靶丸壳层折射率的白光干涉测量技术研究

樊婷, 马小军, 王宗伟, 王琦, 何智兵, 易勇

(1 西南科技大学材料科学与工程学院, 四川 绵阳 621010;2 中国工程物理研究院激光聚变研究中心, 四川 绵阳 621900)

1 引 言

在激光惯性约束聚变(ICF)实验中,为最大限度地提高靶丸内爆压缩效率,通常采用激光脉冲整形技术对靶丸壳层中的冲击波传播行为进行分时调控,从而实现靶丸的近等熵压缩;根据物理实验需求,冲击波速度诊断精度需达到1%～2%[1,2]。在ICF 冲击波诊断领域,任意反射面速度干涉仪(VISAR)是测量靶丸壳层中冲击波传播速度和汇聚时间的主要技术手段[3,4]。基于VISAR 的冲击波测量速度与靶丸壳层的折射率直接相关,因此,精密检测靶丸壳层的折射率参数对ICF 实验具有重要的意义。

测量常用的薄膜类材料折射率的主要方法有椭偏法[5,6]、折射率匹配法[7]、白光干涉光谱法[8～11]、白光反射光谱法(WLRS)[12,13]等。在上述测量方法中,椭偏法利用偏振光束在薄膜表面反射或透射时偏振态会发生变化的特点,通过检测椭偏参量并结合相应的物理模型实现折射率的反演,具有高灵敏度、高精度等突出优点,适用于透明或弱吸收单层和多层纳米厚度薄膜折射率的测量。折射率匹配方法通过检测溶液与待测样品的最佳匹配状态确定样品折射率,其测量及计算过程较为简单;由于需要精确配制标准匹配液,其测量效率相对较低且属于破坏性测量。白光干涉光谱法测量样品折射率需要预先知道参考镜与样品表面光程差、样品厚度等信息。白光反射光谱法通过测量样品的反射光谱,采用极值法或全光谱拟合法求解样品的折射率,具有高精度、高可靠性、大动态范围等优点;但由于白光反射光谱中波峰或波谷位置难以精确确定,采用极值法分析样品折射率时,其测量精度相对较低,当样品的色散较小时,难以同时获得样品的厚度和折射率数据。

ICF 靶丸可看作典型的空心球壳,壳层材料主要有玻璃和辉光放电聚合物(GDP)等,其厚度一般在2 ～200µm,直径一般在500µm～2 mm。由于ICF 靶丸特殊的构型和较小的尺寸,上述传统的折射率测量技术难以直接用于靶丸壳层折射率的无损检测,如何实现靶丸壳层折射率的无损检测还需要深入研究。本文利用白光干涉技术高精度、高效率、可微区检测的特点,提出了一种白光垂直扫描干涉(VSI)和白光反射光谱联用的靶丸壳层折射率测量方法,该方法利用白光垂直扫描干涉技术测量光线通过靶丸壳层后的光程增量,利用白光反射光谱技术测量靶丸壳层的光学厚度;基于该方法开展了玻璃靶丸折射率测试实验,获得了高精度的玻璃靶丸壳层折射率数据,其测量不确定度可达0.86%。

2 基本原理

2.1 白光垂直扫描干涉原理

白光垂直扫描干涉是一种利用双白光光束干涉零级条纹定位零光程差位置,从而获得样品表面相对高度的精密干涉测量技术[14]。Fig.1 是利用白光垂直扫描干涉技术测量光线通过靶丸壳层后光程增量的示意图,白光光源通过分束镜后光线分成两束,一束射向参考镜,一束射向样品表面,两束光反射后将发生干涉,干涉信号光强可表示为

式中I0为背景光强,γ(Z)为干涉包络函数,可近视为sinc 函数,Z、Z0分别为参考镜、样品表面到零光程差位置的距离,λ0为光源的中心波长,φ0为初始相位。

从(1)式可以看出,在初始相位为0 的情况下,当参考光与测量光之间的光程差为0 时,光强值最大。在精密位移器件带动干涉镜头作垂直扫描运动过程中,用电荷耦合器件(CCD)记录下各个位置的一系列白光干涉条纹图像;然后,由CCD 图像中每个像素点光强最大值对应的Z 向位置可获得被测样品表面的三维高度分布图像。

以基底表面作为基准,对ICF 靶丸进行白光垂直扫描,可获得光线通过靶丸后光程增量的分布图像。相对于基底表面,光线通过靶丸壳层后光程会增大,随着偏离靶丸中心位置的增加,靶丸有效壁厚逐渐增大,其光程增量亦逐渐增大。其中,光线通过靶丸中心上、下壳层后的光程增量为

式中n 是靶丸壳层材料折射率,d1、d2分别是靶丸上、下壳层厚度,Δt 为测量值。

Fig.1 Diagram for measuring optical path increment of capsule

2.2 白光反射光谱原理

白光反射光谱技术通过检测薄膜干涉光谱从而获得样品的光学厚度。Fig.2 是靶丸壳层白光反射光谱测量原理示意图,当一束白光垂直入射到靶丸上壳层表面a 点时,一部分光发生反射,一部分光折射进入壳层到达b 点后发生反射,两束反射光线将在靶丸a 点处发生干涉(该干涉可近似为平面薄膜干涉),最后耦合进光纤并被光纤光谱仪探测,探测到的干涉信号可表示为[15]

式中I0为背景光强,V(λ)为干涉条纹对比度,Δ(λ)=2nd1+λ/2 为薄膜上、下表面反射光线的光程差,λ为入射光波长。

由(3)式可以看出,薄膜干涉光强与薄膜样品光学厚度存在类余弦函数关系,当薄膜上下表面反射光线的光程差满足

时,干涉光强存在极大值,式中m(m=1,2,3······)为干涉级次。

由于反射光谱中波峰或波谷位置难以精确测定,干涉级次也难以确定,因此,不能由(4)式直接计算样品光学厚度。薄膜样品的反射光谱强度-波长曲线中一般存在多个极值点,由相邻两个或多个极值点的波长,可得薄膜样品光学厚度与极值点波长的关系为

式中λi、λj为选取的第i、j 个极值点的波长,m′为相隔的极值点数量。

为获得不同波长下的靶丸壳层光学厚度,可采取以下计算方法:1)测量白光反射光谱中所有谱峰所对应的波长,得到干涉光谱的峰值波长序列λi;2)利用(5)式计算每两个或多个相邻谱峰所对应的光学厚度并根据(4)式求解对应波长的干涉级次;3)由特定光谱范围内干涉级次的连续性进行干涉级次的确定,将干涉级次代入(4)式,可得不同波长下靶丸壳层精确的光学厚度。

同理,将Fig.2 所示靶丸夹具翻转180◦并测量其白光反射光谱,采用上述数据分析方法,可得靶丸下壳层的光学厚度为

联用(2)、(4)、(6)式,求解可得靶丸壳层上、下表面的厚度及折射率数据。

Fig.2 Diagram for measuring white light reflectance spectra of capsule

3 测量结果与讨论

3.1 靶丸白光干涉测量

利用Ocean Optics 公司的MayaPro 微型光谱仪对直径850µm 的玻璃靶丸进行了白光反射光谱测试,该光谱仪波长分辨率可达2 nm,光谱范围为200～1050 nm,光纤芯径为600µm,物镜倍率为15×。在使用15 倍物镜情况下,光谱仪只能采集聚焦中心40µm 区域范围内的信息,即该镜头的有效焦斑大小为40µm。对于直径为850µm 的靶丸,在靶丸表面顶点40µm 直径区域内,其厚度最大变化约为1 nm,即该区域可近似为平面薄膜;在此测量区域内,所用物镜入射光最大入射角度约为1.1◦,即该区域的入射光可近似为垂直入射光。若靶丸直径较小,可通过降低光纤芯径大小、提高物镜倍数等措施降低有效焦斑的大小,以保证靶丸顶点测量区域近似为平面。

为了确保光谱仪测量的准确性,首先利用氘灯的特征谱线对光谱仪的测量精度进行实验验证;然后,将光线聚焦于靶丸上壳层顶点,测量其白光反射光谱;再利用靶丸夹持机构将靶丸翻转180◦,测量靶丸下壳层的白光反射光谱。Fig.3(a)、(b)分别是氘灯486.0 nm 和656.1 nm 特征波长的光谱测量及高斯拟合曲线(由于白光反射光谱中波峰位置难以直接确定,利用Origin 高斯曲线拟合方法测定氘灯特征光谱波长),其中氘灯486.0 nm、656.1 nm 特征波长的拟合值分别为485.84 nm、656.00 nm。上述测量结果表明光谱仪测量准确度较高,拟合方法合理,特征波长最大拟合偏差为0.16 nm。

Fig.4(a)是玻璃靶丸上、下壳层的白光反射光谱测量曲线,由图可见,两组白光反射光谱存在明显的偏移,这表明靶丸上、下壳层的光学厚度不一致。对于同一靶丸,其折射率参数可视为一常数,即靶丸上、下壳层厚度的不一致造成了其白光反射光谱的差异。受光源光谱分布的影响,部分白光干涉波峰呈现出一定的不对称性;同时,由于波峰位置的光强变化率近似为0,光谱仪采样误差和干涉噪声导致波峰位置曲线起伏较大[16,17],难以实现波峰位置的准确定位。为了获得准确的波峰波长,采用Origin 多峰高斯曲线拟合方法对反射光谱500～800 nm 范围内的谱峰进行了拟合。Fig.4(b)是靶丸上壳层白光反射光谱的实验及高斯拟合曲线,从图中可以看出,实验及拟合数据一致性较好,其拟合度为0.996。Table 1 是靶丸上、下壳层白光反射光谱的谱峰波长拟合数据及其标准误差数据,从数据中可以看出,谱峰波长拟合的最大误差为0.17 nm,其相对误差约为0.03%。

Fig.3 Characteristic spectra of deuterium lamp at(a)486.0 nm and(b)656.1 nm

Fig.4 White light reflectance spectra of the capsule. (a)Reflectance spectra of upper and lower shells;(b)Experimental and fitting spectra of upper shell

Table 1 Data of white light interference peaks for the upper and lower shells of capsule

利用Veeco 公司NT1100 光学轮廓仪对玻璃靶丸进行了白光垂直扫描干涉测量, 其测量参数为:Mirau 干涉物镜倍率10×、目镜0.5×、Z 向扫描范围10µm、扫描步距80 nm。测量过程中,将显微干涉系统聚焦于光滑硅基底表面,调节样品台,使得干涉条纹清晰,一般保证在整个视场内有3～5 个干涉条纹为最佳;然后进行垂直扫描,可得光线通过靶丸后的光程增量分布图像。需要注意的是,当一束光通过靶丸后,随着偏离靶丸中心位置的增加,靶丸有效壁厚逐渐增大,其光程增量亦逐渐增大。由于光线在靶丸壳层中传播过程较为复杂,光线通过靶丸壳层后的光程增量不能通过简单的几何关系计算获得,利用白光垂直扫描干涉技术测量光线通过靶丸壳层后的光程增量时,仅有靶丸顶点中心可近似为平面的小部分区域数据为有效数据,因此,需要准确确定靶丸圆心位置才能精确测量(2)式所示的靶丸光程增量。数据处理过程中,利用图像处理Hough 变换确定靶丸圆心位置,其定位精度约2µm;然后,取光线通过靶丸中心40µm 范围内的光程增量平均数据作为光线通过靶丸壳层后的光程增量;在此测量区域内,所用干涉物镜入射光最大入射角度约为0.8◦,即该区域的入射光可近似为垂直入射光。

Fig.5 是通过靶丸中心的光程增量分布曲线,以基底作为基准,测量基底到曲线顶点之间的高度,二者间的距离即为光线通过靶丸壳层后相对于未通过靶丸壳层时的光程增量,其测量值为2860 nm。

Fig.5 Measurement curve of optical path increment of glass capsule

3.2 靶丸壳层折射率测量

将Table 1 所示靶丸壳层反射光谱谱峰数据代入(5)式,可得靶丸壳层的光学厚度初始值;将所得光学厚度代入(4)、(6)式求解对应波长的干涉级次,为了消除个别干涉级次的跳变,通过干涉级次的连续性对干涉级次进行判定;然后,再次将干涉级次代入(4)式,可得靶丸壳层不同波长下的光学厚度精确值。Table 2 是玻璃靶丸上、下壳层的光学厚度测量数据,从数据中可以看出,在500～800 nm 的波长范围内,靶丸壳层光学厚度变化极小,上、下壳层最大偏差分别为49 nm、44 nm,表明玻璃靶丸在该波长范围内色散极小,其折射率可近似为常数。

Table 2 The measured data of optical thickness of capsule

将Table 2 所示光学厚度数据代入(5)、(6)式并联立(2)式,求解可得靶丸上壳层d1、下壳层d2的厚度及靶丸壳层折射率数据。Table 3 是同一靶丸不同位置的厚度及折射率测量数据,从测量数据中可以看出,该靶丸壳层厚度均匀性较差,壳层厚度平均值为3243 nm,壳层厚度最大偏差为464 nm,折射率平均值为1.466,标准偏差为0.09。

Table 3 The measured data of refractive index of capsule

3.3 实验验证

由于靶丸壳层折射率和厚度测量极其困难,目前还缺乏测量精度与所提出方法相当的技术手段。为了验证靶丸壳层折射率测量结果的准确性,可通过对薄膜样品物理厚度的实验比对,间接验证折射率测量结果的准确性(对于直径为850µm 的靶丸,在靶丸表面顶点40µm 直径区域内可近似为平面薄膜)。实验中,采用低压等离子体气相沉积技术在硅基底上制备了厚度约5µm 的碳氢薄膜样品,利用光谱仪和光学轮廓仪分别测量了薄膜样品的白光反射光谱和光线通过薄膜样品后的光程增量,利用AMBIOS 公司XP-200 台阶仪测量薄膜的物理厚度,其测量精度为0.2%。Fig.6 是厚度为5822 nm 碳氢薄膜的白光反射光谱,采用谱峰拟合方法,对500～800 nm 范围内的波峰进行拟合,得到波峰波长λi,计算出薄膜样品的光学厚度;结合光线通过薄膜样品后的光程增量测量数据,计算得到薄膜样品的折射率和物理厚度数据。

Fig.6 White light reflectance interference spectra of hydrocarbon film

Table 4 是碳氢薄膜折射率及物理厚度测量数据,从数据中可以看出,基于白光垂直扫描干涉和白光反射光谱相结合的测量数据与台阶仪测量数据一致性较好,其偏差为0.26%。

Table 4 The refractive index and thickness of hydrocarbon film

3.4 测量不确定度分析

从(2)、(4)、(6)式可以看出,利用白光垂直扫描干涉技术和白光反射光谱技术测量靶丸壳层折射率,其测量不确定度来源主要包括以下几个方面:靶丸壳层光程增量的白光垂直扫描测量误差、光谱仪波长测量误差、靶丸壳层白光反射光谱波峰拟合误差、平面近似和壳层材料色散导致的模型误差以及重复性测量误差。

靶丸壳层光程增量采用光学轮廓仪测量,其测量误差主要来源于设备校准误差,采用B 类方法进行评定,利用标准厚度为(7.627±0.018)µm 的标准台阶样品对设备进行校准,其相对测量不确定度为0.23%。利用光谱仪测量氘灯发射光谱的特征波长,由氘灯特征波长标称值与测量值的偏差确定光谱仪波长测量误差。测量结果表明,光谱仪波长测量最大误差约0.16 nm。由Table 1 的数据可以看出,所有谱峰波长拟合的最大相对误差为0.03%。需要注意的是,光谱仪波长的测量误差并不等于薄膜光学厚度的测量误差。从(4)、(6)式可以看出,波长对光学厚度的灵敏度系数为靶丸壳层的干涉级次,对于数微米厚度的靶丸,500～800 nm 波长范围内的干涉级次一般在15 ～20 之间,由此可知,光谱仪波长测量误差导致的折射率测量不确定度约为0.6%。对直径850µm 的靶丸,在靶丸表面顶点40µm 直径区域内,其厚度最大变化仅为1 nm,由平面近似导致的相对测量误差可以忽略。材料色散误差导致的测量不确定度采用B 类方法评定,根据文献中玻璃材料的色散数据,可得500～800 nm 波长范围内折射率的最大偏差约为0.48%[18]。

根据上述分析结果,Table 5 列出了不确定分量的来源及大小,根据方和根公式计算合成不确定度,可得靶丸壳层折射率的测量不确定度为0.86%。

Table 5 Uncertainty budget of white light interference method

4 结 论

利用白光干涉技术高精度、高效率、可微区检测的特点,提出了一种白光垂直扫描干涉和白光反射光谱相结合的靶丸壳层折射率测量方法,该方法利用白光垂直扫描干涉技术和白光反射光谱技术分别测量光线通过靶丸壳层后的光程增量和靶丸壳层的光学厚度,利用二者间的函数关系求解靶丸壳层的折射率。利用高斯曲线拟合方法,实现了白光反射光谱中波峰或波谷位置的精确测量,利用干涉级次连续性对干涉级次进行判定,解决了传统单极值点判读可能存在的干涉级次误差。基于白光干涉技术,对玻璃靶丸壳层折射率进行了测试及不确定度分析,实验结果表明玻璃靶丸的折射率为1.466,不确定度约为0.86%。