流动注射分析仪测定水体中的氰化物

摘要：采用QuikChen 8500 FIA流动注射法对水体中氰化物进行测定，标准曲线的相关系数达到0.9998，检出限为0.001mg/L，对标准样品分析，测得值均在其保证值范围内，FIA法是一种高效、准确、可靠、安全的方法。

关键词：流动注射法;氰化物

中图分类号：X83 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2019）08-0-01

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2019.08.084

Determination of cyanide in water by flow injection analysis

Li Yan

（Longgang District Environmental Monitoring Station，Shenzhen Guangdong 518172，China）

Abstract：Cyanide in water was determined by Flow Injection Analysis（FIA）QuikChen 8500，with correlation coefficient of standard curve 0.9998 and detection limit 0.001mg/L.Results were accurate to determine standard samples.FIA is an efficient accurate reliable and safe method.

Key words：Flow Injection analysis;Cyanide

流动注射分析是一种高效的连续流动分析技术，它是一种通过再封闭的管路中向连续流动的载流断续地注入一定體积的样品，试剂与样品在混合圈中反应，流过检测器被检测。在确定了管线长度和内径的流路系统中可准确地控制注入样品的体积和液体流速来获得最佳的重复性，能有效避免样品交叉污染[1]。它具有批量分析速度快、精确度和灵敏度高、试剂和样品消耗量少、操作自动化以及可以与多种检测手段联用等特点。氰化物属于剧毒物质，对人体的毒性主要是与高铁细胞色素氧化酶结合，生成氰化高铁细胞色素氧化酶而失去传递氧的作用，引起组织缺氧窒息，是检测各行业废水排放标准的重要指标[2]，目前主要采用的异烟酸-巴比妥酸光度法测定水中的氰化物，虽然其准确度及精密度都比较高，但操作过程复杂、费时、效率低，在手工分析样品还会产生大量的废水，这又将造成严重的二次污染。

1 实验部分

1.1 方法原理

在酸性条件下，样品经140℃高温高压水解及紫外消解，释放出氰化氢气体被氢氧化钠溶液吸收，吸收液中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应水解生成戊烯二醛，再与巴比妥酸作用生成蓝紫色化合物，于600nm波长处测量吸光度[3]。

1.2 仪器与试剂

QC8500型FIA流动注射分析仪（美国LACHAT公司），ASX-260Series自动进样器。氢氧化钠（天津市科密欧化学试剂有限公司，优级纯）;磷酸（国药集团化学试剂有限公司，优级纯）;巴比妥酸（进口试剂，〉98.0%）;异烟酸（进口试剂，〉99.0%）;氯胺T、磷酸二氢钾（国药集团化学试剂有限公司，分析纯）;去离子水;50.0mg/L氰化物标准储备液和202263标准样品（国家环境保护总局标准样品研究所）。

1.3 操作步骤

（1）标准溶液的配置。标准溶液均用0.1%氢氧化钠溶液定容。准确吸取10.0mL氰化物50.0mg/L的标准储备液定容至100mL容量瓶，得到5.00mg/L的标准中间液;再从中间液中吸取10.0mL定容至100容量瓶配制成500ug/L的标准使用液;最后将500ug/L标准使用液分别稀释成浓度为100ug/L、50.0ug/L、10.0ug/L、5.00ug/L、2.00ug/L、0ug/L的标准系列溶液。将标准溶液样品按顺序放在样品架上。（2）按照仪器说明书开启FIA各部件，进入软件，打开氰化物通道，对测量方法进行编辑，输入文件相关的参数设置（见表1），根据仪器情况测定样品到阀时间。（3）打开前处理模块，将温度设定为100℃，进行升温，当温度升到100℃以上后，开动试剂泵，将去离子水泵入各个管路，检查泵管和模块上的线是否漏夜，然后将前处理模块的温度设定为140℃，将比色模块的温度设定为60℃。（4）当前处理模块的温度和比色模块的温度平稳后，液体回路通过相应的试剂或载液，然后点preview检查基线是否平稳，待基线平稳后，然后点击start进行标准曲线的绘制和样品的分析。（5）分析结束后，将所有管线通入去离子水，清洗15～30min管路，同时将前处理模块的温度调整为120℃，最后将管线暴露在空气中30min，抽干水分，烘干分离膜，关闭泵，切断电源，整个过程结束。

2 结果

2.1 标准工作曲线

在上述实验条件下，测定一系列浓度的标准溶液，得到标准曲线、相关系数、计算公式，见表2。

2.2 方法检出限

根据仪器提供的方法，用2.00ug/L标准溶液重复测量7次，得到方法检出限为0.931ug/L。

2.3 准确度和精密度实验

取标准样品及标准溶液分别配制的高、中、低浓度样品进行准确度和精密度测试，每个样品各测定7次，数据见表3。

2.4 加标回收实验

分别取0.2mL500ug/L溶液加入10mL50.0ug/L和10.0ug/L溶液中，结果见表4。

3 小结

3.1 注意事项

（1）FIA法所用试剂要求较高，分析时均使用符合国家标准的分析纯或优级纯化学试剂，实验用水为新鲜制备的去离子水，除标准溶液外，其他溶液和实验用水均用氦气或超声除气。

（2）由于泵管管径小，样品均用离心、过滤等方法进行处理后再分析，以免堵塞阀或传输管线。

（3）每次样品分析结束后，要让分离膜充分干燥。

（4）在废液收集瓶中，应加入氢氧化钠使得pH≥11，以防止气态HCN逸出，应定期摇动废液瓶，以防止瓶中形成浓度梯度。

3.2 结论

（1）采用QuikChen 8500 FIA流动注射法对水体中氰化物进行测定，确定了最佳分析条件，在严格的质量控制下，其测定结果符合要求。

（2）用本法测定水体中的氰化物，当检测光程为10mm时最低检出限为0.931ug/L，标准曲线相关系数R=0.9998，相对标准偏差为0.7%～1.7%，加标回收率在93.0%～98.4%，标样结果也在要求范围内。

（3）该法操作简单、分析速度快、精密度和灵敏度高。

参考文献

[1]林秀珍.流动注射法测定水体中总磷[J].福建分析测试，2006，15（3）：42.

[2]国家环境保护总局.水和废水监测分析方法[M].北京：中国环境科学出版社，2002：144-143.

[3]HJ823-2017.环境保护部发布中华人民共和国国家环境保护标准[S].

收稿日期：2019-03-18

作者简介：李燕（1978-），女，汉族，本科学历，中级职称，研究方向为环境监测。