇浓度与酒样中乙醇浓度相同，蒸馏过程中不能有任何漏气，冷却装置要切实有效，进出水温度应满足要求。

如果不采用蒸馏法，而直接酒精计法对酒样品测定，必须保证不用蒸馏法去除不挥发物质的酒样中的乙醇浓度，能满足GB 5009.225—2016《食品安全国家标准酒中乙醇浓度的测定》中检测要求的精密度。

2 材料与方法

2.1 材料及仪器

2.1.1 材料

2.1.1.1 发酵酒

市售发酵酒样品：葡萄酒、黄酒和日本清酒。

2.1.1.2 配制酒

市售配制酒样品：红枣枸杞酒、桑葚酒、猕猴桃酒和梅子酒。

2.1.1.3 蒸馏酒

市售蒸馏酒样品：白酒、白兰地、威士忌、伏特加、金酒、朗姆酒和龙舌兰酒。

2.1.2 仪器

精密酒精计，分度值为0.1%vol；全玻璃蒸馏器，1 000 mL；容量瓶，500 mL；量筒，500 mL。

2.2 方法

2.2.1 国标方法第二法酒精计法

按照GB 5009.225—2016《食品安全国家标准酒中乙醇浓度的测定》规定的酒精计法要求，逐一测定样品的酒精度（单位：%vol）。

2.2.2 直接酒精计法

将酒样注入洁净、干燥的500 mL量筒中，静置数分钟，待酒中起泡消失后，放入洁净、擦干的酒精计，再轻轻按1下，不应接触量筒壁，同时插入温度计，平衡约5 min，水平观测，读取与弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查附录B，换算成20 ℃时样品的酒精度，以酒精度（单位：%vol）表示。所得结果表示至1位小数。

2.2.3 精密度

在重复性测定条件下，对每组样品分别用蒸馏酒精计法和直接酒精计法测定5次，分析方法的精密度及不确定度。

3 结果与分析

3.1 不同类别的样品测定酒精度结果

3.1.1 发酵酒

葡萄酒、黄酒和日本清酒这三大类发酵酒样品均未能实现以直接酒精计法测定各自的酒精度，可能由于发酵酒中所含不挥发物质密度过大的缘故，直接酒精计试验失败。

3.1.2 配制酒

梅子酒和红枣枸杞酒在重复性条件下采用蒸馏酒精计法和直接酒精计法所获得的测定结果均值的绝对差值均未超过0.5%vol，但是猕猴桃酒和桑葚酒的测定结果的绝对值差异较大，测定结果超出了GB 5009.225—2016《食品安全国家标准酒中乙醇浓度的测定》规定的精密度要求。可见，配制酒也不宜采用直接酒精计法。

3.1.3 蒸馏酒

3.1.3.1 白兰地

白兰地在重复性条件下采用蒸馏酒精计法和直接酒精计法所获得的测定结果均值的绝对差值差异较大，测定结果超出了GB 5009.225—2016《食品安全国家标准酒中乙醇浓度的测定》规定的精密度要求。可见，白兰地也不宜采用直接酒精计法。

3.1.3.2 其他蒸馏酒

利用2.2小节中的2种不同方法检测其他蒸馏酒酒样酒精度，白酒、伏特加、朗姆酒、威士忌、龙舌兰酒和金酒这6种蒸馏酒各取3个酒样，分别取5个平行样检测，编号1～5号。检测结果见表1。

从表1的数据可以看出，采用这2种方法测定酒精度，测定结果均符合GB 5009.225—2016《食品安全国家标准酒中乙醇浓度的测定》规定的精密度要求，即在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过0.5%vol。

表1 利用2种方法对不同类别的酒测定结果 %vol

3.2 测定结果的精密度分析

利用2.2小节中的2种不同方法，对白酒、伏特加、朗姆酒、威士忌、龙舌兰酒和金酒这6种蒸馏酒检测结果进行精密度分析，结果见表2。

从表2的数据可以看出，采用这2种方法测定酒精度，直接酒精计的测定值均大于蒸馏酒精计法的测定值，绝对差值处于0.08%vol～0.42%vol之间。利用直接酒精计测定白酒、伏特加、朗姆酒、威士忌、龙舌兰酒和金酒这6种蒸馏酒的酒精度，由于不涉及复杂的前处理过程，避免了前处理过程的损失，因此其精密度均优于蒸馏酒精计法。